2,7'-(乙烯基)-二-8-羟基喹啉的合成、晶体结构及性质研究

合成了2,7'-(乙烯基)-二-8-羟基喹啉(C20H14N2O2),利用IR,UV,HNMR,MS和元素分析确认其结构;利用X射1线单晶衍射仪测定了该化合物的晶体结构;测定了目标产物的荧光光谱.实验结果表明,晶体(C20H14N2O2)属于三斜晶系,空间群P-1,a=0.7473(10)nm,b=0.8323(11)nm,c=1.3124(17)nm,α=102.054(2)°,β=95.030(2)°,γ=109.753(2)°,V=0.7401(17)nm3,Z=2,Dc=1.410Mg/m3,μ=0.093mm-1,F(000)=328,R1=0.0427,wR2=0.1122.

3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物的合成研究

对3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物1,2,3(R= NO2,NH2,OH;R= H,NO2,NH2)的合成进行了研究。以苯胺和3-氯丙酰氯为原料,制得N-苯基-3-氯丙酰胺,然后经环合得到3,4-二氢-2(1H)喹啉酮,再经由硝化、还原、重氮化水解合成了一系列3,4-二氢-2(1H)喹啉酮衍生物:6-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1a),6,8-二硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(1b),6-氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2a),6,8-二氨基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2b),6-氨基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(2c),6-羟基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3a)和6-羟基-8-硝基-3,4-二氢-2(1H)喹啉酮(3b),其中化合物(2c)及(3b)为新化合物。单步产率均在86%以上,路线简单,操作简便,反应条件温和。采用MS,1HNMR对产品进行了定性及结构表征。

二{2-{2-{9-乙基-6-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]咔唑-3-基}乙烯基}-8-羟基喹啉}锌配合物的合成与荧光光谱特性

合成了新的N-乙基咔唑衍生物:3,6-二[2-(8-羟基喹啉基)乙烯基]咔唑(4)及其锌配合物(5);化合物4经质谱、红外光谱、核磁共振氢谱、元素分析表征其结构,并测定了它的荧光光谱.结果显示:化合物4的荧光发射为蓝绿色光(500nm),其发射光谱随着溶剂极性的增大荧光光谱向长波方向移动(即发生红移);同时,考察了化合物5的荧光性质,其荧光发光峰值为600nm,与2-甲基-8-羟基喹啉锌相比,发生了明显的红移.

2-甲基-2,5′-(乙烯基)-二-8-羟基喹啉锌配合物的合成与荧光特性

设计合成了8-羟基喹啉衍生物3和4以及它们的金属锌配合物5和6,化合物3和4经质谱(MS)、元素分析(EA)、红外光谱(IR)、紫外光谱(UV)、核磁共振氢谱(1HNMR)进行表征,并测定了它们的荧光性质,与2-甲基-8-羟基喹啉(λmax=390nm)比较表明,化合物3和4的荧光红移80～150nm;用X射线单晶衍射仪测定了化合物3的晶体结构,晶体属于三斜晶系,空间群P1,a=0.70687(5)nm,b=0.96203(6)nm,c=1.22109(8)nm,α=86.735(4)°,β=87.840(4)°,γ=74.333(4)°,V=0.79801(9)nm3,Z=2,Dc=1.367Mg.m-3,μ=0.089mm-1,F(000)=344,wR1=0.0552,wR2=0.1581。化合物3的晶体结构确认了2-甲基-8-羟基喹啉甲酰化是在5位。测定了化合物5和6的荧光光谱及其荧光寿命,结果表明,化合物5和6发光的峰值为620nm和623nm,能够发出橙色的荧光,与2-甲基-8-羟基喹啉锌(λmax=515nm)比较,发生了明显的红移。化合物5和6的寿命分别为1.57ns和1.77ns,呈单指数衰减。

N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑的合成及理论研究

设计合成了N-乙基-3-[2-(8-羟基喹啉基)-乙烯基]咔唑.以UV-Vis,1HNMR,FT-IR,元素分析和MS进行了结构表征,并测定了产物的光致发光(PL)性质.运用Gaussian98量子化学程序包,采用B3LYP密度泛函(DFT)的方法,在6-31G(d,p)水平上对分子的几何构型进行结构优化;预测目标产物的振动光谱,结果表明与实验值相符.

2-(8-羟基喹啉-5-磺酸-7-偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与牛血清白蛋白的相互作用

用平衡透析法和分光光度法研究了 2 (8 羟基喹啉 5 磺酸 7 偶氮 ) 1,8 二羟基 3,6 萘二磺酸与牛血清白蛋白 (BSA)在酸性溶液中的结合反应 ,认为 8Q5SAC与BSA之间的结合力是以静电引力为主的非共键作用力 ,并探讨了其结合模型。在 2 98K下 ,测得这一反应的最大结合数为 35～ 40 ,结合常数为 6 .1× 10 5L mol。还研究了溶液基本条件如酸度和离子强度等对 8Q5SAC与牛血清白蛋白分子复合物形成的影响 ,在pH =3.34条件下 ,标准工作曲线的线性范围为 0 .2 0～ 46 .90mg L。

5-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]-2-甲基-8-羟基喹啉的合成、抗氧化活性及促进鼠骨髓间质干细胞增殖的研究

设计合成了5-[2-(8-羟基喹啉-2-基)乙烯基]-2-甲基-8-羟基喹啉(5),用IR,UV,1HNMR,MS和元素分析确认其结构.利用DPPH·法和噻唑蓝比色法(MTT法)分别测定了目标产物的抗氧化活性及调控鼠骨髓间质干细胞(MSCs)增殖的作用.结果表明,目标产物有较强的抗氧化活性,在低浓度时对鼠骨髓间质干细胞有促进作用.

2-(5'-苯基呋喃乙烯基)-8-羟基喹啉铜、锌配合物的合成及其发光性质

以呋喃甲醛、溴苯和2-甲基-8-羟基喹啉为原料,设计合成了配体2-(5'-苯基呋喃乙烯基)-8-羟基喹啉(HL,C_(21)H_(15)NO_2),通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱和X-射线单晶衍射确定了该物质的结构.采用溶液法合成了2个配合物CuL_2和ZnL_2,用元素分析、红外光谱、热重分析和摩尔电导等方法对配合物的结构进行了表征.此外,在室温条件下测定了配体及配合物的固体荧光光谱.

新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶光度法测定痕量钴

研究了新显色剂5-(5,7-二溴-8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶(DBQADHP)与钴(Ⅱ)的显色反应。实验结果表明:在pH9.0的缓冲体系中,显色剂与钴(Ⅱ)发生灵敏显色反应,形成绿色配合物,其最大吸收波长位于670nm,表观摩尔吸光系数为7.6×104L·mol-1·cm-1,钴量在0～6μg/25mL范围内遵守比尔定律。方法应用于维生素B12中痕量钴的测定,结果满意。

2-对联苯-8-羟基喹啉锌的合成及其应用于新型白光OLED

合成了一种全新的有机发光材料2-对联苯-8-羟基喹啉锌(Zn[2-(p-biPh)-8-Q-O]2),通过1HNMR,UV-Vis等对配合物的结构进行表征.利用该材料制备了新型白光有机电致发光器件(OLED),其结构为:ITO/NPB(N,N'-双(1-萘基)-N,N'-二苯基-1,1'-二苯基-4,4'-二胺)/BCP(2,9-二甲基-4,7-二苯基-1,10-菲咯啉)/Zn[2-(p-biPh)-8-Q-O]2/Al.通过调节空穴阻挡层BCP的厚度,实现了NPB(蓝光发射)和Zn[2-(p-biPh)-8-Q-O]2(黄光发射)作为器件双发光层的有效复合,并研究了其发光机理.当BCP层的厚度为2.0nm时,获得了稳定的白色发光;该器件在6V电压下启亮,20V电压时最大发光亮度达到130cd/m2,电流效率为0.224cd/A。

5,7-二溴-8-羟基喹啉锰配合物催化H_2O_2选择氧化乙苯

设计合成了5,7-二溴-8-羟基喹啉锰的四齿和六齿配合物(Q2MnⅡ和Q3MnⅢ),并用傅里叶变换红外(FT-IR)光谱对两个配合物进行了表征.以醋酸铵和醋酸为助剂,丙酮-水作溶剂,两个锰配合物在室温20℃下能高选择性催化双氧水氧化乙苯制苯乙酮的反应,Q3MnⅢ比Q2MnⅡ具有更高的催化活性和选择性.在优化的反应条件下,乙苯转化率达27%,苯乙酮的选择性>95%;而且催化剂稳定性良好,可循环使用三次.

溶剂对二(2-苯基-8-羟基喹啉)锌的荧光性质的影响

研究了几种溶剂对二 (2 苯基 8 羟基 喹啉 )锌荧光性质的影响 .对二 (2 苯基 8 羟基 喹啉 )锌在不同溶剂中的激发光谱和发射光谱的研究表明 :在不同溶剂中二 (2 苯基 8 羟基 喹啉 )锌的荧光性质不同 .

8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q)的合成及性能研究

利用8-羟基喹啉、2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑与醋酸锌反应,合成了一种新型的有机电致发光材料8-羟基喹啉-[2-(2-羟苯基)-5-苯基-1,3,4-噁二唑]合锌(Zn(ODZ)q).研究了其发光性能、热稳定性.制作了器件结构为ITO(120nm)/NPB(40nm)/Zn(ODZ)q(60nm)/Al(150nm)的有机电致发光器件,器件的电致发光光谱峰值为588nm.在驱动电压14V时,器件的最高亮度为1 290cd/m2;电流密度为38.3mA/cm2时,器件的最大电流效率达到1.49cd/A.

2-乙烯基噻吩-8-羟基喹啉锌的设计合成及光致发光特性研究

合成了2-[2-(5-溴代噻吩-2-基)-乙烯基]-8-羟基喹啉(1)和2-[2-(5'-溴代二噻吩-5-基)-乙烯基]-8-羟基喹啉(2)两个新化合物;利用IR,UV,1HNMR,MS,元素分析等确认其结构;利用X射线单晶衍射仪测定了化合物1的晶体结构;用MTT法评价了化合物1和2对鼠骨髓间质干细胞在不同浓度下的影响,研究结果表明它们对鼠骨髓间质干细胞具有增殖作用.化合物1和2与醋酸锌反应获得了其相应的锌配合物3和4,光致发光显示:它们的λmax分别是597和620nm.

二元新基体--8-羟基喹啉／2，5-二羟基苯甲酸在激光解吸／电离飞行时间质谱分析糖蛋白中的应用

采用8-羟基喹啉(8-HQ)、新二元基体8-HQ/2,5-二羟基苯甲酸(DHB)、实验室常用基体3,5-二甲氧基-4-羟基肉桂酸(SA)和DHB对糖蛋白A和糖蛋白B进行基体辅助激光解吸/电离质谱(MALDI-MS)分析。结果发现,虽然单一的8-HQ不能有效电离此两种糖蛋白,但由8-HQ和DHB组成的二元基体在优化的基体配比和合适的点样方式下,能极大地改善单一DHB基体和样品的共结晶状况,成功地解吸/电离糖蛋白样品。应用8-HQ/DHB能够解决常用基体SA及DHB不能分析某些实际糖蛋白样品的问题,为MALDI-MS分析糖蛋白提供新的基体选择。

新显色剂5-(8-喹啉侧氮)-2,3一二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的新试剂 5 - (8-喹啉偶氮 ) - 2 ,3-二羟基吡啶作显色剂 ,以分光光度法测定微量钴 ,在 pH9 3的硼砂缓冲溶液中 ,配合物的最大吸收波长位于 6 2 4nm ,钴量在 0～ 2 0 μg/ 2 5ml范围内符合比尔定律 ,摩尔吸光系数为 9 0×1 0 4C·mol-1·cm-1.方法简便 ,快速 ,应用于维生素B12 和镍盐中钴的测定 。

新显色剂5-(8-喹啉偶氮)-2,3-二羟基吡啶分光光度法测定微量钴

用作者合成的嘶试剂5-（8-喳啉偶氮）-2,3-二羟基吡啶作显色剂,以分光光度法测定微量钴,在PH9.3的硼砂缓冲溶液中,配合物的最大吸收波长在624nm处,钴量在0～20μg/25ml范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为9.0×104L·10mol（-1）·cm（-1）。方法简便、快速,应用于维生素B12和镍盐中钴的测定,获得满意结果。

2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯的便捷合成(英文)

在K2CO3作为碱、乙腈作为溶剂的条件下,将2-氯甲基-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(3)分别与5,7-二氯-8-羟基喹啉(4a)和5,7-二溴-8-羟基喹啉(4b)发生Williamson反应,以高收率得到结构新颖的二氯或二溴取代的双喹啉类目标化合物2-(5,7-二氯/二溴-8-喹啉氧甲基)-4-苯基喹啉-3-羧酸乙酯(2a,2b);其结构经波谱数据和元素分析证实.

KF-Al_2O_3催化下3,4-二氢-2H-吡喃[3,2-h]喹啉衍生物的合成

芳醛、8 羟基喹啉与丙二腈或氰乙酸乙酯在KF Al2 O3催化下反应生成一系列新的 3,4 二氢 2H 吡喃 [3,2 h]喹啉衍生物 。

双-(取代)硼酸-2-(取代)-8-羟基喹啉酯的结构研究

有机硼化合物是元素有机化合物的一个重要类别,早在1940年 Kruger 就提出在蛋白质中引入一定浓度的硼来作为医学上的一种疗法。