2,4-二硝基苯肼法测定白酒中甲醇的研究

提出了一种以2,4 二硝基苯肼作为显色剂的测定白酒中甲醇的检测方法.白酒中的甲醇经高锰酸钾氧化为甲醛,甲醛与2,4 二硝基苯肼发生反应生成稳定的酒红色腙类物质,其最大吸收波长390nm,ε=1 64×103L·mol-1·cm-1,线性范围0～0 053mg/mL,线性方程y=0 00758+0 3257x 测定酒样回收率94 3%～104 8%,相对标准偏差0 3%～0 6%(n=6) 该方法简便快速,结果满意.

磷酸催化合成2,4-二叔丁基苯酚的研究

研究了以磷酸为催化剂,苯酚和叔丁醇为原料合成2,4-二叔丁基苯酚。合成产物经过利用受阻酚的性质分离提纯,得到高纯度的2,4-二叔丁基苯酚,并考察了影响反应的因素。结果表明:酚醇摩尔比为1∶3,催化剂85%磷酸的用量为10m L,反应时间为5h,反应温度为60℃是最适宜的反应条件;产物收率达57.1%。

醇水体系制备纳米Pd/Fe颗粒去除水中2,4-DCP

为了提高纳米铁的活性和分散性,在醇水体系下制备出纳米钯铁(Pd/Fe)双金属颗粒并表征,将制得的纳米Pd/Fe颗粒应用于水中2,4-二氯苯酚(2,4-DCP)的去除,考察了材料投加量、反应温度、初始pH值、2,4-二氯苯酚初始浓度等因素对2,4-DCP去除的影响,分析了2,4-DCP的去除机理并进行动力学拟合。结果表明,在醇水体系中制备纳米铁有利于纳米颗粒的稳定分散;钯的加入将脱氯途径转变为催化加氢,极大改善了2,4-DCP的去除效果;当2,4-DCP初始浓度为20 mg/L、反应温度30℃、纳米Pd/Fe颗粒投加量为2 g/L时,2,4-DCP可在5 h内去除99.9%;反应过程符合修正的一级反应动力学方程。

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇是合成硝酸咪(益)康唑、抑霉唑等的重要中间体,具有非常广泛的用途。参考了国内有关2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的文献,综述了我国2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究,提出了孔分子筛中负载金属氧化物、手性配体等活性组分将是今后研究发展的主要方向。

2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的合成研究新进展

2,4-二氯-α半字线-氯甲基苯甲醇是一种a,β-不饱和醇,是咪康唑、益康唑等的重要中间体。催化剂对C=O键在催化加氢过程中的选择性大小影响很大。本文参考了近几年2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇合成的相关论文和专利,介绍了硼氢化物、氢化锂铝、异丙醇铝等催化剂催化合成2,4-二氯-α-氯甲基苯甲醇的工艺条件,分析了各种工艺的优缺点。

SiO_2催化合成甲苯二氨基甲酸丁酯反应研究

以2,4-二氨基甲苯(TDA)、尿素和正丁醇为原料,在催化剂作用下合成甲苯二异氰酸酯的前体甲苯-2,4-二氨基甲酸丁酯(BTDC).从几种催化剂的催化活性及重复使用性综合考虑,SiO2是较适宜的合成BTDC催化剂.优化了催化剂的焙烧温度和反应条件,结果表明,在SiO2焙烧温度400℃、反应温度200℃、反应时间6 h、催化剂的用量为TDA质量的30%、TDA∶尿素∶正丁醇=1∶5∶65的较好条件下,TDA的转化率可达96.5%,BTDC收率达81.7%.考察了反应条件对反应结果的影响,并对催化剂结构进行了表征.

1,1-二取代炔丙醇氯代产物与4-甲基-7-羟基香豆素的异常缩合产物

报道了一类1,1-二取代炔丙醇(1)氯代产物与4-甲基-7-羟基香豆素反应的异常缩合产物.一些实验数据表明1,1-二取代炔丙醇(1)的氯代反应中有一类未见报道的2,4-二氯-2-烯化合物(5)生成.

Brnsted酸性离子液体催化异丁醛和叔丁醇缩合反应

考察了Brnsted酸性离子液体同时作为溶剂和催化剂催化异丁醛和叔丁醇缩合制备2,5-二甲基-2,4-己二烯的反应性能.结果表明,Brnsted酸性离子液体具有良好的催化性能,反应后反应产物与离子液体自动分层易分离,离子液体经过真空干燥处理后可以作为溶剂和催化剂循环使用.调变离子液体中的阳离子或阴离子的结构对催化性能有较大的影响.

甲苯二异氰酸酯改性聚乙烯醇胶粘剂的研究

以甲苯二异氰酸酯(TD I)为改性剂,对聚乙烯醇胶粘剂改性。研究了聚乙烯醇(PVA)胶水浓度、反应温度、反应物配比等对胶粘剂性能的影响。研究表明,提高聚乙烯醇胶水的耐水性能的最佳实验条件为:PVA浓度8%,温度50℃,TD I最佳用量15滴/100 mL。

气相色谱-电子捕获检测器法同时检测化妆品中7个防腐剂

目的:建立同时测定化妆品中7个含卤素类防腐剂(三氯叔丁醇、5-溴-5-硝基-1,3-二噁烷、三氯卡班、二氯苯甲醇、碘丙炔醇丁基氨甲酸酯、三氯生、氯咪巴唑)的气相色谱-电子捕获检测器(GC-ECD)分析方法。方法:样品用甲醇超声提取,经无水硫酸钠脱水,样品溶液经DB-5MS(30 m×0.25 mm×0.25μm)毛细管色谱柱分离,电子捕获检测器(ECD)检测,外标法定量。结果:7个含卤素类防腐剂质量浓度在0.04~10.0μg·mL^(-1)范围内线性关系良好,相关系数均不小于0.99;方法检测下限(S/N=3)为0.32~4μg·g^(-1);在液态水基类、凝胶类、乳液类样品中进行加标试验,平均回收率为84.4%~98.8%,RSD(n=6)为2.3%~6.3%从本市抽检的54批样品中检出碘丙炔醇丁基氨甲酸酯4份,检出三氯生1份。结论:本方法准确可靠,适用于化妆品中7个含卤素类防腐剂的同时检测。