2,4-二硝基苯肼固相吸附/高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类物质

建立了2，4-二硝基苯肼固相吸附／高效液相色谱同时测定车内空气中4种醛酮类物质的方法，研究了固相吸附采样和前处理方法，优化了试验条件。4种醛酮类物质在一定质量范围内工作曲线线性良好，甲醛、乙醛、丙烯醛、丙酮的检出限分别为0．075μg／m^3、0．207μg／m^3、0．715μg／m^3、0．159μg／m^3（按采样体积12L计），实际样品测定的RSD为7.5％-9．7％。

7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮的合成

由1,5-二氟-2,4-二硝基苯为原料经醚化、还原合成7-氟-6-胺基-2H-1,4-苯并恶嗪-3(4H)-酮,产率为66.3%(以1,5-二氟-2,4-二硝基苯计),产物经IR、1HNMR证实了结构。该化合物是合成除草剂丙炔氟草胺(Flumioxaxin)的关键中间体。

酰胺缩醛法合成1,2,4-三唑-5-酮

用甲苯作溶剂,使氨基甲酸乙酯和N,N-二甲基甲酰胺二甲缩醛在90℃反应1 5 h,得到中间体N,N-二甲基-N'-乙 氧羰基甲脒,然后减压除去甲苯,再加入肼、乙酸,在100℃反应2 h,减胜除去乙酸,得到1,2,4-三唑-5-酮及其衍生物,产率大 于75％。

气相色谱法定量分析2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物

采用气相色谱技术,建立了可同时测量含有2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮混合物质的定量分析方法.选用毛细管柱Rtx-5(30 m×0.25 mm×0.25μm),利用纯物质标准品对照法进行定性分析,优化了色谱条件.运用标准曲线法实现了3种物质的定量测定,2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮的线性范围分别为:0.1~0.4、0.7~3.5和0.9~4.4 mg/m L,r大于0.999,线性良好.方法相对标准偏差RSD均低于5%,精密度良好.3种组分的加标回收率分别为92.93%、103.17%和102.96%,均在80%~120%之间,符合质量控制要求.方法实现了同时测定2,4戊二酮、2-庚酮和环己酮,也为相关酮类物质的检测提供了参考.

Removal of 2,4-dichlorophenol from wasterwater by vacuum membrane distillation using hydrophobic PPESK hollow hiber membrane

2,4-Dichlorophenol was removed from wasterwater using a new hydrophobic poly（phthalazinone ether sulfone ketone） （PPESK） hollow fiber membrane by vacuum membrane distillation （VMD）.

2,4-二硝基苯肼比色法快速测定餐饮企业油烟中醛酮类化合物含量的研究

基于醛酮类化合物中的羰基与2,4-二硝基苯肼在加热及酸的催化条件下生成黄色的苯腙类化合物,该化合物在强碱性条件下进一步生成红色或酒红色的显色物质,该文建立了一种2,4-二硝基苯肼比色法快速测定醛酮类化合物的方法,并将其应用于实际餐饮体系。最佳实验条件为:反应温度60℃,反应时间30 min,浓盐酸45μL,醛肼比为1∶50,60 g/L KOH 2.0 mL。该方法操作简单,样品通量大,线性范围宽(2.5~15μmol/L),用于实际餐饮油烟样品的分析,加标回收率为80.0%~84.0%,相对标准偏差(RSD)均小于5%。该方法为快速、高效测量餐饮油烟中高浓度的醛酮类化合物提供了参考。

无水氯化钙催化制备2,4-二硝基苯腙

研究了以无水氯化钙为催化剂在中性条件下合成2,4-二硝基苯腙的新方法。在此反应中表现出羰基的结构对反应活性的影响。

2,4-二氯苯基丁酮合成工艺优化

2,4-二氯苯基丁酮是一种重要的农药、医药中间体,其合成路线包括氧化法、格氏反应、傅克酰基化法等四种路线,存在原料成本高、反应选择性差等问题。傅克酰基化法由于其原料易得,且选择性强是目前合成的主要工艺,但存在收率较低问题。采用傅克酰基化法,以正丁酰氯、间二氯苯、三氯化铝为原料,利用单因素进行了工艺探索,在单因素试验结果基础上利用响应面法对工艺进行了优化,最优条件为:滴加温度=9.3℃,n(正丁酰氯)∶n(间二氯苯)=1.17,n(三氯化铝)∶n(正丁酰氯)=1.11时,产品收率可达69.53%。

高效液相色谱法分析车用料挥发性醛酮类化合物

使用2,4-二硝基苯肼(DNPH)采样管,建立了一种高效液相色谱(HPLC)法分析车用料挥发性醛酮类化合物的方法。结果表明:经优化得到分离度最佳的HPLC分析条件为:选用Analytical C 18型色谱柱为分离柱,以乙腈和水为流动相,V(乙腈)/V(水)为70/30,柱温为45℃,流速为1.0 mL/min,进样量为25μL;一次进样能够使13种挥发性醛酮类物质有效分离,完成1个试样的检测时长约为25 min;对于中国石油兰州石化公司的车用料SP 179,在所得最佳HPLC分析条件下,13种醛酮类化合物的质量浓度在0.045~3.000 mg/L内各组分标准曲线的相关系数均等于1,具有良好的线性关系,且各组分的分离度均大于1.1;而且,当在DNPH管添加3个不同质量浓度为0.03,0.06,0.09 mg/L的13种醛酮的混合标准溶液标样后,车用料SP 179中的DNPH采样加标回收率为96.67%~104.44%,3次重复加标回收测定结果的相对标准偏差为0.92%~6.90%。该方法快捷、准确可靠,可适用于车用料中挥发性醛酮类化合物的检测分析。

高效液相色谱法测定车内空气中醛酮类羰基化合物

采用填充有表面涂渍2，4-二硝基苯肼（DNPH）的硅胶吸附管采集汽车内空气中的醛酮类羰基化合物，经乙腈洗脱定容，洗脱液采用高效液相色谱．紫外检测器（HPLC／UV）分析检测。该方法平行样品的相对标准偏差〈10％，回收率为95％～105％，检出限为1．6～7．1μg/m^3。方法适用于车内环境中醛酮类羰基化合物的分析测试。

气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物

选用2，4-二硝基苯肼（DNPH）为衍生试剂，研究了气相色谱法测定地表水中醛酮类化合物的分析方法。比较了二氯甲烷、正己烷、石油醚、乙酸乙酯四种溶剂的萃取效率。实验表明，二氯甲烷的萃取效率最高（〉90％），甲醛、乙醛、丙烯醛和丙酮衍生效率都在85％以上。比较了氮磷检测器（NPD）、氢火焰检测器（FID）、电子捕获检测器（ECD）及质谱检测器（MS）的线性范围和检出限。NPD、FID和MS测定醛酮腙类化合物的灵敏度相近，FID检出限最高（0．83～1．70ng）；ECD的检出限最低（1．0×10^-3～2．0×10^-3ng）。使用氮磷检测器测定实际水样的醛酮类化合物．加标回收率为91．8％～103．2％。

液相色谱法测定空气中17种醛酮类化合物

建立了一种用于测定空气中17种醛酮类化合物的高效液相色谱-二极管阵列检测（HPLC—PDA）分析方法。该法以2，4-二硝基苯肼（DNPH）的盐酸溶液作为吸收液，将醛酮类化合物转化为醛酮-DNPH衍生物，以醛酮-DNPH的特征吸收波长和色谱峰保留时间进行定性分析，并采用工作曲线法同时进行定量测定。色谱测定液中各醛酮类化合物的质量浓度在0．05～2．00μg／mL的范围内与色谱峰面积呈现很好的线性关系，相关系数均大于0．9990，方法的平均回收率为91．5％～98．9％，相对标准偏差为3．6％～9．4％，检出限为2～10μg／m^3，可用于化工装置尾气及环境空气中醛酮类有机污染物的检测。

伊普黄酮的合成

目的 研究伊普黄酮的化学合成路线。方法 从基本的化工原料间苯二酚开始 ,经 3步合成此化合物 ,即间苯二酚楞琪反应 ,异丙基化和闭环。结果 得到的样品经1H NMR波谱分析 ,证明是伊普黄酮。

毛细管气相色谱法测定空气中低分子醛酮化合物

利用 2 ,4 -二硝基苯肼酸性溶液吸收空气中的醛酮化合物 ,并用毛细管气相色谱分析生成的腙衍生物。选用SE 30毛细管柱 ,通过程序升温 ,可将三组难分离物质对进行有效分离和测定。九种醛酮化合物的最低检出限为 0 .0 1～ 0 .13mg/L 。

醛、酮类腙衍生物校正因子的预测与测定

利用2,4二硝基苯肼(DNPH)与醛、酮类化合物反应生成稳定的衍生物2,4二硝基苯腙,对所生成的DNPH衍生物溶液直接进行气相色谱分析;以苯为内标物,分别对6种醛、酮衍生物的校正因子进行了预测和回归,校正因子的实际测定值与理论预测值的最大相对误差不超过0.4%。实验说明对反应生成物直接进行校正因子测定的方法是可靠的,且方法操作简单;同时也说明使用理论计算方法预测醛、酮DNPH衍生物校正因子的可行性,为使用理论计算方法预测其它醛、酮DNPH衍生物的校正因子奠定了基础。

空气和废气中10种醛酮污染物的高效液相色谱测定

报道了以2,4-二硝基苯肼酸性饱和液吸收空气和废气中的醛和酮,所形成的腙衍生物以高效液相色谱分析。本法预处理回收率为90%～110%,最低检则限为1～5ng,线性工作范围为5～300 ng。可测定空气和车间空气中的10种醛和酮类污染物。

空气和废气中醛酮污染物的气相色谱测定

以2,4-二硝基苯肼酸性饱和溶液吸收空气和废气中的醛和酮,所形成的腙衍生物用毛细管气相色谱分析。本法预处理回收率在94％以上,最低检测限为0.05—0.1ng,可测定空气和车间空气中挥发性和半挥发性醛和酮类污染物。

UV－531的改进合成法

本文对三氯甲苯法合成ＵＶ－５３１（２－羟基－４－正辛氧基二苯甲酮）的路线进行了改进，选用氯代正辛烷做为烷基化试剂，同时使反应在常压下进行，不但大大降低了成本，而且产品的质量好，收率高．

高效液相色谱法测定家具中释放的15种醛酮类化合物的含量

将装有2,4-二硝基苯肼(DNPH)的采样管的两端分别安装在气候箱采样口和恒流空气采样器上,调节其空气流量为0.50L·min-1,采样时间为20min,测定气候箱的空白值。打开箱门后迅速将欲检测其释放的醛酮有机污染物的样品(如家具等)置于箱内,关闭箱门,开始计时,随即用上述采样管采集气候箱第24h的空气样品。空气样品中的醛酮有机污染物被采样管中的DNPH所吸附,并反应生成稳定的腙类衍生物。将采样管移置在SPE仪上,用乙腈5mL将上述腙类衍生物洗脱,所得洗脱液用于高效液相色谱法分析,用二极管阵列检测器(PDA)检测,检测波长为360nm。结果表明:15种醛酮-DNPH在0.20～20mg·L-1内与其对应的色谱峰面积之间呈线性关系,检出限(3s)在0.011～0.054μg·m-3之间。按照标准加入法进行加标回收试验,15种醛酮类化合物的回收率在84.6%～113%之间,测定值的相对标准偏差(n=6)在0.40%～3.6%之间。

超高效液相色谱法测定环境空气中13种醛酮类化合物

建立了一种超高效液相色谱法快速同时测定环境空气中13种醛酮类化合物。采集环境空气中醛酮类化合物,与2,4-二硝基苯肼(DNPH)反应生成腙类衍生物,以乙腈–水为流动相,采用梯度洗脱,流量为0.4 mL/min,二极管阵列检测器检测。在优化的色谱条件下,13种醛酮类衍生物的质量浓度在各自线性范围内与色谱峰面积线性关系良好,相关系数均大于0.995,检出限为0.019~0.030 mg/L。若采样体积为50 L,环境空气中13种醛酮类化合物的最低检测浓度为0.15~0.28 nmol/mol。实际样品的加标回收率为79.4%~106%,测定结果的相对标准偏差为1.1%~6.9%(n=6)。该法简便、快速,可以满足环境空气中痕量醛酮类化合物的分析。