2'-羟基查耳酮的Mannich反应及其产物的生物活性

研究了2'-羟基查耳酮的Mannich反应,发现该反应区域选择性地发生在查耳酮B环C-3'位,利用此法共合成了12个新的Mannich碱化合物,其结构经元素分析、1HNMR和IR得到确证.该反应制备步骤简单,条件温和,产物易纯化,收率从中等到高(49～72%).初步的生物活性测定表明其中部分化合物具强效的CDK1/cyclinB抑制活性,多数化合物对肿瘤细胞具较强的抑制活性.

基于吡啶-水体系的2′-羟基查耳酮环化反应研究

以2′-羟基查耳酮为原料,吡啶-水溶液为催化剂,分别在加热和光照条件下合成黄烷酮,考察了吡啶-水体积比、加热温度、光照强度、反应时间等因素的影响。结果表明,当吡啶-水体积比为4∶6,加热温度为90℃,反应时间为1 h时,黄烷酮产率达89.0%;在吡啶-水体积比为4∶6下,采用500W氙灯辐射7.5 h,黄烷酮产率达93.7%。

HPLC测定不同批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮含量

目的:建立镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮含量的HPLC方法,测定不同批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮的含量。方法:采用HPLC法对10个主产地12批次镰形棘豆中2’,4’-二羟基查耳酮进行含量测定。色谱条件:Dikma Technologies Diamonsil C18色谱柱(5μm,250mm×4.6mm);流动相为乙腈-0.2%甲酸水溶液(50:50);流速为1.0mL.min-1;检测波长365nm。结果:2’,4’-二羟基查耳酮在0.0834～0.8340μg范围内与峰面积呈良好线性关系,R2=0.9999,加样回收率平均值为105.2%,RSD=2.078%。结论:该方法准确、灵敏度高、重现性好,可用于镰形棘豆药材的质量控制。

2’,4’-二羟基查耳酮对人前列腺癌PC-3细胞的作用研究

目的研究2’,4’-二羟基查耳酮(TFC)对人雄激素非依赖性前列腺癌PC-3细胞的作用,并初步探讨其作用机制。方法使用CCK-8法检测细胞存活率,使用流式细胞术分析细胞凋亡率和细胞周期。结果 TFC能剂量依赖性地降低PC-3细胞的存活率,增加PC-3细胞的凋亡率,使细胞周期阻滞于G0/G1期。结论 TFC能降低PC-3细胞的存活率并诱导其凋亡,可能与其引起PC-3细胞G0/G1期阻滞有关。

HPLC同时测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素和2’,4’-二羟基查耳酮含量

目的建立同时测定藏药镰形棘豆中鼠李柠檬素和2’,4’-二羟基查耳酮含量的高效液相色谱方法。方法色谱柱:Lichrospher C18柱(5μm,4.6 mm×250 mm);流动相:0.4%磷酸水溶液-甲醇(30∶70);流速:1.0 mL/min;检测波长:266 nm;柱温:30℃。结果鼠李柠檬素、2’,4’-二羟基查耳酮分别在0.080～0.60μg(r=0.999 8)、0.22～1.68μg(r=1.000)范围内与峰面积线性关系良好,平均加样回收率分别为98.8%(RSD=1.17%)、99.0%(RSD=1.15%)。结论本法快速、简便,结果准确、可靠,可用于镰形棘豆中鼠李柠檬素和2’,4’-二羟基查耳酮的质量监控。