高效液相色谱法测定化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯

目的建立化妆品中苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯的高效液相色谱测定法。方法样品经甲醇超声提取,0.45μm聚四氟乙烯滤膜过滤,使用ZORBAX SB-C_(18)(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,甲醇、乙腈和0.02 mol/L乙酸铵(pH=4.0)为流动相梯度洗脱,通过二极管阵列检测器进行检测。结果苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯分别在242~20000 mg/kg、14.6~4000 mg/kg和6.6~4000 mg/kg范围内线性关系良好,相关系数均大于0.999,回收率为90.4%~104%,日内、日间精密度小于9.2%,方法应用于化妆品中防腐剂含量测定能力验证实验并获得满意结果。结论该方法简便、快速、准确、稳定,适用于同时定量测定化妆品中的苯氧乙醇、4-羟基苯甲酸甲酯和4-羟基苯甲酸丙酯含量。

气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的不确定度评定

依据GB 5009.31—2016《食品中对羟基苯甲酸酯类的测定》,采用气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯含量,评定测定结果的不确定度。按照JJF 1059.1—2012《测量不确定度评定与表示》,建立不确定度评定的测量模型,分析测量过程中的不确定度主要来源于样品重复性测量、样品称量、标准溶液量取、标准溶液纯度、标准溶液配制过程使用的玻璃器具、标准曲线拟合。当k=2时,按置信区间为95%,酱油中对羟基苯甲酸甲酯质量分数测定值为(6.94±3.08)mg/kg。气相色谱法测定酱油中对羟基苯甲酸甲酯的含量不确定度主要影响因素为酱油样品重复性测量和称量。

哌嗪型双核酸性离子液体催化合成苯甲酸甲酯

以1,4-二甲基哌嗪为原料,通过与1,3-丙磺酸内酯加成反应合成中间体,再进一步分别与对甲苯磺酸、浓硫酸(H_(2)SO_(4))、甲烷磺酸等质子酸发生离子交换等反应,最终合成一系列磺酸功能化哌嗪类离子液体,其中1,4-双[N-甲基-N-(3-磺丙基)]哌嗪对甲苯磺酸盐([BMSP][PSA])在苯甲酸-甲醇酯化反应中显示出相对较优的催化活性,并通过FT-IR,^(1)H-NMR和TGA-DTG对其的结构与性能进行表征,确定了所合成的离子液体结构,且其具有较好的耐热性。结果表明:在醇酸摩尔比为16∶1、反应温度为70℃、反应时间为3 h、[BMSP][PSA]用量为3 mmol的条件下,苯甲酸转化率达到最大值97.6%,且在重复使用催化剂5次后,苯甲酸转化率仍然可达93.9%,显示了优异的催化活性,是一种可应用于工业化生产苯甲酸甲酯的绿色催化剂。

硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯工艺优化

采用苯甲酸与甲醇为原料,以硫酸氢钠为催化剂,在加热、搅拌、回流等条件下催化合成苯甲酸甲酯,考察了催化剂用量、反应时间、甲醇/苯甲酸摩尔比(简称醇酸比)和反应温度等因素对苯甲酸甲酯收率的影响,确定了最佳工艺条件。结果表明:在催化剂用量为苯甲酸质量的10.0%,反应时间为10 h,醇酸比为10∶1,反应温度为65℃,不添加吸水剂的最佳工艺条件下,硫酸氢钠催化合成苯甲酸甲酯的收率为95.03%。

三环已基锡2-氨基-6-氯苯甲酸酯配合物的合成、结构及量子化学研究

三环己基氢氧化锡与2-氨基-6-氯苯甲酸按物质的量比1∶1在苯溶剂中反应合成了三环己基锡2-氨基-6-氯苯甲酸酯。经X-射线衍射方法测定了其晶体结构,配合物属单斜晶系,空间群为P21/c,晶体学参数a=0.952 00(4)nm,b=0.918 55(3)nm,c=2.909 12(12)nm,β=93.187(2)°,V=2.539 97(17)nm3,Z=4,Dc=1.409 g.cm-3,μ(Mo Kα)=11.31 cm-1,F(000)=1 112,R1=0.038 2,wR2=0.098 6。中心锡与环己基碳原子和氧原子构成畸型四面体。对其结构进行量子化学从头计算,探讨了配合物的稳定性、分子轨道能量以及一些前沿分子轨道的组成特征。通过循环伏安法研究了其电化学性质。

高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯

目的:建立一种高效液相色谱法测定化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯含量的方法。方法:样品经甲醇超声提取后(液态水基类、乳液类样品提取时间15min,膏霜类样品提取时间25min),以甲醇和水为流动相,经C18柱分离,流速为1.0 mL/min,柱温为30℃,检测波长254nm。结果:N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯在0.5~100 mg/L浓度范围内呈良好的线性关系(R2=0.9999)。在不同的添加水平下,该方法的回收率范围为95.2%~100.3%,相对标准偏差(RSD,n=6)为0.29%~1.14%。结论:高效液相色谱法灵敏度高、准确,适用于化妆品中N-甲基邻氨基苯甲酸甲酯的含量测定。

对二甲氨基苯甲酸-2-羟基-3-甲基丙烯酰氧基丙酯的合成

在三乙胺的存在下 ,甲基丙烯酸缩水甘油酯与对二甲氨基苯甲酸在甲苯中反应得到一种自身具有光敏性的交联剂—对二甲氨基苯甲酸 2 羟基 3甲基丙烯酰氧基丙酯 ,总收率为 5 5 %。实验表明 ,当反应温度为 85℃ ,甲基丙烯酸缩水甘油酯 /对二甲氨基苯甲酸摩尔比为 1 5时 。

2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯的合成工艺及过程优化

以3-氟苯甲酸为原料,通过硝化、酯化和还原反应,成功得到目标产物2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。通过比较不同的合成方法,确定了一条理想的合成反应路线:3-氟苯甲酸先与混酸进行硝化,再与甲醇酯化,最后经还原得2-氨基-5-氟苯甲酸甲酯。在给定的理想反应条件下,总收率达到81%。通过熔点测试、红外、核磁、质谱确定结构,产品含量GC>99%,LC>98.5%。该路线解决了工业上存在的批量小、产品质量差等问题,具有工业化价值。

反相高效液相色谱法测定盐酸美普他酚(2-氨基-6-甲基)-苯甲酸酯的含量

目的建立反相高效液相色谱法（reversed phase-high performance liquid chromatography,RP-HPLC）测定盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的含量。方法采用C18（4.6 mm×150 mm,5μm）色谱柱,0.02 mol/L醋酸铵水溶液（氨水调节pH至7.4）：甲醇（25∶75,V/V）为流动相,流速1.0 mL/min,检测波长230 nm,柱温30℃。结果盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的最低定量限为20 ng,线性范围20-500μg/mL（r=0.999 4）。结论本方法简便、灵敏、准确,可用于盐酸美普他酚（2-氨基-6-甲基）-苯甲酸酯的质量控制。

2-乙酰基-6-氨基苯甲酸甲酯的新工艺研究

用铁粉还原硝基合成2-乙酰基-6-氨基苯甲酸甲酯,考虑了溶剂、催化剂、酸、铁粉用量、反应时间等因素对还原效果的影响,找出了用弱酸NH4C l代替盐酸以减少酯的水解;用甲醇以减少水的用量,便于后处理的路线。结果表明,采用FeC l2.4H2O和NH4C l(1:2)为混合物催化剂,用甲醇以减少水的用量,使反应得到了改善,反应速率大幅度提高,水解程度得到较好的控制。

镧改性Cu/SiO_(2)催化剂的乙酸甲酯高效加氢催化性能研究

采用蒸氨法制备了镧(La)改性的负载型铜硅(Cu/SiO_(2))催化剂,并对其乙酸甲酯(MeOAc)气相加氢制乙醇(EtOH)的催化性能进行了研究。采用N2吸附-脱附(N2adsorption-desorption)、X射线粉末衍射(XRD)、电感耦合等离子体发射光谱(ICP-OES)、氢气程序升温还原(H2-TPR)、傅里叶红外光谱(FT-IR)、高分辨透射电镜(HRTEM)、光电子能谱(XPS)和原子发射光谱仪(AES)等手段对催化剂进行了的表征,发现La物种的加入产生了较多的层状硅酸铜,增强了Cu和La物种之间的相互作用。La物种的加入在结构方面提高了催化剂的比表面积,降低了铜物种的粒径,提高了铜物种的分散度;在电子还原调控方面提高了Cu+的含量,增强了催化剂吸附酰基和甲氧基的能力。与未改性的Cu/SiO_(2)催化剂相比,镧改性后Cu/SiO_(2)催化剂的乙酸甲酯加氢性能得到大幅提升;其中La掺杂量0.5%的Cu/SiO_(2)催化剂表现出最佳的催化性能,乙酸甲酯转化率达98.5%,乙醇的总收率为97.0%。

连续流微反应器中2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

使用连续流微反应器技术对坎地沙坦酯重要中间体2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯进行连续化工艺改造。以邻苯二甲酸酐为原料,在微反应器中进行Hoffmann降解反应、硝化反应,再使用浓硫酸重排的三步连续流反应制得2-氨基-3-硝基苯甲酸甲酯。对每步反应进行了优化,确定了反应的最佳条件。

2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与铜显色反应的研究及应用

本文研究了2-(6-硝基-2-苯并噻唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(6-NO_2-BTAMB)与铜的显色反应。结果表明,在pH2.0～4.5的乙醇水溶液中6-NO_2-BTAMB与铜形成一种稳定的蓝绿色络合物,其最大吸收波长位于650nm处,表观摩尔吸收系数为7.75×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),络合物的组成为6-NO_2·BTAMB:Cu=1:1,铜浓度在0～10μg/10ml范围内服从比尔定律。该方法具有良好的选择性和灵敏度。在氟化铵和硫脲存在下,利用差减法,可直接测定含微量镍和钴的镁、铝合金中的铜,结果满意。

2 -{[(2' -氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯的合成

以3-硝基-2-氨基苯甲酸甲酯为原料,经三氟乙酰化、N-烷基化和脱保护反应制得坎地沙坦中间体2-{[(2'-氰基联苯基-4-基)甲基]氨基}-3-硝基苯甲酸甲酯,其结构经^(1)H NMR,^(13)C NMR和MS(ESI)确证。

NaHSO_4·H_2O催化合成苯甲酸甲酯(英文)

以 Na HSO4 · H2 O催化苯甲酸与甲醇的酯化反应 ,合成了苯甲酸甲酯。研究结果表明 ,Na HSO4 · H2 O具有较高的催化活性。考察了苯甲酸 /甲醇摩尔比、催化剂用量及反应时间对酯产率的影响。在优化反应条件 [n(苯甲酸 )∶n(甲醇 )∶n( Na HSO4 ·H2 O) =1∶ 2∶ 0 .2 9,回流8h]下 ,苯甲酸甲酯产率达 85.3 %。

K-MnO/γ-Al_2O_3和Cu/SiO_2催化剂应用于苯甲酸甲酯连续加氢合成无氯苯甲醇

以K-MnO/γ-Al2O3和Cu/SiO2为催化剂,利用固定床串联反应器实现了苯甲酸甲酯连续加氢合成无氯苯甲醇反应过程.K-MnO/γ-Al2O3和Cu/SiO2催化剂对于苯甲酸甲酯连续加氢合成苯甲醇具有良好的加氢活性,反应转化率可达89.2%,苯甲醇的选择性为84.1%.在苯甲酸甲酯加氢连续步骤中的氢醛比得到提高,有效地抑制了副产物甲苯的生成.XRD,SEM和TPR表征结果表明:采用吸附沉淀法制备的Cu/SiO2-C15.2催化剂,氧化铜在载体上具有良好的分散性能,并且易于还原,表现出最佳的苯甲醛加氢活性.

2-(2-喹啉偶氮)-4-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中镍

合成了新试剂 2 -(2 -喹啉偶氮 ) -4 -二甲氨基苯甲酸 (QADMABA) ,并研究了其与镍的显色反应 ,在 pH8 0硼酸-磷酸二氢钾缓冲介质中 ,吐温 80存在下 ,QADMABA与铜反应生成 2 :1稳定络合物 ,λmax=5 80nm ,ε =9 6× 10 4。镍含量在 0～ 10 μg/2 5mL内符合比尔定律 ,方法用于钢铁样品中镍含量的测定 。

液相色谱-串联质谱法对光引发剂异丙基硫杂蒽酮与对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯残留量的检测

建立了液相色谱-串联质谱法检测饮料中光引发剂异丙基硫杂蒽酮(ITX)及其协同试剂对-N,N-二甲氨基苯甲酸异辛酯(EHDAB)残留量的测定方法。使用D7-ITX为内标,样品经Carrez试剂沉淀蛋白质后用乙腈-水(体积比60:40)提取,上层提取液用HLB固相萃取柱净化。采用多反应监测(MRM)正离子模式检测,定性离子对为m/z255>213,m/z255>184(ITX)和m/z278>166,m/z278>151(EHDAB),采用m/z255>213和m/z278>166进行定量。实验结果表明,ITX和EHDAB的定量下限均为0.1μg/kg,ITX在0.2～20μg/kg范围内线性相关系数为0.9997;EHDAB在0.1～10μg/kg范围内线性相关系数为0.9998。牛奶、果汁和奶酪3种基质中添加0.5、1.0、2.0μg/kg3个水平的回收率为87%～119%,相对标准偏差为2.5%～9.5%,满足对饮料中ITX和EHDAB的检测需求。

新试剂2－（5－硝基－2－吡啶偶氮）－5－二甲氨基苯甲酸分光光度法测定微量铜

本文报道用新试剂２－（５－硝基－２－吡啶偶氮）－５－二甲氨基苯甲酸（５－ＮＯ，－ＰＡＭＢ）分光光度法测定微量铜。试剂与铜离子反应迅速，水溶性很好。配合物的表现摩尔吸光系数为８．０４×１０￣４络合比Ｃｕ：Ｓ－Ｎｏ＿２－ＰＡＭＢ＝１：２，Ｃｕ￣２＋浓度在０～２５μｇ／２５ｍｌ范围内服从比尔定律。方法应用于测定铝合金标样及金属铝中的铜，结果与标准值相符，标准加入回收率在９８％～１０２％之间。

高效液相色谱法测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量

通过分析对羟基苯甲酸甲酯钠的紫外吸收光谱,确定合适的检测波长,选择适当的流动相,对待测洗手液进行分离,测定洗手液中的对羟基苯甲酸甲酯钠含量。通过测定重复性、精密度、回收率,最终建立并验证了高效液相色谱法测定洗手液中对羟基苯甲酸甲酯钠含量的方法。实验结果表明,标准溶液在0.05~52.8μg/ml线性相关,回收率为100.6%~101.5%。