2，5-二羟基对苯二甲酸的合成研究

PIPD纤维是一种新型液晶芳杂环聚合物纤维,它是由2,3,5,6-四氨基吡啶(TAP)和2,5-二羟基对苯二甲酸(DHTA)两种单体制得,研制的目的是合成单体DHTA,并对其进行分析表征。用对二甲苯为溶剂、对苯二酚和碱金属碳酸盐及碱金属碳酸氢盐作为原料,在N_2的气氛和一定压力下可制备出2,5-二羟基对苯二甲酸,通过HPLC、FT-IR、DSC、元素分析和核磁等对产物结构和纯度进行表征,发现产物结构正确,且纯度可达99.5%。实验结果表明,该工艺路线可行,产物纯度高,重复性好,是一个工艺简便、成本低的好方法。

2,5-二羟基对苯二甲酸放大工艺研究

以对苯二酚、碳酸氢钾和碳酸钾为原料,在少量溶剂条件下,合成2,5-二羟基对苯二甲酸。考察了反应温度、反应压力、反应时间对收率的影响。用高效液相色谱法分析产物的纯度,用DSC测定产物熔点、^(1)H NMR确定产物结构。得出最佳合成条件为m(对苯二酚)∶m(碳酸氢钾)∶碳酸钾=3∶10∶1,反应温度220℃,反应压力2.0~2.5MPa,反应时间12h左右。在此条件下,2,5-二羟基对苯二甲酸的收率为65.5%。