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2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴 被引量:5
1
作者 朱仙弟 葛昌华 +2 位作者 梁华定 潘富友 张辉 《冶金分析》 EI CAS CSCD 北大核心 2007年第6期45-47,共3页
研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比... 研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0~0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。 展开更多
关键词 2-(2 4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸 分光光度法
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2,4-二羟基苯甲酸的合成进展 被引量:1
2
作者 谢晓虹 胡日东 《内蒙古石油化工》 CAS 2009年第18期13-14,共2页
本文综述了2,4-二羟基苯甲酸的几种主要合成方法,固相法、有机溶剂法、水溶液法以及改良水溶液法。探讨了2,4-二羟基苯甲酸的合成前景。
关键词 2 4-二羟基苯甲酸 合成方法 合成进展
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2,4-二甲基苯甲酸的合成
3
作者 吕九琢 赵辉爽 《北京石油化工学院学报》 2002年第1期30-33,共4页
以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度... 以间二甲苯和氯乙酰氯为主要原料,经Friedel-crafts酰基化反应、氯仿反应及酸化等过程,合成了目的产物,研究了反应过程的影响因素,确定了反应条件。在酰基化反应中,n(C_8H_(11)):n(ClCH_2COCl):n(Fe_2O_3)=1:(1.2~1.3):0.001,反应温度100℃,反应时间4h,产率为88%~91%。在α-氢卤代及氯仿反应的过程中,通过分次补加40%(w_(NaOH))氢氧化钠水溶液以保证反应的发生并提高产率,总收率为80%。产品经红外、核磁鉴定为2,4-二甲基苯甲酸。 展开更多
关键词 2 4-二甲基苯甲酸 合成 间二甲七 氯乙酰氯 酰基化反应 氯仿反应
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2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸合成工艺研究
4
作者 田建文 刘燕燕 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期615-617,610,共4页
2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130~140°C,反应时间为3.5h。得产... 2,4-二氯苯甲酸为原料,经氯磺化、氨解、水解酸化三步反应制备了2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(1)。研究了各步反应的影响因素,确定反应的最佳工艺为:n(氯磺酸)∶n(2,4-二氯苯甲酸)=3.5∶1,反应温度为130~140°C,反应时间为3.5h。得产品2,4-二氯-5-磺酰氨基苯甲酸(2)。n(氨水)∶n(2)=4∶1,10~15°C反应3h,盐酸酸化,得到(1),总收率79.3%,纯度98.7%(HPLC),结构经IR与1H NMR证实。 展开更多
关键词 2 4-二氯苯甲酸 氯磺化 氨解 合成
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2-(α-甲基-2,4,5-三甲氧基苄基)苯甲酸的合成
5
作者 俞明兴 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 1994年第5期300-301,306,共3页
合成了2-(α-甲基-2,4,5-三甲氧基苄基)苯甲酸。对合成的两种新化合物的结构做了元素分析、红外光谱和核磁共振谱鉴定。
关键词 苯甲酸 衍生物 合成 红外光谱 NMR
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2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸的合成工艺研究
6
作者 冯文艳 辛红兴 闫红 《化学工业与工程》 CAS CSCD 2019年第4期1-6,共6页
以2,4-二羟基苯甲酸甲酯为原料,经过"一锅法"的Friedel-Crafts反应和Fries重排、亲核取代反应、Wittig反应和酯水解4步操作,合成了非安莎霉素(AT13387)的重要中间体2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸(1)。其结构经1HNMR、13CNMR... 以2,4-二羟基苯甲酸甲酯为原料,经过"一锅法"的Friedel-Crafts反应和Fries重排、亲核取代反应、Wittig反应和酯水解4步操作,合成了非安莎霉素(AT13387)的重要中间体2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸(1)。其结构经1HNMR、13CNMR和MS确证。探讨了反应体系、投料比、反应温度和溶剂对化合物1合成过程中各步得率的影响,确定了化合物1合成的最适宜工艺条件,其总收率为65.8%。 展开更多
关键词 AT13387中间体 2 4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸 合成工艺优化
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A New Nickel(Ⅱ) Coordination Compound Constructed by Pyridyl-triazole and Oxybis(Benzoic Acid): Synthesis,Crystal Structure and the Effect on the Thermal Decomposition of Ammonium Perchlorate 被引量:5
7
作者 韩晶 李婷 李冰 《Chinese Journal of Structural Chemistry》 SCIE CAS CSCD 2015年第2期253-259,共7页
A new energetic complex, Ni(3,4'-Hbpt)2(Hoba)2(H20)2 (3,4'-Hbpt = 3-(3-pyridyl)- 5-(4'-pyridyl)-l-H-l,2,4-triazole and H2oba = 4,4'-oxybis(benzoic acid)), has been synthesized by hydrothermal reactio... A new energetic complex, Ni(3,4'-Hbpt)2(Hoba)2(H20)2 (3,4'-Hbpt = 3-(3-pyridyl)- 5-(4'-pyridyl)-l-H-l,2,4-triazole and H2oba = 4,4'-oxybis(benzoic acid)), has been synthesized by hydrothermal reaction and characterized by elemental analysis, IR spectroscopy, single-crystal X-ray diffraction, thermogravimetric analyses and X-ray powder diffraction. Single-crystal X-ray diffraction analysis indicates that the complex belongs to the monoclinic system, space group P2j/c with a = 10.2357(9), b = 24.594(2), c = 10.4225(9)/k, β = 114.0110(10)°, V = 2396.7(4) A3, Dc = 1.460 g/cm3,μ = 0.482 mm-1, Mr = 1053.63, F(000) = 1088, Z = 2, the final R = 0.0358 and wR = 0.0973 with I 〉 2σ(I). Both 3,4'-Hbpt and H2oba ligands adopt monodentate modes linking one Ni(II) ion to form a 0D motif. Furthermore, the 0D motifs are linked into a 3D supramolecular architecture with hydrogen bonds. In addition, the catalytic performance for thermal decomposition of the efficacy of ammonium perchlorate (AP) is explored by differential scanning calorimetry (DSC), which indicates that the complex is a good candidate for a promoter of the thermal decomposition of ammonium perchlorate. 展开更多
关键词 3-(3-pyridyl)-5-(4'-pyridyl)-l-H-l 2 4-triazole 4 4'-oxybis(benzoic acid crystal structure thermal decomposition ammonium perchlorate
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以1,4-二硝基苯甲酸及邻菲咯啉为配位的镧系金属配位聚合物的合成、结构及性质研究 被引量:6
8
作者 于美慧 胡明 +1 位作者 冯占宇 薛丰 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2014年第6期1261-1266,共6页
以1,4-二硝基苯甲酸(HL)和1,10-邻菲咯啉(phen)为配体,通过水热法与镧系金属盐合成了7个一维链状配位聚合物,其分子式为[Ce2L6(phen)2]n(1)和[LnL3phen]n(Ln=Sm,2;Eu,3;Gd,4;Tb,5;Dy,6;Er,7)。由X-射线单晶衍射测定了化合物晶体结构,通... 以1,4-二硝基苯甲酸(HL)和1,10-邻菲咯啉(phen)为配体,通过水热法与镧系金属盐合成了7个一维链状配位聚合物,其分子式为[Ce2L6(phen)2]n(1)和[LnL3phen]n(Ln=Sm,2;Eu,3;Gd,4;Tb,5;Dy,6;Er,7)。由X-射线单晶衍射测定了化合物晶体结构,通过磁性以及荧光测试表征了部分化合物的磁性和荧光性质。 展开更多
关键词 1 4-二硝基苯甲酸 1 10-邻菲咯啉 晶体结构 荧光 磁性
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孔石莼化学成分的研究 被引量:10
9
作者 卢启洪 徐娟华 +1 位作者 赵昱 周长新 《中国药学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2008年第8期582-584,共3页
目的研究石莼属海藻孔石莼(Ulva pertusa Kjellm)的化学成分。方法利用硅胶柱和凝胶柱色谱法分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从孔石莼石油醚部位分得5个化合物,分别鉴定为(2,4-二氯苯基)-2,4-二氯苯甲酸酯[(2,4-di... 目的研究石莼属海藻孔石莼(Ulva pertusa Kjellm)的化学成分。方法利用硅胶柱和凝胶柱色谱法分离纯化,并根据理化性质和波谱数据进行结构鉴定。结果从孔石莼石油醚部位分得5个化合物,分别鉴定为(2,4-二氯苯基)-2,4-二氯苯甲酸酯[(2,4-dichlorophenyl)-2,4-dichlorobenzoate,Ⅰ]、N-苯基-2-萘胺(N-phenyl-2-naphthylamine,Ⅱ)、5-羟基-3,6,7,3′,4′-五甲氧基黄酮(5-hydroxy-3,6,7,3′,4′-pentamethoxyflavone,Ⅲ)、5-羟基-6,7,3′,4′-四甲氧基黄酮(5-hydroxy-6,7,3′,4′-tetrame-thoxyflavone,Ⅳ)和对乙氧基苯甲酸(4-ethoxybenzoic acid,Ⅴ)。结论化合物Ⅰ为首次从自然界分离得到,迄今为止未见其NMR数据报道;化合物Ⅱ~Ⅴ为首次从该属植物中分离得到。 展开更多
关键词 孔石莼 (2 4-二氯苯基)-2 4.二氯苯甲酸酯 N-苯基-2-萘胺 甲氧基黄酮 对乙氧基苯甲酸
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胖大海化学成分的研究 被引量:19
10
作者 陈建民 李文魁 +2 位作者 刘惠灵 沈一行 俞敏倩 《中药材》 CAS CSCD 北大核心 1995年第11期567-569,共3页
本文首先利用GC/MS联用技术对胖大海(Sterculia lychnophora Hance)的脂肪酸成分的甲酯衍生物进行了研究,从分离出的38个色谱峰中鉴定出23个化合物;其次利用硅胶柱层析技术和光谱技术分离鉴定了6个非脂肪成分,分别是:D-半乳糖(Ⅰ)、L-... 本文首先利用GC/MS联用技术对胖大海(Sterculia lychnophora Hance)的脂肪酸成分的甲酯衍生物进行了研究,从分离出的38个色谱峰中鉴定出23个化合物;其次利用硅胶柱层析技术和光谱技术分离鉴定了6个非脂肪成分,分别是:D-半乳糖(Ⅰ)、L-鼠李糖(Ⅱ)、蔗糖(Ⅲ)、2,4-二羟基苯甲酸(Ⅳ)、β-谷甾醇(Ⅴ)和胡萝卜甙(Ⅵ)。其中除Ⅰ和Ⅱ外均为首次从该植物中获得。 展开更多
关键词 胖大海 中药化学成分 脂肪酸甲酯
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3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究 被引量:1
11
作者 张宪军 南震 《有机氟工业》 CAS 2006年第2期7-9,共3页
3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了... 3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件。 展开更多
关键词 3 5-双三氟甲基溴苯 1 3-二溴-5 5-二甲基乙内酰脲 3 5-双三氟甲基苯甲酸
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3,5-双三氟甲基苯甲酸的合成研究
12
作者 张宪军 南震 《化工中间体》 2006年第5期17-18,14,共3页
3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了... 3,5-双三氟甲基苯甲酸[CAS:725-89-3]的合成是先通过1,3-二溴-5,5-二甲基乙内酰脲,与1,3-双三氟甲基苯生成3,5-双三氟甲基溴苯,收率98%,选择性99%。然后由3,5-双三氟甲基溴苯作原料来合成3,5-双三氟甲基苯甲酸,收率72%以上。本文讨论了不同反应摩尔比,反应温度等条件,并得到最优化条件。 展开更多
关键词 3 5-双三氟甲基溴苯 1 3-二溴.5 5-二甲基乙内酰脲3 5-双三氟甲基苯甲酸
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落叶松四种根系分泌物对胡桃楸根系活力和菌根侵染率的影响 被引量:8
13
作者 苏金豹 王东亮 杨立学 《生态学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2013年第10期2659-2664,共6页
通过施加胡桃楸-落叶松混交林中4种落叶松根际和非根际浓度的根系分泌物,研究其对胡桃楸幼苗生长、根系活力和菌根侵染率的影响。盆栽试验结果表明:(1)施加根际浓度的处理中,2,4-二羟基苯甲酸和阿魏酸处理的根系活力和菌根侵染率与对照... 通过施加胡桃楸-落叶松混交林中4种落叶松根际和非根际浓度的根系分泌物,研究其对胡桃楸幼苗生长、根系活力和菌根侵染率的影响。盆栽试验结果表明:(1)施加根际浓度的处理中,2,4-二羟基苯甲酸和阿魏酸处理的根系活力和菌根侵染率与对照比分别提高33.5%、10.7%和6.8%、5.7%,而其余处理普遍降低了胡桃楸的根系活力和菌根侵染率。(2)施加非根际浓度的处理中,胡桃楸的根系活力和菌根侵染率变化程度较大,与对照相比增减不一。(3)2,4-二羟基苯甲酸的根际和非根际浓度对胡桃楸生长都具有促进作用。(4)胡桃楸根系活力、菌根侵染率与生物量之间相关系数分别为0.897、0.91、0.877和0.912、0.894、0.917,达到极显著相关,表明较高的根系活力和菌根侵染率能够促进胡桃楸的生长。 展开更多
关键词 2 4-二羟基苯甲酸 7-羟基香豆素 阿魏酸 松香酸
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奥纳司匹的合成工艺研究
14
作者 王平 徐绍山 +2 位作者 徐莉英 张美慧 董金华 《中国药物化学杂志》 CAS CSCD 北大核心 2020年第7期410-415,共6页
目的改进抗肿瘤药奥纳司匹的合成工艺。方法以偏苯三酸酐和2,4-二羟基苯甲酸为起始原料,经氨解、氯代、酯化、Wittig反应、水解、还原和酰化等13步反应制得奥纳司匹,并研究关键中间体5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1,3-2H-异吲哚盐酸盐、2,4... 目的改进抗肿瘤药奥纳司匹的合成工艺。方法以偏苯三酸酐和2,4-二羟基苯甲酸为起始原料,经氨解、氯代、酯化、Wittig反应、水解、还原和酰化等13步反应制得奥纳司匹,并研究关键中间体5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1,3-2H-异吲哚盐酸盐、2,4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸的合成新方法。结果与结论目标物奥纳司匹的结构经MS、1H-NMR和13C-NMR谱确证,路线总收率为6.6%,纯度为99.54%(HPLC面积归一化法)。该路线操作简便,适合大量制备。 展开更多
关键词 奥纳司匹 5-(4-甲基哌嗪基-1-甲基)-1 3-2H-异吲哚盐酸盐 2 4-二苄氧基-5-异丙烯基苯甲酸 合成工艺
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