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相转移催化法合成2-(2-乙氧基苯氧基)溴代乙烷
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作者 吴振刚 吴丽颖 《第四军医大学学报》 北大核心 2007年第19期1818-1818,共1页
关键词 坦索罗辛 2-(2-乙氧基-苯氧基)乙烷 乙氧基苯酚 相转移催化 威廉母逊反应
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1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构及其卡宾前体的合成
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作者 邹如意 徐志龙 +4 位作者 叶勇 张腾飞 张运 张高兵 赵玉芬 《郑州大学学报(工学版)》 CAS 北大核心 2012年第4期108-110,115,共4页
以1,4-萘醌为原料采用Schlenk技术合成了非预期产物1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷,利用1H NMR、13C NMR,尤其是借助DEPT和HSQC谱对其进行了结构确证.该化合物与1-甲基咪唑反应,得到一个新型卡宾前体1,2-双[4-(1-甲基-3-咪唑乙氧... 以1,4-萘醌为原料采用Schlenk技术合成了非预期产物1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷,利用1H NMR、13C NMR,尤其是借助DEPT和HSQC谱对其进行了结构确证.该化合物与1-甲基咪唑反应,得到一个新型卡宾前体1,2-双[4-(1-甲基-3-咪唑乙氧基)-1-萘氧基]乙烷六氟合磷酸盐,并利用1H NMR和ESI-MS进行了结构表征,进一步确证了1,2-二[4-(2-溴乙氧基)-1-萘氧基]乙烷的结构. 展开更多
关键词 DEPT HSQC 1 2-二[4-(2-乙氧基)-1-氧基]乙烷 NMR 卡宾
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液质联用法测定2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量
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作者 吴凡 刘继华 +2 位作者 周兰 李宏 王光灿 《临床合理用药杂志》 2021年第30期164-166,共3页
目的建立液质联用法以测定2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量。方法色谱条件:色谱柱为Welch Xtimate UHPLC C18(GD),2.1 mm×50 mm,1.8μm;以甲醇∶0.1%的甲酸水溶液(50∶50)为流动相,流速:0.2 ml/min。结果四丁基溴... 目的建立液质联用法以测定2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量。方法色谱条件:色谱柱为Welch Xtimate UHPLC C18(GD),2.1 mm×50 mm,1.8μm;以甲醇∶0.1%的甲酸水溶液(50∶50)为流动相,流速:0.2 ml/min。结果四丁基溴化铵在0.54~54.0 ng/ml范围内呈良好线性关系(R2=0.998 8),其检出限为0.1 pg,平均回收率为105.91%。结论液质联用法灵敏、准确、可靠,可用于检测2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量。 展开更多
关键词 液质联用法 2-(邻乙氧基苯氧基)乙烷 四丁基化铵 残留
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2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐的合成 被引量:8
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作者 关润伶 朱红 《北京交通大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2006年第3期40-42,共3页
乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸... 乙酰乙酸乙酯和液溴的四氯化碳溶液回流,溴代反应2 h后,减压蒸馏得到溴代乙酰乙酸乙酯,产率80.1%.将硫脲溶于乙醇中,加入溴代乙酰乙酸乙酯进行环合反应12 h,通过减压蒸馏、重结晶进行分离提纯得到2_氨基_4_甲基_5_甲酰乙氧基噻唑氢溴酸盐.用元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、质谱等方法对合成产物进行了表征,证明所得到的产物具有预期的结构. 展开更多
关键词 2-氨基-4-甲基-5-甲酰乙氧基噻唑氢酸盐 乙酰乙酸乙酯 硫脲
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2-溴乙氧基苯的相转移催化合成研究 被引量:2
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作者 王树清 高崇 《化学世界》 CAS CSCD 北大核心 2007年第11期671-674,共4页
在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度1... 在四丁基溴化铵相转移催化剂存在下,以苯酚、1,2-二溴乙烷为原料合成2-溴乙氧基苯,分别研究了反应温度、反应时间、原料配比、催化剂用量等条件对合成反应的影响,确定了最佳工艺条件。该方法合成2-溴乙氧基苯的最佳工艺条件是:反应温度100°C;反应时间6 h;n(苯酚)∶n(1,2-二溴乙烷)=1∶1.15;n(苯酚)∶n(氢氧化钠)=1∶1.15;溶剂用量为40 mL(相对于0.15 mol苯酚),催化剂用量为1 g(相对于0.15 mol苯酚),2-溴乙氧基苯的收率可达到88.9%以上,产品纯度98.5%。 展开更多
关键词 2-乙氧基 苯酚 1 2-乙烷 相转移催化
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4-(2-苄氧基乙氧基羰基)氧杂环丁-2-酮的合成及表征 被引量:3
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作者 王亮 贾小华 袁直 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2005年第9期1650-1652,共3页
4-(2-Benzyloxyethoxycarbonyl)-2-oxetanone, an β-substituted-β-lactones with latent pendent hydroxyl groups,was synthesized from L-aspartic acid. Firstly, bromosuccinic acid was synthesized from L-aspartic acid and i... 4-(2-Benzyloxyethoxycarbonyl)-2-oxetanone, an β-substituted-β-lactones with latent pendent hydroxyl groups,was synthesized from L-aspartic acid. Firstly, bromosuccinic acid was synthesized from L-aspartic acid and it was dehydrated to bromosuccinic anhydride by TFFA. Then the anhydride was alcoholysized to the monoester mixture by 2-benzyloxy ethanol. Finally, the novel monomer was got through a intromolecular cyclization of the mixture ester, and then it was further purified by silicon gel chromatogram. The product and the intermediates were characterized by {{}+1H NMR}, {}+{13}C NMR and elemental analysis. In addition, 2-benzyloxy ethanol was synthesized with a simplyified procedure and high yield by using Williamson method. 展开更多
关键词 2-氧基乙醇 丁二酸 4-(2-氧基乙氧基羰基)氧杂环丁-2-
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环境样品中三种新型溴代阻燃剂的分析测定 被引量:4
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作者 马云娟 陈社军 +3 位作者 罗孝俊 张秀蓝 史天 麦碧娴 《环境化学》 CAS CSCD 北大核心 2009年第6期940-943,共4页
采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴双酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴... 采用索氏抽提、多层硅胶氧化铝柱分离净化和气相色谱质谱联用仪(GC-EI-MS和GC-ECNI-MS)分别对沉积物及土壤样品中的十溴二苯基乙烷(DBDPE),四溴双酚A双(2,3-二溴烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE),1,2-双(2,4,6-三溴苯氧基)乙烷(BTBPE)3种新型溴代阻燃剂进行了定性和定量分析,并建立了环境样品中这3种新型溴代阻燃剂的检测方法.在3个流程空白中,所有目标物都低于检出限;加标空白中目标化合物DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE的回收率分别为74.8%—82.5%,88.9%—100.7%,86.7%—102.3%.方法检出限分别为1ng.g-1,0.4ng.g-1和0.1ng.g-1.DBDPE,TBBPA-DBPE,BTBPE在沉积物和土壤样品中测定结果的相对标准偏差分别为16.29%,0.045%,0.051%.方法具有较低的方法检出限,较好的回收率和重复性,适用于一般环境样品中新型溴代阻燃剂的分析和检测. 展开更多
关键词 阻燃剂(BFR) 二苯基乙烷(DBDPE) 双酚A双(2 3-烯丙基)醚(TBBPA-DB-PE) 1.2-双(2 4 6-苯氧基)乙烷(BTBPE) 气相色谱-质谱
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7-氯-2-氧代庚酸乙酯的合成 被引量:2
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作者 周舞阗 石晓华 陈新志 《精细与专用化学品》 CAS 2006年第1期15-16,共2页
7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴... 7-氯-2-氧代庚酸乙酯是合成西司他丁的中间体。以二氯乙酸为起始原料,酯化制成2,2-二乙氧基乙酸乙酯,收率55·6%,2,2-二乙氧基乙酸乙酯与1,3-丙二硫醇成环生成1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯,收率72·4%;1,3-二噻烷-2-羧酸乙酯再与1-溴-5-氯戊烷烷基化反应后经氧化到7-氯-2-氧代庚酸乙酯,收率80%。本路线简化了2,2-二乙氧基乙酸乙酯的合成工艺,用1-溴-5-氯戊烷代替1,5-二溴戊烷,减少了双烷基化副反应,使收率有所提高。 展开更多
关键词 7--2-庚酸 西司他丁 1--5-氯戊烷 2 2-乙氧基乙酸乙酯
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溴乙基香豆素衍生物的合成研究
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作者 尹小丹 熊盼 +2 位作者 袁月平 李鑫 杨维清 《乐山师范学院学报》 2023年第4期33-39,共7页
4-羟基香豆素衍生物是一类重要的合成中间体,研究4-羟基香豆素及其同系物的合成具有重要意义。首先以邻羟基苯乙酮为反应原料,与碳酸二乙酯反应得到4-羟基香豆素中间体,从反应温度、碳酸二乙酯的用量以及碱的种类和用量等4个方面对最佳... 4-羟基香豆素衍生物是一类重要的合成中间体,研究4-羟基香豆素及其同系物的合成具有重要意义。首先以邻羟基苯乙酮为反应原料,与碳酸二乙酯反应得到4-羟基香豆素中间体,从反应温度、碳酸二乙酯的用量以及碱的种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。然后,该中间体与1,2-二溴乙烷进行反应制得4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物,亦从溶剂、反应温度与碱催化剂种类和用量等4个方面对最佳反应条件进行了探索。在最佳反应条件下,4-羟基香豆素及其衍生物的收率在64%~83%之间,4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物的收率在83%~94%之间。并对合成的4-羟基香豆素及其衍生物和4-(2-溴乙氧基)香豆素及其衍生物结构进行了表征。 展开更多
关键词 4-羟基香豆素 4-(2-乙氧基)香豆素 1 2-乙烷 合成
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卤代双磷酸酯阻燃剂的合成研究 被引量:7
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作者 王彦林 房晓敏 +2 位作者 刘治国 徐元清 丁涛 《塑料工业》 CAS CSCD 北大核心 2003年第11期12-14,共3页
以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分... 以PCl3、季戊四醇、溴水及环氧乙烷为原料 ,四氯化钛为催化剂 ,合成了一种新型卤代双磷酸酯阻燃剂——— 2 ,2 -二溴甲基 -1,3 -亚丙基双 (2 -氯乙基 2 -溴乙基磷酸酯 ) ;用IR、元素分析对其进行了表征。结果表明 :在各步反应过程中分别按照各步反应的量的比、温度、时间等最佳反应条件进行反应 ,产物的收率可达 92 %。 展开更多
关键词 双磷酸酯 阻燃剂 合成 2 2-甲基-1 3-亚丙基双(2-氯乙基2-乙基磷酸酯) 季戊四醇 环氧乙烷
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盐酸左西替利嗪片有关物质的色谱-质谱结构鉴定 被引量:3
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作者 王伟姣 曾三平 +2 位作者 蒋涛 周明 李晓燕 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2017年第2期252-264,共13页
目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50... 目的:采用LC-MS技术对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行结构鉴定。方法:采用Welch Xtimate C18色谱柱(250 mm×4.6 mm,5μm),以甲醇-四氢呋喃-磷酸盐溶液(磷酸二氢钠3.1 g,用水溶解稀释至1 000 mL,用磷酸调节pH至2.9)(44.5∶5.5∶50)为流动相等度洗脱,对盐酸左西替利嗪片中有关物质进行分离;应用Kinetex C18(100 mm×n2.1 mm,1.7μm)色谱柱,以水(含0.05%甲酸)-甲醇(含0.05%甲酸)流动相梯度洗脱,采用色谱-质谱(MS)技术测定离子准确质量并分析离子特征,结合对照品确证有关物质结构;结合处方分析,推测未知杂质结构,并揭示杂质产生的来源。结果:在所建立的条件下,盐酸左西替利嗪与其有关物质分离良好,检测出10个有关物质,并综合分析、鉴定了有关物质结构,推测其中最大的未知杂质为左西替利嗪与残留乙醇酯化生成的2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯,另2个较大未知杂质为是左西替利嗪的羧基与乳糖不同位置的羟基产生的酯化产物(R)-2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯。结论:本研究为盐酸左西替利嗪片的处方研究及制剂工艺提供指导。 展开更多
关键词 盐酸左西替利嗪 有关物质结构鉴定 未知杂质 杂质二级质谱裂解途径 乳糖 乙醇 LC-Triple TOF/MS 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙酸 2-[2-[4-[(4--3-羟基苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯( R)-2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乳糖酯 2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙烷-1-醇( R)-1-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪 2-[2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙氧基]乙酸 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]乙氧基]乙酸乙酯 2-[2-[4-[(4-氯苯基)(苯基)甲基]哌嗪-1-基]2-乙氧基]乙酸( 4-氯苯基)(苯基)甲基酮
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阿巴芬净的合成及表征 被引量:1
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作者 史兰香 张宝华 +1 位作者 周冉 郭瑞霞 《河北师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2011年第6期605-607,614,共4页
以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净... 以2,4-二甲基苯酚与2-溴代苯乙酮为原料,经Ullmann反应、羰基α位氯代反应制得α-氯-2-(2,4-二甲基苯氧基)苯乙酮(5),氰亚氨基二硫代碳酸二甲酯与丙二胺环合,再与H2S加成得到N-(1,4,5,6-四氢-嘧啶基)硫脲(3),化合物3与5缩合得到阿巴芬净(1),总收率达58.3%(以2-氯代苯乙酮计).终产品及中间体结构经NMR、元素分析得到了确证. 展开更多
关键词 2 4-二甲基苯酚 2-苯乙酮 α--2-(2 4-二甲基苯氧基)苯乙酮 N-(1 4 5 6-四氢-嘧啶基)硫脲 阿巴芬净
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Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂的合成及性能 被引量:16
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作者 朱红军 丁徽 +1 位作者 牛华 娄平均 《精细石油化工》 CAS CSCD 北大核心 2011年第5期13-16,共4页
实验以非离子烷基糖苷(APG)制得的氯代糖苷与二乙胺反应生成糖苷基叔胺,然后再与1,2-二溴乙烷(EDB)进行季铵化反应而制得Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素,确定Gemini阳离子烷基糖苷表面... 实验以非离子烷基糖苷(APG)制得的氯代糖苷与二乙胺反应生成糖苷基叔胺,然后再与1,2-二溴乙烷(EDB)进行季铵化反应而制得Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂。通过单因素实验和正交实验考察了反应的影响因素,确定Gemini阳离子烷基糖苷表面活性剂的优化工艺条件为:n(糖苷基叔胺)∶n(EDB)=2.2∶1,w(异丙醇)=50%,反应温度60℃,反应时间10h,收率达85.7%,其CMC为3.16×10-3 mol/L,γCMC为29.4mN/m,并且具有较低的Krafft点,亲水性较好。 展开更多
关键词 烷基糖苷 糖苷 1 2-乙烷 双子阳离子烷基糖苷表面活性剂
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