相转移催化合成2-(2,4-二氯苯氧基)三乙胺

以2,4-二氯苯酚为原料,利用相转移催化剂来制备2-(2,4二氯苯氧基)三乙胺。并以正交实验研究和讨论了反应温度、反应时间、反应物摩尔配比、溶液的酸碱性对醚化实验结果的影响,得到最佳反应条件。对所制备的产物进行表征。通过红外光谱、核磁共振氢谱和元素分析确定了目标化合物的结构。

正交设计法优化3-氯-2,4-二氟溴苯合成工艺

以2, 6-二氟氯苯为原料,经过N-溴代丁二酰亚胺(NBS)溴代反应生成3-氯-2,4-二氟溴苯。以收率为评价指标,进行了L16(44)正交试验,考察了原料配比、反应温度、反应时间对收率的影响,获得了最佳反应条件:2, 6-二氟氯苯与NBS物质的量比为1∶1.09、2,6-二氟氯苯与浓硫酸物质的量比为1∶15,反应温度为0℃,反应时间为4 h。最佳反应条件验证实验显示,产品收率高达90%。

2,4-二硝基苯苄醚合成改进及表征

以2,4-二硝基酚、苄基氯等为原料,合成了2,4-二硝基苯苄醚。从反应机理角度并用正交实验研究了Williamson醚合成中反应溶剂、反应温度、反应时间等因素对产品收率的影响,最终优化了反应条件,反应收率由75%提高到91.2%。

气相色谱-质谱监测1-溴-2,4-二氟苯的合成条件、贡献及纯度

采用气相色谱-质谱(GC-MS)法对1,3-二氟苯溴化产物定性分析,采用了峰面积归一化法对产物进行定量分析,并通过正交设计结合多指标综合评价法优化合成条件。结果表明,通过GC-MS监测,对正交实验Z值结果分析得到最佳制备工艺:四氯化碳为溶剂,反应摩尔比(间二氟苯与液态溴)2∶1,5℃下反应12 h。产物纯度高于99.50%

高效液相色谱法测定小鼠脑组织中2,4-二羟基二苯甲酮

目的：建立和优化小鼠脑组织中2,4-二羟基二苯甲酮（2,4-dihydroxybenzophenone,BP-1）的测定方法。方法：采用正交试验设计优化样品预处理条件,Waters Symmetry C18（4.6 mm ×250 mm,5μm）色谱柱分离,等度洗脱,流动相为含3%（体积分数）乙酸的甲醇-水（体积比为3∶1）,pH为3.40,流速为1.0 mL/min,紫外检测器检测,检测波长为290 nm,高效液相色谱法测定小鼠脑组织中BP-1,保留时间定性,以内标法定量。结果：在优化的实验条件下,BP-1在0.2～10.0 mg/L浓度范围内线性关系良好,相关系数为0.9998；BP-1的加标回收率为96.8%～104.5%；日内和日间精密度分别为3.5%～5.7%和4.5%～6.4%；低、中、高3种浓度BP-1的提取回收率分别为90.5%、89.5%和97.7%；低、中、高3种浓度BP-1的基质效应分别为102.9%、102.7%和90.9%。结论：该方法简便、准确,适用于小鼠脑组织中BP-1的测定。

正交实验优选2,4-二硝基氯苯合成的最佳工艺条件

根据正交实验L9(34)表格设计,采用传统的硝化法-间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯,分别考察不同水浴保温温度、硝酸加入量、硫酸加入量和保温时间等4个因素在3种不同水平条件下对2,4-二硝基氯苯产量的影响。实验表明:当氯苯为10mL时,各水平条件下,2,4-二硝基氯苯产量值最高分别出现在水浴温度为95℃、硝酸加入量为29.4mL、硫酸加入量为30.9mL、保温时间50min,此时2,4-二硝基氯苯产率能达到理论值的95.72%。并确定此方案为间歇式硝化法中的两步法合成2,4-二硝基氯苯的最优方案。

2,4-二硝基二苯甲酮的优化合成

以甲苯为原料,以正交实验优化反应条件,高收率地合成了2,4-二硝基二苯甲酮.产品结构经核磁、红外光谱、质谱和元素分析进行表征.产品纯度经HPLC/MSD测定为98.24%.

2,4-二硝基苯肼法测定果蔬VC含量条件探索

对2, 4-二硝基苯肼法测定果蔬VC含量的条件进行探索。结果表明,活性炭最佳用量1.8～2.2 g;显色剂2, 4-二硝基苯肼最佳用量2.0 mL,显色时间3～3.5 h;测定波长523 nm,且在2 h内吸光度无显著变化;抗坏血酸质量浓度在0～80μg/m L范围内遵守朗伯-比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=2.455×10~3 L/(mol·cm),桑德尔灵敏度S=0.071 74。利用所得出的试验条件测定西红柿、辣椒、草莓和樱桃中VC含量,与碘量法和2, 6-二氯酚靛酚法相比,试验结果令人满意。

正交试验法研究DNAN基熔铸炸药的装药工艺

以典型的2,4-二硝基苯甲醚(DNAN)基热塑态熔铸炸药——MX-2为研究对象,采用正交试验法对影响MX-2炸药装药平均密度、密度差以及组分均匀性的主要工艺因素及其影响显著性进行了研究。结果表明,药浆温度、真空处理时间和真空度对装药质量有着重要影响,影响的显著性顺序为:真空处理时间>真空度>药浆温度。最佳装药工艺条件为:真空处理时间15 min,真空度-0.090 MPa,药浆温度95℃。

A New HPLC Method to Determine Carbonyl Compounds in Air

In this paper, a new HPLC method was established to determine the carbonyl compounds in air. As the absorbent, 2, 4-dinitrophenylhydrazine (2, 4-DNPH) reacted with carbonyls specifically, which form the corresponding 2,4-dinitrophenylhydrazones, then analyzed by HPLC. The chromatographic conditions, the recovery rate, stability of samples, reagent blank, sampling efficiency were all studied systematically. The results showed that this established method had high sensitivity and good selectivity compared with other analytical methods, and it can determine ten carbonyl compounds in air in 26 min simultaneously.

正交试验法优选狼毒大戟中活性成分的提取工艺

目的:优选狼毒大戟中活性成分的最佳提取工艺。方法:选用L_9(3~4)正交试验设计,以提取物中岩大戟內酯B和狼毒乙素的含量为指标,考察乙醇浓度、溶剂用量、提取温度和提取时间对提取效果的影响。结果:最佳提取工艺为料液比1∶10,加入浓度为70%的乙醇溶液,以70℃为提取温度,加热回流提取1 h。结论:优选得到的提取工艺稳定、合理、可行,操作简单,能耗低,大大提高了岩大戟内酯B和狼毒乙素的提取率。