2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠的合成

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料经缩合、磷酸酯化、水解反应合成了2,2’-亚甲基双(4,6-二叔丁基)苯酚磷酸钠。通过正交实验考察了缩合反应中原料配比、催化剂用量、反应时间、溶剂用量对产品收率的影响,最佳工艺条件为:酚醛摩尔比为2∶1.5;硫酸用量为4%;反应时间为2 h;甲苯35 mL。经红外光谱分析及熔点测定确定所得产品为题目化合物。

间歇法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究

以甲基叔丁基醚 (MTBE)为烷化剂 ,在间歇式反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 .结果表明 ,在强酸性阳离子交换树脂的催化下 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 .虽然 2 ,4 二叔丁基苯酚的单程收率受到热力学平衡的限制 ,但利用副产物间的歧化反应可以打破平衡限制 ,2 ,4 二叔丁基苯酚的总收率可以达到约 95 % .

高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚

采用高效液相色谱法同时测定工业废水中的2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的含量。色谱条件为ZORBAX -XDB-C8色谱柱（4.6 mm×150 mm,5μm）,流动相为水：甲醇：异丙醇（25＋60＋15）混合液，流量为1.0 mL·min-1，进样量20μL,调节检测波长为270 nm。在该方法下2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚的线性范围为0.005~0.5 mg·mL-1（相关系数分别为0.9999, n=5；0.9999, n=5）。加标回收率分别在98.3%~101.8%和98.5%~101.0%之间，相对标准偏差（n=8）分别为1.35%和1.07%。所用的方法准确简便、重复性好，可作为2,4-二叔丁基酚和2,6-二叔丁基酚含量测定的有效方法。

新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)的合成与表征

以2,4-二叔丁基苯酚和三聚乙醛为原料合成了新型抗氧剂2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚);考察了反应条件对合成反应的影响;确定了较佳的工艺条件为:n(2,4-二叔丁基苯酚):n(三聚乙醛):n(十二烷基苯磺酸)=1:0.25:0.033 6,反应温度90℃,反应时间16h。在较佳工艺条件下产品收率为88.7%,纯度为99.8%。通过熔点测定、红外分析和核磁共振分析等确认目标产物为2,2′-亚乙基双(4,6-二叔丁基苯酚)。

磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

研究了以磷酸为催化剂,苯酚和叔丁醇为原料合成2,4-二叔丁基苯酚。合成产物经过利用受阻酚的性质分离提纯,得到高纯度的2,4-二叔丁基苯酚,并考察了影响反应的因素。结果表明:酚醇摩尔比为1∶3,催化剂85%磷酸的用量为10m L,反应时间为5h,反应温度为60℃是最适宜的反应条件;产物收率达57.1%。

MTBE法合成2,4-二叔丁基苯酚的实验研究

以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化试剂,通过正交实验研究了苯酚叔丁基化合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律,分别考察了一步法和两步法合成工艺的规律,结果表明:利用一步法,目标产物收率较高,在n(苯酚)∶n(MTBE)=1∶2.1、反应时间60 min、催化剂(浓硫酸)用量1.0 mL、反应温度85℃时,目标产物的收率可达61.5%。

甲基叔丁基醚与苯酚在改性HY分子筛催化剂上合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

对改性HY分子筛催化剂研究表明 ,每种改性物均存在一个最佳含量 ,P2 O5改性后HY催化剂的性能最优越。苯酚的转化率达 99.6 0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚 (2 ,4 DTBP)选择性达 6 3.90 %。这一结果是目前分子筛作催化剂合成 2 ,4 DTBP的最好结果 ,具有潜在的应用前景。采用常压连续流动固定床反应器 ,克服了釜式反应操作麻烦的缺点。使用HY分子筛催化剂 ,无污染、无腐蚀 ,为工业生产提供了良好的环境。以MTBE做为烷基化试剂 ,使工业生产叔丁基苯酚可以因地制宜地扩大原料来源 ;MTBE价格低廉易得 ,运输方便 。

流化床连续法合成2,4二叔丁基苯酚的工艺研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷基化剂 ,在管式流化床连续反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应工艺。结果表明 :当原料异丁烯和苯酚以一定的流量通过反应器 ,并使催化剂在反应液中处于流化状态时 ,反应可以在较温和的条件下顺利地稳定进行 ,苯酚的单程转化率达到97.0 %以上 ,2 ,4 二叔丁基苯酚的单程收率达到 6 1%以上。催化剂可用乙醇洗脱 ,但只能再生一次 ,有待进一步研究。

合成2,4-二叔丁基苯酚的分子筛催化剂制备和性能研究

2,4-二叔丁基苯酚是一种应用广泛的化工原料或中间体,可采用苯酚为原料,通过2,4烷化反应来合成。本文报道了一种La,Ce改性的分子筛催化剂及其在2,4烷化反应中的应用性能。通过考察反应工艺参数对其催化性能的影响规律,发现当反应温度为90℃~100℃时,苯酚转化率达99.5%以上,2,4-二叔丁基苯酚的选择性超过74%,优于以往文献报道。同时,通过系统分析催化剂在烷化反应前后的结构与性质,探究了催化剂的失活行为。研究表明,催化剂性能的衰退是由于副产物在催化剂孔道内的吸附造成的。通过在空气气氛中500℃下对反应后的催化剂进行焙烧,可使催化剂获得再生。

连续法流化床串联固定床反应器合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂,异丁烯为烷化剂,研究了苯酚连续烷基化反应合成2,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 结果表明:使用流化床和固定床串联工艺,苯酚转化率≥99.0%,2,4 二叔丁基苯酚的单程收率≥64%。

在分子筛催化剂上甲基叔丁基醚与苯酚合成2,4-二叔丁基苯酚的工艺条件研究

首次以甲基叔丁基醚(MTBE)为烷基化剂,在HY分子筛催化剂上与苯酚烷基化合成对叔丁基和2,4-二叔丁基苯酚(2,4-DTBP)的反应规律进行了研究。结果表明,合成2,4-DTBP较佳的反应条件为:反应温度140℃,MTBE/Phenol为2.0(mol),WHSV为2.0h-1.

固定床连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应工艺研究

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在固定床连续反应器中研究了苯酚烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应工艺 .结果表明 :当异丁烯保持一定的投料比且苯酚以一定的空速通过催化剂床层时 ,反应可以顺利进行 .催化剂可以连续稳定运行约 4 2 0h ,苯酚转化率≥ 98.0 % ,2 ,4 二叔丁基苯酚的反应收率≥ 6 5 .0 %

苯酚烷基化合成2,4-二叔丁基苯酚的动力学研究

在强酸性阳离子交换树脂的存在下,研究了异丁烯与苯酚进行多相催化反应,合成2,4 二叔丁基苯酚的反应动力学 反应在间歇釜式反应器中进行,采用回归分析法对动力学方程的各项参数进行估值,得到了宏观动力学方程.

流化床半连续法合成2,4-二叔丁基苯酚的反应规律研究苯酚与异丁烯的烷基化反应

以强酸性阳离子交换树脂为催化剂 ,异丁烯为烷化剂 ,在管式流化床半连续反应器中研究了苯酚液相烷基化反应合成 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应规律 结果表明 :当原料异丁烯以一定的空间速度通过苯酚和催化剂液层 ,并使催化剂处于流化状态时 ,反应可以在较温和的条件下顺利进行 ,苯酚转化率达到 10 0 % ,同时 ,通过控制反应液的液位高度可使 2 ,4 二叔丁基苯酚的反应单程收率达到最大值 (>70 % )

对甲酚与2,4-二叔丁基酚对斑马鱼的联合毒性研究

以静水法测试了对甲酚与2,4-二叔丁基酚对斑马鱼的单一和联合急性毒性,并以毒性单位分析法和Marking相加指数法对其联合毒性效应类型进行了判定。结果表明:对甲酚的单一毒性为中毒,2,4-二叔丁基酚的单一毒性为高毒。Marking相加指数法和毒性单位分析法对两者的联合毒性作用的评价结论一致:在等毒性配比下,对甲酚与2,4-二叔丁基酚的24、48、72和96 h时联合毒性均为拮抗作用。

合成2,4-二叔丁基苯酚工业试验

以离子交换树脂为催化剂 ,苯酚和甲基叔丁基醚为原料合成 2 ,4-二叔丁基苯酚 (简称 2 ,4酚 ) ,合成产物经过滤再经间歇真空精馏精制提纯 ,得到高纯度的 2 ,4酚成品。成品精馏后釜中残液在酸性白土催化剂的作用下通过歧化反应生成对叔丁基苯酚 ,再经精馏提纯得到成品对叔丁基苯酚。通过工艺优化 ,使 2 ,4酚、对叔丁基苯酚形成联产生产工艺 。

2,4-二叔丁基苯酚对活性污泥微生物的毒性研究

通过厌氧产甲烷毒性实验和活性污泥呼吸抑制实验，分别研究了不同浓度2，4-二叔丁基苯酚对活性污泥微生物的厌氧和好氧毒性。结果表明：当2，4-二叔丁基苯酚质量浓度〈13．14mg，L时，对厌氧微生物无抑制作用；其质量浓度为13．14～40．56mg/L时，为轻度抑制；质量浓度为40．56-152．41mg／L时，为中度抑制；质量浓度〉152．41mg／L时，为重度抑制。2，4-二叔丁基苯酚对好氧微生物的半数有效抑制浓度（EC50）为49．61mg／L。2，4-二叔丁基苯酚为0-250mg／L时，好氧毒性大于厌氧毒性，质量浓度〉250mg／L时，厌氧毒性高于好氧毒性。

2,4-二叔丁基苯酚烷基化工艺研究进展

概述了2,4-二叔丁基苯酚烷基化工艺研究进展,介绍了液体酸催化剂、固体酸催化剂、树脂催化剂及分子筛催化剂在2,4烷化反应中的应用,指出开发催化性能优异且环境友好的烷基化催化剂及其连续法生产工艺是未来2,4-二叔丁基苯酚工业化生产的研究方向。

2,4-二叔丁基苯酚对番茄叶霉病及幼苗生长的影响

采用室内试验和田间试验相结合方式,研究了不同浓度(0、0.01、0.05、0.10、0.50和1.00mmol·L-1)2,4-二叔丁基苯酚对番茄叶霉菌及番茄种子萌发幼苗生长的影响。结果表明:2,4-二叔丁基苯酚在叶霉菌培养的前阶段极显著地抑制了菌丝的生长,培养7d时,0.1mmol·L-1的抑制作用最大,抑制率为40%;在田间抗病性调查期间各浓度处理均提高了番茄幼苗的抗病性,其中以0.1mmol·L-1处理抗病性最好,病情指数比对照降低了54%;低浓度2,4-二叔丁基苯酚促进了番茄种子的萌发,增加了幼苗的株高、茎粗、地上和地下部鲜质量、叶绿素含量、根系活力和幼苗体内保护酶活性,随着浓度增大,促进作用减弱甚至表现出抑制作用;而低浓度的2,4-二叔丁基苯酚降低了叶片丙二醛(MDA)含量和细胞相对电导率,且随浓度增加作用强度增大;浓度为0.1mmol·L-1时,抑制作用最强。综合分析表明,2,4-二叔丁基苯酚对番茄植株及叶霉病具有调控作用,可以确定0.1mmol·L-1为田间施加最适浓度。

2,4-二叔丁基苯酚对秀丽隐杆线虫的毒杀作用

[目的]研究2,4-二叔丁基苯酚对线虫的作用。[方法]采用浸虫、熏蒸及土壤处理等3种方式测定2,4-二叔丁基苯酚对秀丽隐杆线虫的毒杀作用。[结果]2,4-二叔丁基苯酚能有效杀死秀丽隐杆线虫,其中熏蒸作用较强,且随着温度升高,熏蒸杀线虫活性增强,处理土壤时也能较好杀死线虫。[结论]2,4-二叔丁基苯酚对秀丽隐杆线虫有较好毒杀作用,可作为潜在杀线虫剂进一步研究。