UPLC-MS/MS法测定不同产地浮萍中9种核苷类成分的量

目的建立超高效液相色谱三重四级杆串联质谱法（UPLC-MS/MS）同时测定浮萍中9种核苷类成分的方法,分析比较不同产地样品中9种成分的差异。方法采用Waters XbridgeTM Amide色谱柱（150 mm×4.6 mm,3.5μm）;以0.1%甲酸的水（A）-0.1%甲酸的乙腈（B）溶液为流动相,梯度洗脱,体积流量为0.5 m L/min;柱温30℃,采用电喷雾离子源,正离子检测方式,得到相应的提取离子流图,以峰面积进行定量,用主成分分析和聚类分析方法进行综合评价。结果 9种核苷类成分具有良好的线性关系,r值均大于0.998 9,方法精密度、重复性和稳定性的RSD值均小于3.5%,加样回收率在94.4%~101.9%,RSD在1.73%~3.58%。不同产地浮萍药材中9种核苷在组成和量上均有差异,其中2′-脱氧尿苷、2′-脱氧肌苷在13个产地样品中量均较低,以胞嘧啶最低;尿苷、肌苷、黄嘌呤量较高;13个产地中安徽黄山浮萍中9种核苷总量最高。结论该方法操作简便、准确、重复性好,可为浮萍药材的质量标准制定提供依据。

基于多元功效成分的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法研究

目的比较不同干燥方式对瓜蒌皮药材品质的影响,优选出适宜的瓜蒌皮药材产地现代干燥加工方法。方法收集安徽产新鲜瓜蒌皮,分别采用传统与现代产地加工干燥方法[40、50、60、70℃控温热风干燥,40、50、60、70℃微波真空干燥(真空度-0.08 MPa),50、60、70℃中短波红外干燥,-80℃真空冻干干燥,晒干,阴干]加工处理,结合干燥样品外观性状,以药效成分(5种黄酮类芦丁、木犀草苷、芹菜素-7-O-葡萄糖醛酸苷、芹菜素、橘红素,3种三萜类葫芦素D、葫芦素B、葫芦素E)、营养滋补类成分(2种糖类葡萄糖、果糖,18种氨基酸类苯丙氨酸、L-亮氨酸、异亮氨酸、L-色氨酸、γ-氨基丁酸、L-蛋氨酸、L-缬氨酸、脯氨酸、L-酪氨酸、反式-4-羟基-L-脯氨酸、L-苏氨酸、L-谷氨酸、L-谷氨酰胺、L-丝氨酸、L-天门冬酰胺、L-瓜氨酸、L-精氨酸、L-赖氨酸,12种核苷类胸腺嘧啶核苷、2′-脱氧尿苷、腺嘌呤、尿苷、腺苷、2′-脱氧肌苷、肌苷、胞嘧啶、鸟嘌呤、2′-脱氧鸟苷、胞苷、鸟苷)共40种资源性化学成分的组成及含量为评价指标,对不同干燥加工方法所得瓜蒌皮药材样品的品质进行综合评价。利用主成分分析(PCA)法,优选瓜蒌皮最佳现代干燥加工方法。结果不同干燥品中,药效成分及营养滋补类成分含量差异较大,其中果糖及葡萄糖质量分数分别为9.78%~21.32%、4.46%~15.63%;70℃微波真空干燥处理获得的瓜蒌皮所含黄酮类和四环三萜类成分总量最高,40℃控温热风干燥处理的总量最低。通过对14种不同干燥方式获得的瓜蒌皮样品进行综合评价分析,发现70℃控温热风干燥、70℃中短波红外干燥、-80℃真空冻干干燥、50℃微波真空干燥和60℃控温热风干燥方式获得的样品有效成分含量均优于传统晒干。结论结合药材的外观性状、色泽、质地、干燥时间及功效成分含量等因素,基于目前企业设备现状,建议70℃控温热风干燥为瓜蒌皮产地加工条件;基于未来新型设备的发展,70℃中短波红外干燥可作为瓜蒌皮产地加工的发展方向。研究结果将为瓜蒌皮药材产地加工的规范化和品质特征的形成提供借鉴。