2,4-二硝基氟苯柱前衍生测定植物样中的甲硫氨酸

利用2,4-二硝基氟苯(FDNB)为柱前衍生剂,建立了高效液相色谱法测定植物样中甲硫氨酸的方法。考察了衍生剂用量、温度、时间对衍生化反应的影响,确定最佳衍生条件为60℃的水浴中避光反应30 min。采用Luna-C18(4.6 mm×250 mm,5μm),以乙腈和醋酸钠缓冲溶液为流动相(PH=4.73,25:75),检测波长为360nm,柱温40℃,20μL进样。实验结果表明,在0.01 mg/mL-0.31 mg/mL范围内有良好的线性关系,回归方程为y=12765x-30.63,相关系数R=0.996,甲硫氨酸的线性回归系数为0.996,RSD=2.3%,苜蓿加标回收率=105.6%,山黧豆加标回收率=110.1%。实验表明该方法选择性好、准确、灵敏,适合植物样中甲硫氨酸的测定。

气相色谱法快速测定2,4-二氯氟苯的含量

介绍了采用气相色谱法对工业2,4二氯氟苯中2,4二氯氟苯含量进行测定,方法的线性范围在:50%～500%之间,变异系数(CV)为01%.该方法具有前处理简单、干扰因素小,对色谱系统污染小且快速、准确、分离完全等特点.

2,4-二氯氟苯的合成

2,4-二氯氟苯是合成喹诺酮类抗生素的重要中间体,随着环丙氟哌酸的广泛应用,国内外2,4-二氯氟苯需求急剧增加.在此概述了由2,4-二氯苯胺经过重氮化、置换制得2,4-二氯氟苯的生产新工艺,产品纯度达到99.2%,收率50.2%.新工艺具有安全可靠,原材料易得,成本较低,产品纯度高等优点,比较适宜于工业化生产.

2,4-二硝基氟苯柱前衍生高效液相色谱法测定18种氨基酸

建立了测定18种氨基酸的高效液相色谱方法。以Hypersil ODS-c_(18)柱(100mm×4.6mm i.d.,5μm)为色谱柱,2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,梯度洗脱。流动相A:0.05mol/L乙酸钠缓冲溶液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺),流动相B:乙腈-水(体积比为1:1)。所测氨基酸组分的浓度在0.2～3.0mg/L范围内与峰面积之间具有良好的线性关系,回收率为90.4％～101.0％,检出限为0.120～1.225mg/L,测定结果的相时标准偏差为1.05％～5.93％。

茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法

以2、4-二硝基氟苯为衍生试剂,以0.05mol/L乙酸钠缓冲液(pH=6.5,含10mL/LN,N-二甲基甲酰胺)和体积分数50%乙腈为流动相,建立了茶叶中γ-氨基丁酸与L-谷氨酸的HPLC分析方法。结果表明:γ-氨基丁酸与L-谷氨酸浓度在0.03～2.0mmol/L内,峰面积与浓度之间有良好的线性关系,相关系数R2均为1。各样品γ-氨基丁酸、L-谷氨酸含量RSD(%)分别为0.91%～2.01%和0.94%～1.91%,加标回收率分别为95.82%～99.33%和95.83%～99.88%。

柱前衍生化反相高效液相色谱法测定板蓝根中的氨基酸

建立了板蓝根中指标性成分精氨酸、脯氨酸和谷氨酸的柱前衍生化反相高效液相色谱分析方法.以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,将氨基酸在碱性条件下衍生化,然后直接进样进行高效液相色谱测定.采用的色谱条件为:色谱柱Sinochrom ODS-BP柱(250 mm×4.6 mm i.d.,5 μm),流动相醋酸钠缓冲溶液(pH 6.4)-乙腈(体积比为850∶150),检测波长360 nm,采用外标法定量.该文同时对谷氨酸、精氨酸和脯氨酸进行定性,并对精氨酸和脯氨酸进行定量.精氨酸和脯氨酸的进样量分别为0.627～5.016 μg和0.874～7.000 μg时,其峰面积与进样量呈良好的线性关系(r分别为0.999 6和0.999 5).精氨酸和脯氨酸的平均回收率分别为98.5% (相对标准偏差(RSD)为2.5% (n=8))和98.4% (RSD为2.3% (n=8)).对板蓝根样品进行了测定,结果表明,板蓝根中精氨酸的含量最高,脯氨酸次之,谷氨酸含量很少.该法简便、准确、可靠,适用于板蓝根药材的质量控制.

高效液相色谱法检测牛乳中掺加的胶原水解蛋白

本研究的目的是建立采用高效液相色谱测定牛乳中掺加胶原水解蛋白的方法：其基本原理是通过高效液相色谱法测得羟脯氨酸的含量，由测得的羟脯氨酸含量换算得出乳中掺加的胶原水解蛋白的量。以symmetry—C18（150mm×3．9mm，i．d．5μm）为色谱柱，2，4-二硝基氟苯为衍生试剂，梯度洗脱。流动相A：浓度为0．05mol／LG酸钠缓冲溶液（pH=6．5，含10mL／L四氢呋喃），流动相B：乙腈-水（体积比1：1）。羟脯氨酸质量浓度在2～10mg／L的范围内与峰面积之间具有良好的线性关系，回收率为93．47％～101．20％．检出限为2．5mg／L。测定结果的相对标准偏差为1．62％．

反相高效液相色谱-柱前衍生化法测定大青叶中氨基酸的含量

目的:建立以反相高效液相色谱法测定大青叶中精氨酸和脯氨酸含量的方法。方法:采用2,4—二硝基氟苯柱前衍生化,将氨基酸在碱性条件下衍生后直接进样测定;色谱柱为KromasilC18,流动相为醋酸钠缓冲溶液(pH=6.4)-乙腈(850∶150),检测波长为360nm,外标法计算含量。结果:精氨酸和脯氨酸进样量分别在0.627μg～5.016μg(r=0.9996)、0.874μg～7.000μg(r=0.9995)范围内线性关系良好;平均回收率均为98.2%(RSD=2.3%、2.2%)。结论:本法简便、准确、可靠,适用于大青叶中氨基酸的含量测定。

树脂吸附法处理萘普生和二氯氟苯生产废水的研究

进行了XDA型吸附树脂对萘普生和二氯氟苯生产废水的吸附处理研究。结果显示 ,两种目标物的吸附去除率分别达到 98%和 70 % ,使用甲醇可定量解吸回收吸附的两种目标物。

柱前衍生化HPLC法测定齿瓣石斛中总氨基酸的含量

目的:建立测定齿瓣石斛中总氨基酸含量的方法。方法:以2,4-二硝基氟苯为衍生试剂,与齿瓣石斛中氨基酸柱前衍生,采用高效液相色谱法测定其含量。色谱柱为SymmetryC1(8250mm×4.6mm,5μm),流动相A为0.05mol·L-1醋酸钠-醋酸缓冲液(pH6.4)-1%N,N-二甲基甲酰胺,流动相B为乙腈-水(1:1,V/V),梯度洗脱,检测波长为360nm,柱温为30℃,进样量为20μL。结果:13种氨基酸的线性相关系数均>0.9990,平均加样回收率范围在99.34%～101.93%之间,RSD在0.54%～1.91%之间(n=6)。结论:本方法快速、简便、结果准确,可为齿瓣石斛的深入研究奠定基础。

柱前衍生化—高效液相色谱法测定牛磺酸的条件优化

采用自行制备的反相高效液相色谱柱,以2,4-二硝基氟苯为衍生化试剂,色谱条件为:流动相醋酸钠缓冲溶液-乙腈(体积比875∶125),检测波长360nm,外标法定量。得到最佳衍生条件为4.36μmol牛磺酸和0.4%DNFB0.1mL,pH=7。对鲍鱼样品进行了测定,测得鲍鱼中牛磺酸含量1.12g/100g,此方法回收率与精密度试验结果较好。