磷钨酸催化合成2,6-萘二甲酸二甲酯

在 0 .2 L不锈钢高压釜中 ,用磷钨酸作催化剂 ,以 2 ,6萘二甲酸和甲醇为原料制备了 2 ,6萘二甲酸二甲酯。较优的反应条件为 :2 ,6萘二甲酸 0 .0 1 85 mol,甲醇∶ 2 ,6萘二甲酸 (物质的量比 ) =80∶ 1 ,反应温度1 80℃ ,反应时间 4～ 6h,催化剂用量为 2 ,6萘二甲酸质量的 1 %～ 3 %。酯收率大于 90 % ,产品不需重结晶 ,纯度大于 99.4%

2,6-二苦胺基吡啶合成工艺优化研究

本研究以NaHCO_3为缚酸剂,工业乙醇为溶剂,三硝基氯苯和二氨基吡啶为原料合成2,6-二苦胺基吡啶、分别测试了三硝基氯苯与二氨基吡啶的物质的量之比,NaHCO_3的用量,反应时间,反应温度等因素对产物收率的影响。实验结果表明:在固定二氮基吡啶用量为0.41g的情况下,n(三硝基氯苯):n(二氨基吡啶)=2.2:1,NaHCO_3的用量为0.74g,反应温度为76℃,反应时间3小时的条件下,产品收率可大于93%。

2,6-二硝基对二苄醇聚叠氮缩水甘油醚聚氨酯合成及与熔铸炸药的分子动力学模拟

传统的熔铸炸药存在一些缺点,脆性较大、力学性能较差是其不可忽视的问题,基于此,国内外众多学者通过做一些相应的改性实验来解决出现的此类问题。对熔铸炸药来讲,其与改性剂分子的作用形式是决定材料力学性能优劣的重点。因此通过自制备的改性剂来对熔铸炸药进行增强改性,采用三步法(醚化、叠氮化、扩链)对其进行制备。起始剂与扩链剂均为2,6-二硝基对二苄醇,按流程制备出新型的含能聚合物,即2,6-二硝基对二苄醇聚叠氮缩水甘油醚聚氨酯,使其可以广泛地应用在基熔铸炸药中,将其与熔铸炸药按比例进行混合,使用分子动力学模拟方法,通过对晶体的不同界面进行分子动力学模拟,可以得到相应的相关相容性、热稳定性以及力学性能等。可以在一定程度上对熔铸炸药实现增强改性,因此通过实验与模拟可以得到该改性剂能在较大程度上对熔铸炸药进行增强改性,并具有成为新的含能聚合物的潜力。

化学液相沉积法改性HY沸石及其对萘与叔丁醇择形烷基化反应的催化性能

采用化学液相沉积法,经异丁基三乙氧基硅烷修饰并用高温水蒸气处理得到了改性HY沸石.采用X射线衍射、低温N2吸附和脉冲式质量分析技术研究了改性样品骨架结构、比表面积、孔结构参数和吸附性质的变化,并考察了HY沸石及其改性后样品对萘与叔丁醇烷基化制备2,6-二叔丁基萘(2,6-DTBN)反应的催化性能.结果表明,改性后HY沸石的骨架结构基本不变,但比表面积增大,平均孔径缩小,孔口尺寸得到了一定调变.在改性后HY沸石催化剂上萘与叔丁醇烷基化反应活性下降,但催化剂择形性能明显提高,其2,6-DTBN/2,7-DTBN比可以达到6.62。

聚乙烯醇增强氯化聚乙烯-受阻酚阻尼复合材料的制备及其性能

为拓宽聚乙烯醇(PVA)的应用领域,以聚乙烯醇为增强体,氯化聚乙烯(CPE)和4,4′-甲撑双(2,6-二叔丁基苯酚)(AO 4426)的混合物为基体制备了一系列阻尼复合材料。借助动态热机械分析仪、差示扫描量热仪、傅里叶红外光谱仪、扫描电子显微镜和力学试验机对复合材料的性能和微观形态进行测试与表征。结果表明:添加PVA后复合材料仍保持CPE-AO 4426的双阻尼峰特性,且储能模量和阻尼温域内损耗模量曲线下的面积随PVA质量分数的增大而增大,表明复合材料的阻尼性能获得了较大的改善;PVA的羟基与AO 4426的羟基间形成了氢键,且随着PVA的添加使复合材料的断裂应力和应变均呈先上升后下降趋势。

帕罗西汀中间体还原反应工艺研究

研究了硼氢化钠-甲醇-叔丁醇体系将帕罗西汀中间体(4-(4-氟苯基)-3-乙氧羰基-1-甲基哌啶-2,6-二酮)进行还原的反应,分别考察了还原催化体系、温度和投料比等条件对反应收率的影响。结果表明,以叔丁醇作溶剂,甲醇做催化剂,原料二酮、硼氢化钠的摩尔比为1:5.5,反应温度50℃下反应2 h,收率88%。该工艺具有收率较高、工艺简单和环境友好等特点,具有较好的产业化应用前景。

铁皮石斛原球茎的化学成分研究

目的研究铁皮石斛原球茎的化学成分。方法应用色谱技术分离铁皮石斛原球茎中的化学成分,通过理化常数和波谱分析鉴定化合物的结构。结果从乙醇提取物的丙酮、三氯甲烷和95%乙醇三部分分离得到8个化合物,分别鉴定为:1-O-p-阿魏酰基-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅰ),arillatose B(Ⅱ),4-(β-D-吡喃葡萄糖基)苄醇(Ⅲ),4-羟甲基-2,6-二甲氧基苯基-β-D-吡喃葡萄糖苷(Ⅳ),三十六烷酸(Ⅴ),二十七烷醇(Ⅵ),β-谷甾醇(Ⅶ),3β,25-二羟基-23-烯-环菠萝蜜烷(Ⅷ)。结论以上化合物均为首次从铁皮石斛原球茎中分得。其中,化合物Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅷ为首次从石斛属中分得。