光致变色材料2,2′-双(2,4-二氯苯基)-4,4′,5,5′-四苯基-1,2′-联咪唑的合成研究

以联苯甲酰、2 ,4-二氯苯甲醛为原料 ,经过环合、氧化合成了一种光致变色材料 2 ,2′-双 (2 ,4-二氯苯基 ) -4,4′,5 ,5′-四苯基 -1 ,2′-联咪唑。研究了多种因素对氧化反应收率的影响 ,其最佳工艺条件为 :以乙二醇一乙醚为分散剂 ,单体 2 -(2 ,4-二氯苯基 ) -4,5 -二苯基咪唑与氧化剂 K3[Fe(CN) 6 ]的摩尔比为 :1∶ 2 .5 ,反应温度0～ 1 0℃ ,反应时间 4h,总收率为 84.5 % (以 2 ,4-二氯苯甲醛计 )

2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯的合成

以5-氯-1-茚酮为起始原料,经羰基化、不对称氧化、腙化和缩合反应合成了高效杀虫剂茚虫威的关键中间体2-(苯甲基)-7-氯茚并[1,2-e][1,3,4]噁二嗪-2,4a(3H,5H)-二羧酸4a甲酯。以5-氯-1-茚酮计,产品总收率达61.1%,产品结构经核磁共振分析验证。探讨了原料配比、溶剂的选择、氧化剂等因素对反应收率的影响。

Synthesis and Crystal Structure of Trans-4-[(5-(2,4-Dichlorophenoxy)-3-methyl-1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)methyleneamino]-1,5-dimethyl-2-phenyl-1,2-dihydropyrazol-3-one

The title compound trans-4-[（5-（2,4-dichlorophenoxy）-3-methyl- 1-phenyl-1H-pyrazol-4-yl）methyleneamino]- 1,5-dimethyl-2-phenyl-1,2-dihydropyrazol-3-one 3 （C28H23Cl2N5O2, Mr = 532.41） has been synthesized and its crystal structure was determined by single-crystal X-ray diffraction analysis. It crystallizes in triclinic, space group P1- with a = 8.9438（4）, b = 11.6065（5）, c = 14.2215（6）A, α = 112.566（1）, β = 92.324（2）, γ = 102.91（1）°, V= 1315.65（10） A^3, Z = 2, Dc = 1.344 g/cm^3,μ（MoKa） = 0.282 mm^-1, λ = 0.71073 A, F（000） = 552, the final R = 0.0587 and wR = 0.1578 for 5071 observed reflections （I 〉 2σ（I））. X-ray analysis reveals that the product is a thermodynamically stable trans isomer. Intra- and intermolecular C（ 12）-H（12）…O（1） and C（28）-H（28）...O（1）# 1 hydrogen bonds were observed in the title compound.

新型药物2-甲基-2,4-二乙氧羰基-6-三氟甲氧基-1,2-二氢喹啉的合成及其与HSA的相互作用

合成了一种新化合物2-甲基-2,4-二乙氧羰基-6-三氟甲氧基-1,2-二氢喹啉(M DTDQ),采用共振光散射法(RLS)、荧光光谱法、紫外光谱法以及电化学阻抗法(EIS)研究了MDTDQ与人血清白蛋白(HSA)的作用机理。电化学阻抗及共振光散射光谱分析表明HSA与MDTDQ发生结合形成了复合物;MDTDQ对HSA有荧光猝灭作用,由Stern-Volmer方程以及紫外吸收光谱判断其猝灭过程主要为静态猝灭;通过双对数方程计算出298 K,304 K,310 K时两者的结合常数及其相应的结合位点数;根据热力学参数方程计算出△H、△S和△G的值分别为-64.28 k J/mol,-131.70 J·mol-1·K-1,-24.95k J/mol,推断两者之间的作用力类型主要是氢键和范德华力;由Frster非辐射能量转移理论得到MDTDQ与HSA的结合距离为2.85 nm;同步荧光光谱数据表明MDTDQ引起了HSA构象的变化。采用分子模拟对接分析了MDTDQ与HSA的结合,所得结论与实验研究结果一致。