HPLC Determination of Neurotoxin β-N-oxalyl-L-α, β-diaminopropionic acid and Its α -Isomer in Lathyrus sativus by Precolumn Derivatisation with 1-Fluoro-2,4-dinitrobenzcne

A rapid and simple method is presented for determining β-N-oxalyl-α. β- diaminopropionic acid (β -ODAP) and its much less toxic α -isomer (α -ODAP) in Lathyrus sativus. Seed and foliage extracts of Lathyrus sativus were treated with 1-fluoro-2,4-dinitrobenzene (FDNB) and a reversed-phase high-performance liquid chromatographic method for the separation of the derivatives in the pmol range is reported.

液相色谱-质谱-质谱法检测坯布中残留2,4-滴和2,4-滴丙酸

采用液相色谱-质谱-质谱法对坯布中残留农药2,4-滴和2,4-滴丙酸的检测进行研究.检测样品经甲醇提取,吹干后用流动相溶解,质谱-质谱采用电喷雾负离子化方式电离,多离子反应监测方式检测.优化质谱-质谱参数和液相色谱条件,最低检测限为0.005mg/kg,在0.02～0.5mg/kg范围内平均回收率为85.2%～100.9%,相对标准偏差为2.78%～13.8%.

V2O5-TiO2-AlF3/Al2O3催化臭氧化2,4-滴丙酸的氧化效能

为了提高有机物的臭氧化降解效率,工作中利用浸渍法制备了一种新型的三组分催化剂(记为V2O5-TiO2-AlF3/Al2O3)。催化臭氧化降解2,4-滴丙酸的实验结果表明,该催化剂能有效提高臭氧化的效率,体系可能遵循羟基自由基的作用机理。利用相对法计算结果表明,与单独臭氧化相比,V2O5-TiO2-AlF3/Al2O3催化臭氧化体系具有更大的Rct值。重复实验结果表明,该催化剂具有相对较好的稳定性。以上研究结果对推广催化臭氧化技术在实际废水处理中的应用具有重要的实际意义。

基于氧化石墨烯检测甘草中有机氯残留

目的采用经典Hummers法自制氧化石墨烯材料,建立甘草中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸残留的高效液相色谱(HPLC)测定方法。方法氧化石墨烯的制备,利用L9(34)正交试验法,从洗脱时间、氧化石墨烯用量和洗剂浓度3个因素开展考察,对氧化石墨烯萃取药材中有机氯的方法进行优化筛选,含量测定采用色谱柱Inertsil ODS-3 C18柱(4.60 mm×250 mm,5μm);流动相:甲醇-0.1%磷酸梯度洗脱,检测波长230 nm,流速1.0 mL/min,柱温30℃,进样量10μL。结果2,4-滴丙酸进样量在0.04~0.40μg(R2=0.9996)范围和2,4,5-三氯苯氧乙酸进样量在0.02~0.20μg(R2=0.9994)范围内均呈良好的线性关系。甘草中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的加样平均回收率分别为99.92%(RSD=2.74%)、98.87%(RSD=2.45%);有机氯萃取的最佳工艺:20 g中药甘草的条件下,氧化石墨烯加入量为50 mg,洗脱时间为30 min,丙酮浓度为35%。结论采用HPLC法检测甘草药材中2,4-滴丙酸和2,4,5-三氯苯氧乙酸的平均含量基本无显著性差异,确定氧化石墨烯萃取技术在中药检测中的最优方法,为石墨烯复合材料固相萃取技术在中药农药富集分离的应用提供科学依据。

塑料输液包装材料中抗氧剂降解产物对药液的迁移研究

本文建立了液相色谱法测定抗氧剂168的降解产物2,4-二叔丁基苯酚和抗氧剂1010和1076的降解产物3,5-二叔丁基-4-羟基苯丙酸的含量。并以复方氨基酸注射液(18AA-Ⅱ)作为模拟提取药液,检测了这两种降解产物在药液中的提取情况。