2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定铂的研究

根据新试剂2-（4-羧基苯偶氮）苯并噻唑（CPABT）与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量铂的新方法，在pH为3．8～5．5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，在Tween-80存在下，铂与CPABT发生反应形成1：1的稳定络合物，该络合物可用C8固相萃取小柱富集，小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定，在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为508Rill，摩尔吸光系数ε=2．29×10^5L·mol^-1·cm^-1，Pt^4＋量在0．1～1．2μg/mL内符合比尔定律，方法已用于测定催化剂中的铂。

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物。该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定。在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105L/(mol.cm),Pd2+质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律。该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意。

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲基苯偶氮)-变色酸的合成及其与铁Ⅲ的显色反应

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 ,2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲基苯偶氮 ) 变色酸。研究了试剂的结构和光度性质 。

4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚与铁Ⅱ的显色反应研究及应用

用分光光度法研究了4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)与铁(Ⅱ)的显色反应.在pH 8.0～9.0范围内,BTATB与铁(Ⅱ)形成3:1的蓝色络合物,该络合物的最大吸收波长λmax在650 nm处;在25 mL溶液中,铁(Ⅱ)质量在0～25μg范围内服从比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.44×104.所拟方法用于纯铝及铝合金标样中微量铁的测定,结果与认定值相符.

1-(2′-苯并噻唑)-3-(4′-羧基苯)三氮烯固相萃取分光光度法测定钯

根据新试剂1-（2′-苯并噻唑）-3-（4′-羧基苯）三氮烯（BTCBT）与钯的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络舍物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的新方法，在pH为5．0～6．3的柠檬酸氢二钠-NaOH缓冲介质中，在乳化剂OP和SDBS存在下，钯与BTCBT发生反应形成1：2的稳定络合物，该络合物可用C8固相萃取小柱富集，小柱上富集的络舍物用乙醇洗脱后用分光光度法测定．在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为490nm，摩尔吸光系数ε=1．16×10^5L·mol^-1·cm^-1，pd^2＋量在0．1～1．2μg／mL内符合比尔定律，方法适用于测定催化剂中的钯。

显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。

苯并噻唑-2氨基偶氮-4-甲基苯用于分光光度法测定人发中微量钛

目的为改善和提高试验试剂的分析性能 ,合成了一种新试剂“苯并噻唑_2_氨基偶氮_4_甲基苯”(BTDAPMP) ,研究了试剂与钛的显色反应。方法BTDAPMP用于分光光度法测定人发中微量钛。结果在溴化十六烷基吡啶 (CPB)存在下的pH5.5HAC_NaAc缓冲溶液中 ,钛与试剂形成稳定、组成比为1∶2的络合物 ,显色反应在5min内完成 ,至少4h内保持稳定 ,显色反应的表观摩尔吸光系数 (625nm)为1.21×105L/(mol·cm) ,Ti(Ⅳ)浓度在0～0.24mg/L范围内符合比尔定律。结论该方法有高灵敏度和较好的选择性。

2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铝的显色反应

合成一种新的显色剂2-(2′-苯并噻唑偶氮)-7-(4-甲氧基偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸(BTAMoPACA).研究了试剂的结构和与Al(Ⅲ)的显色反应,结果表明:在pH为5.6～6.0的邻苯二甲酸氢钾-氢氧化钠缓冲介质中,Al(Ⅲ)与BTAMoPACA及溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)形成1:3:1的三元络合物,其最大吸收波长为674 nm,表观摩尔吸光系数ε=3.04×105L·mol-1·cm-1.络合反应在20 min后趋向稳定,Al(Ⅲ)浓度在0～0.20 mg/L符合比尔定律.拟定方法应用于实际样品中Al(Ⅲ)的测定,获得较满意的结果.

铁(Ⅱ)-4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚体系间接光度法测定V_C

在β-环糊精(β-CD)和曲拉通X-100(TritonX-100)存在下,依据抗坏血酸可定量将Fe(Ⅲ)还原为Fe(Ⅱ),Fe(Ⅱ)与4-(2-苯并噻唑偶氮)连苯三酚(BTATB)形成有色络合物,建立了测定抗坏血酸的新方法。配合物的最大吸收波长为650nm,表观摩尔吸光系数为2.40×105,VC含量在0μg/mL￣0.8μg/mL范围内服从比尔定律,线性回归方程:y=0.0856x+0.0012,r=0.9982。本方法已用于水果蔬菜中VC的测定,结果令人满意。

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定

合成了新显色剂1-偶氮苯3-（6-甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT），并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在pH9．5～11．0的硼酸盐缓冲介质中，有Triton X-100存在下，ABMBTT与汞反应形成2：1的橙红色络合物，其最大吸收波长在520nm处，表观摩尔吸光系数为1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1，汞的浓度在0～20μg／25mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下，常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定，测定结果的RSD小于3．5%，与二苯硫腙光度进行验证，结果吻合。

6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

研究了铜与6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（BBTDAA）的显色反应。结果表明，在表面活性剂Triton X-100存在下，pH10．2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中。铜（Ⅱ）与BBTDAA形成1：4红色络合物。络合物最大吸收波长为532nm，表观摩尔吸光系数为1．68×10^5L·mol^-1·cm^-1，25mL溶液中铜（Ⅱ）量在0～10μg范围内遵循比尔定律。拟定的方法已用于铝合金中铜的测定，结果与认定值基本一致。

微波辐射法合成2-(4-取代苯乙烯基)苯并噻唑

苯并噻唑及其衍生物具有很强的分子可极化率，对外场响应灵敏，光谱响应范围可以大幅度移向长波区，是一类重要的功能化合物。它在非线性光学[1]、电致发光[2，3]和光致变色材料[4]等方面已得到重要应用。

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。

4-(2-噻唑偶氮)-苯二甘氨酸的合成及其与钯显色反应的研究

报道了水溶性 4 ( 2 噻唑偶氮 ) 苯二甘氨酸 (TAPC)新试剂的合成。该试剂对钯具有较高灵敏度和选择性。在 0 .5mol/LHNO3介质中 ,TAPC与Pd(Ⅱ )形成 2∶1蓝色配合物 ,最大吸收波长 632nm。钯浓度在 0 μg/mL～ 1 .6μg/mL范围内符合比耳定律 ,表观摩尔吸光系数ε632 =5× 1 0 4 L·mol- 1 ·cm- 1 。可允许许多离子共存 。

新显色剂1-(2,6-二溴-4-羧基苯基)-4-偶氮苯-三氮烯与镉显色反应的研究

研究了新试剂DBKDAA,在非离子表面活性剂TritonX 100存在下,测定了与镉(Ⅱ)的显色反应条件。试验表明,在pH11.00的NaB4O7 NaOH缓冲溶液中,该试剂与镉(Ⅱ)生成络合比为4∶1的红色络合物,λmax=526nm,ε526=2.05×105L·mol-1·cm-1,镉量在0～20μg/25ml范围内遵守比耳定律。若用硫脲 酒石酸钾钠 氟化铵为掩蔽剂,用于水样中微量镉的测定,结果较好。

1-偶氮苯-3(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

研究了新试剂1 偶氮苯 3 (6 甲氧基 2 苯并噻唑) 三氮烯(AMBT)在TritonX 100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法。在pH9 5～10 5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成2∶1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1 74×105。在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰。用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致。

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯光度法测定粉煤灰中微量锌

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)与锌的显色反应,在pH11.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,Triton X-100存在下,AMBT与Zn(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为535 nm,表观摩尔吸光系数为8.37×104L·mol-1·cm-1.锌质量浓度在0～0.40μg/mL内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锌,结果与极谱法相符,RSD＜3%.

2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜对45#钢的缓蚀性能研究

合成了2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙,采用元素分析、红外光谱和液质联用等对其结构进行了表征。运用自组装技术在钢片表面形成了2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜,采用金相显微镜观察了自组装膜的表面形貌,并采用静态失重试验和电化学分析手段研究了2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜在1mol/L HCl中对45#钢的缓蚀作用。结果表明,随着自组装溶液浓度的增加和自组装时间的延长,2-苯并噻唑基-4-甲氧基苯腙自组装膜的缓蚀效率逐渐增大。当自组装溶液浓度为0.1mol/L、时间为18h时,缓蚀效果达到最佳。

3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁催化动力学荧光光度法测定痕量锰

研究发现在pH 5.2的邻苯二甲酸氢钾一氢氧化钠缓冲溶液中,Mn(Ⅱ)对过氧化氢氧化3-(4′-氯基苯基)-5-(2′-羧基偶氮)若丹宁的反应具有强烈的催化作用,并导致荧光强度的增加。据此建立了催化动力学荧光光度法测定痕量锰的方法,荧光强度的增加(ΔF)与Mn(Ⅱ)的质量浓度在0.014mg·L^(-1)以内呈线性关系,其线性回归方程为ΔF=-4.47+1038.75C,相关系数为0.9886,检出限为1.78×10^(-6)g·L^(-1)。用于自来水和污水样品中痕量锰的测定,测得结果与原子吸收光谱法(AAS)的结果相符。分析结果的相对标准偏差(n=6)均小于2.5%,用标准加入法测得的回收率在95.6%～103.4%之间。