时间对CO_2反应法在氢化锆表面生成氧化膜影响分析

采用24h、48h、120h的CO2气固反应法,在氢化锆表面生成的氧化膜层,通过SEM和XPS表面分析,氧化膜层表面都致密,但氧化层成分和性能不同。反应时间越长,反应产物就越趋于稳定。XPS刻蚀深度分析表明,磷仅在膜层表层出现而没有渗透到膜层内部,随反应时间增加,同一刻蚀深度上的碳、氧成分增多,氧化膜厚度加深。化学分析表明,实验所得的膜层在室温下具有良好的抗腐蚀性能。

氢化锆表面阻氢渗透层在高温二氧化碳气氛中的腐蚀

使用24h、48h、120h的CO2气固反应法在氢化锆表面生成具有阻氢渗透性能的致密氧化膜,然后将3种试样在含50.662kPa的CO2气氛中700℃保温72h,结果试样都出现表面起皮,局部粉化甚至断裂。SEM分析表明,致密氧化锆膜在高温下要与CO2反应生成非保护性的氧化层,并产生相变应力加速阻氢渗透层的腐蚀。3种试样在700℃相同CO2气氛中保温400h后都完全反应成白色氧化锆粉末。

电感耦合等离子体串联质谱法测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素

电解二氧化锰废渣中的重金属元素在雨水淋滤下,通过地表径流对下游水生态系统及农业生态系统造成不同程度的环境污染和安全隐患,因此,准确测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量具有重要的现实意义。电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量通常很低,采用原子吸收光谱法、电感耦合等离子体发射光谱法测定,检出限通常难以满足测定要求。采用电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)测定,消除复杂质谱干扰面临挑战。本文采用电感耦合等离子体串联质谱(ICP-MS/MS)测定电解二氧化锰废渣浸出液中的重金属元素含量。电解二氧化锰废渣中6种重金属元素Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb经硫酸和硝酸混合酸浸出后直接采用ICP-MS/MS进行测定,利用串联质谱的O 2反应模式消除分析过程中Cr、Ni、As、Cd受到的质谱干扰,通过考察不同分析模式下52 Cr、60 Ni、75 As、111 Cd的背景等效浓度(BEC),评价质谱干扰对分析结果的影响。结果表明:在MS/MS模式下选择O 2为反应气,采用质量转移法和原位质量法可以消除52 Cr、60 Ni、75 As、111 Cd的所有质谱干扰。Cr、Ni、As、Cd、Hg、Pb检出限分别为3.06、9.31、3.50、2.72、2.03、1.89ng/L,加标回收率在95.6%~106.2%之间,相对标准偏差(RSD)≤3.9%。所建立的方法已应用于电解二氧化锰废渣浸出液中重金属元素的测定。