53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草的防除效果

为明确53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草的防除效果和对小麦的安全性,于小麦返青后采用茎叶喷雾施药,定期调查杂草防效及其对小麦安全性的影响。结果表明,53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂适宜用量为159.00~238.50 g a.i./hm^2,药后40 d对杂草总体株数防效为84.85%~89.52%,鲜重防效为91.46%~93.85%。53%2甲4氯·苄嘧磺隆·唑草酮水分散粒剂对小麦田阔叶杂草有很好的防除效果,且对小麦安全。

42%2甲·苯唑酮·莠去津可分散油悬浮剂的液相色谱分析

建立了高效液相色谱法测定42%2甲·苯唑酮·莠去津可分散油悬浮剂的方法。采用C18反相色谱柱,以甲醇+乙腈+氨水溶液(体积比44∶44∶12)为流动相,对试样中苯唑草酮、2甲4氯异辛酯和莠去津进行分离,经二极管阵列或紫外检测器检测,外标法定量。结果表明:苯唑草酮、2甲4氯异辛酯、莠去津的线性相关系数分别为0.99972、0.99998、0.99995,分析方法标准偏差分别为0.019、0.153、0.071;相对标准偏差分别为0.969%、0.602%、0.470%;平均回收率分别为98.44%、100.77%、100.44%。

唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成

为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。

固相萃取-高效液相色谱-串联质谱法检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯钠残留

建立了一种同步检测稻田中硝磺草酮和2甲4氯残留的固相萃取-高效液相色谱-串联质谱(SPE-LC-MS/MS)分析方法。样品经乙酸乙酯提取后,用PSA吸附、C_(18)固相萃取小柱净化,C_(18)色谱柱分离,0.1%甲酸水-0.1%甲酸甲醇溶液为流动相,梯度洗脱分离,在电喷雾ESI离子源正、负离子模式下,采用质谱多反应监测(MRM)模式定性分析。结果表明:硝磺草酮和2甲4氯的检出限(LOD)分别为0.005和0.025 ng,定量限(LOQ)分别为0.01和0.05 mg/L。在0.001~2 mg/L和0.005~5 mg/L范围内,硝磺草酮和2甲4氯的质量浓度与对应的峰面积间呈良好的线性关系,其相关系数均大于0.999 7。在0.01~2 mg/L添加水平下,硝磺草酮在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为75%~103%,相对标准偏差(RSD)为0.1%~8.2%;在0.05~10 mg/L添加水平下,2甲4氯在田水、土壤、植株、稻壳和糙米中的平均回收率为90%~113%,RSD为0.5%~7.4%。说明该方法高效、快捷、精确度高,能够满足硝磺草酮和2甲4氯钠在稻田中的残留量检测分析要求。

25%磺草酮·2甲4氯水剂高效液相色谱分析

采用高效液相色谱法分析磺草酮·2甲4氯复配制剂,使用C18反相柱和紫外可变波长检测器,以甲醇+水为流动相,用外标法对有效成分进行分析和定量。磺草酮和2甲4氯标准偏差分别为0.024和0.11,变异系数分别为0.30%和0.63%,平均回收率分别为99.7%和99.6%。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。

66.5%二甲四氯·4%唑草酮可湿性粉剂与10%苄嘧磺隆可湿性粉剂防除水稻田杂草效果研究

采用66.5%二甲四氯.4%唑草酮可湿性粉剂、10%苄嘧磺隆可湿性粉剂防治水稻田阔叶杂草及莎草(鸭舌草、雨久花等阔叶杂草;异型莎草等莎草科杂草),防效试验结果表明,2种药剂除草效果非常好,株防效均在98%以上、鲜重防效均在95%以上,最经济有效的配方为66.5%二甲四氯.4%唑草酮可湿性粉剂300 g/hm2+10%苄嘧磺隆可湿性粉剂300 g/hm2,值得进一步推广使用。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成工艺研究

以4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1 H)酮的钾盐为原料,与一氯二氟甲烷进行N-烷基化反应合成了4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1 H)酮。研究了不同原料、碱性试剂用量、反应温度等因素对反应收率的影响,实验结果表明,最佳工艺条件为:n(钾盐)∶n(碳酸钾)=1∶2,m(钾盐)∶m(N-甲基吡咯烷酮)=1∶5,反应温度165℃,在此条件下,产物收率≥56%,质量分数≥95%。

4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的两种合成方法

介绍了4,5 二氢 3 甲基 1 (4 氯 2 氟苯基) 1,2,4 三唑 5(1H)酮的两种合成方法。以 2 氟 4 氯苯肼作为原料,1 (乙氧基)乙叉基氨基甲酸乙酯法收率82 6%,“一锅法”收率 81%,化合物经核磁证实了结构,并对两种方法做了比较。该化合物是合成超高效除草剂唑酮草酯的重要中间体。

仁信唑啉草酯、甲氧虫酰肼等4个原药获欧盟等同登记

10月4日,江苏仁信化工有限公司获得甲氧虫酰肼原药欧盟等同登记。目前,仁信化工已取得4个产品的欧盟等同登记,分别为甲氧咪草烟、唑啉草酯、抑霉唑、甲氧虫酰肼。此外,更多活性组分正在等同认定过程中,包括2甲4氯、丙硫菌唑等产品。

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚的合成

3-氯-4-(2-溴甲基-4-甲基-1,3-二恶戍烷-2-基)苯基-4′-氯苯基醚是杀菌剂苯醚甲环唑的一个重要中间体。以2-氯-4-(4-氯苯氧基)-苯乙酮为起始原料,采用溴化和合环同时进行的合成工艺制得该化合物,收率90%,产品含量95%。优化了反应条件,简化了操作。

相转移催化条件下的4-氯-2-氟苯肼的合成

以4-氯-2-氟苯胺为原料,冰乙酸为助溶剂,PEG-400相转移催化作用下进行重氮化反应,再经过还原、酸析、碱解等三步反应制备出目标化合物,产率≥74.0%。考察了催化剂用量、还原温度、酸析温度对反应收率的影响,适宜的反应条件是:重氮化、还原、酸析的反应温度分别为0℃、75℃、85℃。物质量的比为n(4-氯-2-氟苯胺)∶n(亚硝酸钠)∶n(盐酸)∶n(亚硫酸氢钠)=1∶1.05∶3∶2.20,质量比m(4-氯-2-氟苯胺)∶m(PEG-400)=1∶0.03。

基于重氮化和Meerwein芳基化的“一锅法”合成唑草酮工艺

以氯化亚铜（CuCl）为催化剂，亚硝酸叔丁酯（t-BuONO）为重氮化试剂，在溶剂乙腈或丁酮中，1-（5-氨基-2-氟-4-氯苯基）-3-甲基-4-二氟甲基。1H-1，2，4-三唑啉-5-酮（TZLO—A）经重氮化和Meerwein芳基化“一锅法”制备得到目标化合物唑草酮，产物经^1HNMR、^13CNMR和MS表征。合成条件经实验优化，确定了最佳反应条件：n（TZLO—A）：n（氯化亚铜）：n（丙烯酸乙酯）：n（亚硝酸叔丁酯）=1：（0．6～0．7）：13．7：1．5，盐酸（HCl）和亚硝酸叔丁酯滴加时间分别为20min和150min，产品收率达到了92．9％，HPLC色谱含量为92％。

相转移催化合成4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-1,2,4-三唑-5(1H)酮的工艺

[方法]4,5-二氢-3-甲基-1-（4-氯-2-氟苯基）-1,2,4-三唑-5（1H）酮是唑酮草酯的重要中间体。以4-氯-2-氟苯肼为原料,乙酸乙酯为反应溶剂,PEG-1000为相转移催化剂,经过脱水缩合、1,3-偶极加成、氧化脱氢等3步反应,合成4,5-二氢-3-甲基-1-（4-氯-2-氟苯基）-1,2,4-三唑-5（1H）酮。[结果]研究了催化剂种类与用量、溶剂、反应温度、物料配比对反应收率的影响,得到优化后的反应条件：n（乙醛）∶n（氰酸钠）∶n（乙酸）∶n（次氯酸钠）∶n（聚乙二醇-1000）∶（4-氯-2-氟苯肼）为1.80∶1.60∶1.84∶1.60∶0.04∶1.0,反应温度20~25℃。[结论]该工艺原料易得、反应条件温和、操作简单、收率较好,具有良好的工业应用价值。

磺草酮的绿色合成研究

以2-氯-4-甲砜基苯甲酸为起始原料,经过酰化、缩合和重排3步反应,合成了玉米田高效除草剂磺草酮。对于中间体1,3-环己二酮的合成,也进行了一定的研究。选取了一条绿色的合成路线,对各步反应进行了优化,提高了反应收率。反应总收率在85.6%以上,含量达98.3%。

全球首个RNA农药标准制定,推动该类产品在我国登记

11月27日,由中国农药工业协会主办,硅羿科技(上海)有限公司承办的2023年团体标准研讨会在上海顺利召开。会议就矾吡草唑原药、矾吡草唑悬浮剂、氟吡菌酰胺原药、氟吡菌酰胺悬浮剂、烯草酮原药、苯嘧磺草胺原药、70%苯嘧磺草胺水分散粒剂、2甲4氯·灭草松可溶液剂、甲氨基阿维菌素苯甲酸盐氯虫苯甲酰胺悬浮剂、核酸干扰素母药第1部分烟草花叶病毒核酸干扰素等烟草花叶病毒核酸干扰素母药等10项团体标准的编制进行了预审和研讨。

麦田茎叶处理防除猪殃殃药剂推荐

麦田茎叶处理剂氯氟吡氧乙酸、双氟磺草胺、双氟•氟氯酯、双氟•唑草酮、双唑草酮等,在麦田合理使用对猪殃殃有良好防效,生产上可以因地制宜的选用。目前很多地方的猪殃殃对苯磺隆、2甲4氯等除草剂抗性较强,在这些地区猪殃殃发生重的田块不宜单用这几种药剂除草。

植保问答

问:小麦田除草,能将甲基二磺隆、炔草酯、氟唑磺隆和2甲4氯混用吗?答:2甲4氯可以和氟唑磺隆混用;不宜和炔草酯混用,二者有拮抗作用,混用会降低炔草酯的药效,而且容易对麦苗造成药害;也不宜和甲基二磺隆混用。2甲4氯为苯氧乙酸类选择性激素型除草剂,禾本科植物幼苗期对其很敏感,3~4叶期后抗性逐渐增强,分蘖末期最强,到幼穗分化后敏感性又上升,适用于水稻、小麦田防除阔叶杂草和莎草。