新试剂2-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量

本文提出用新试剂 2 -( 5 -硝基 -2 -吡啶偶氮 ) -5 -二甲氨基苯甲酸分光光度法测定瓷餐具钴的溶出量 ,它与钴形成的配合物表现摩尔吸光系数为 1 .31× 1 0 5L·mol- 1·cm- 1。该试剂不但灵敏度高 ,选择性也很好。可以不经分离直接测定瓷餐具溶出的微量钴 ,结果满意。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸固相萃取光度法测定环境水样中的镍

用 2 (2 喹啉偶氮 ) 5 二乙氨基苯甲酸 (QADEAB)与镍的显色反应及WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了测定水样中 μg/L级镍的新方法。水样中的镍在pH =8.0的硼酸 磷酸二氢钾缓冲介质中和Tween 80存在下与QADEAB反应生成 2∶1稳定有色络合物 ,该络合物可用WatersPorapak Sep Park固相萃取小柱富集 ,用乙醇洗脱后用光度法测定 ,可测定水样中 μg/L级的镍。方法用于几种环境水样分析 。

2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钯的研究

研究了2-(2-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(QADMAB)与钯的显色反应,在溴化十六烷基三甲胺存在下,pH4.0的HAc-NaAc缓冲介质中,QADMAB与钯反应生成组成为2∶1,λmax=630nm,ε=1.03×105L·mol-1·cm-1的配合物。钯含量在0.01～1.20mg/L内符合比尔定律。该方法已用于一些含钯样品中钯含量的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,5次平行测定的RSD<5%。

新显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钒的研究

研究了新显色剂 2 -( 5-羧基 -1 ,3 ,4-三氮唑偶氮 ) -5-二乙氨基苯甲酸 ( CTZD-BA)与钒的显色反应的条件。在 p H 3 .0的 HAc-Na Ac介质中 ,CTZDBA与 V( )形成稳定的摩尔比为 2∶ 1的紫红色络合物 ,最大吸收波长在 583 nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4.0 6× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,V( )在 0～ 0 .8mg/L范围内遵守比耳定律。方法可不经分离直接测定铝合金样品中的钒 。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸-过氧化氢催化动力学光度法测定痕量铁(Ⅲ)

本文研究了铁(Ⅲ)催化H2O2氧化2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸(TZDBA)的褪色反应及其动力学条件,建立了测定痕量铁(Ⅲ)的催化动力学光度法。在pH=4.0的HAc-NaAc缓冲溶液中,褪色体系的最大吸收波长488nm,催化反应的表观活化能Ea=42.10kJ/mol,速率常数k=8.57×10-4 s-1,Fe(Ⅲ)的质量浓度在0.01～0.20mg/L范围内符合比耳定律,检出限为6.62×10-10 g/mL。方法用于头发和面粉中痕量铁的测定,结果与原子吸收法测定结果相符,相对标准偏差为1.88%～2.84%(n=6),加标回收率为96.4%～104.4%。

2-(2'-喹啉偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸光度法测定钢铁中的钴

合成了新试剂 2 - (2’-喹啉偶氮 ) - 5 - N,N-二甲氨基苯甲酸 (QADMAB) ,并研究了其与钴的显色反应 ,在 p H=4 .0的 KH2 PO4- K2 HPO4缓冲介质中 ,CTMAB存在下 ,QADMAB与钴反应生成 2∶ 1稳定配合物 ,λmax=6 2 0 nm,ε=1.2 5× 10 5L·mol-1· cm-1。钴含量在 0— 0 .4 mg/ L范围内符合比耳定律 ,方法用于钢铁样品中钴含量的测定 。

2-(2，4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定钴

研究了新显色剂2-(2,4-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸(IZDBA)的合成及与钴的显色反应条件。2-氨基咪唑硫酸盐采用亚硝酸盐重氮化后,与间-二甲氨基苯甲酸偶联形成IZD- BA。在pH 8.0的NH_3.H_2O—NH_4Cl缓冲溶液中,IZDBA与Co^(2+)形成组成比为2:1的稳定紫色络合物,其最大吸收波长为610 nm,表观摩尔吸光系数为4.15×10~4L·mol^(-1)·cm^(-1),Co^(2+)质量浓度在0～0.8 mg/L范围内遵守比尔定律。方法具有较好的选择性和灵敏度,可以不经分离直接测定合成工业废水中微量钴,RSD(n=6)为2.2%,加标平均回收率为104.5%。

3,5-二(3-羟基-2-吡啶氨基重氮基)-2,4,6-三溴苯甲酸的合成及其与铜的显色反应

本文合成了新显色剂3，5-二（3-羟基-2-吡啶氨基重氮基）-2，4，6-三溴苯甲酸（BHPADTBBA），并研究了该试剂与铜的显色反应，建立了分光光度法测定微量铜的新方法。结果表明，在pH10．0的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中，表面活性剂Triton X-100存在下，铜与BHPADTBBA生成络合比为1：2的红色络合物。该络合物在570nm处有最大吸收峰。检出限为7．8×10μg／mL。表观摩尔吸光系数为2．18×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜量在0～18μg/25mL范围内符合比尔定律。所拟方法用于铝合金样品中铜的测定，结果同认定值相符。

2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸分光光度法测定铜

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（IZDBA）与铜的显色反应。结果表明，在pH4．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，IZDBA与Cu（Ⅱ）形成稳定的摩尔比为2：1的紫红色络合物，其最大吸收波长为600nm，表观摩尔吸光系数为3．62×10^4L·mol^-1·cm^-1，Cu（Ⅱ）质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比尔定律。本方法可不经分离直接测定铝合金和镁合金样品中微量的铜，测定结果与认定值相符。

显色剂2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与镍的显色反应研究

研究了显色剂2-（1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸（TZDBA）与镍的显色反应，试剂与镍在pH5．0的HAc—NaAc缓冲溶液中形成紫红色配合物，组成比为n（Ni^2＋）：n（TZDBA）=1：2，配合物表观摩尔吸光系数ε=3．82×10^4L·mol^-1·cm^-1。镍质量浓度在0～0．8mg／L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在，有良好的选择性。方法不经分离直接测定铝合金和纯镁中的微量镍，测定结果与认定值相符。

新显色剂2-[2-(5-溴-噻唑)偶氮]-5-二甲氨基苯甲酸与铑的显色反应的研究

本文研究了新显色剂5-Br-TAMB与铑(Ⅱ)的显色反应。在pH5.0～7.0的水溶液中,铑(Ⅱ)与5-Br-TAMB形成1:2型稳定的蓝色配合物,其最大吸收波长为674nm,表观摩尔吸光系数为1.1×10~5L·mol^(-1)·cm^(-1),铑(Ⅱ)含量在0～12μg/ml范围内服从比耳定律。采用加入适量EDTA的方法消除了Cu^(2+)、Co^(2+)、Ni^(2+)等干扰离子。建立了一个在二元配合物体系中具有高灵敏度及选择性、稳定、简便地吸光光度测定微量铑(Ⅱ)的新方法。

新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸分光光度法测定微量钴

近年来,杂环偶氮苯甲酸类显色剂取得了较快的发展。由于氨基取代结构对试剂性能有较大的影响,因此本文合成了新显色剂2-(2-噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸,(TAEB)并研究了它与钴的显色反应。 实验表明,在非离子表面活性剂存在下,钴与TAEB配合物的吸收峰位于673nm.

新显色剂2-(2-咪唑偶氮)-5-二甲氨基苯甲酸与镍(Ⅱ)的显色反应研究

研究了新显色剂2-（2-咪唑偶氮）-5-二甲氨基苯甲酸（IZDBA）与Ni（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在pH6．0的HAc-NaAc缓冲溶液中，IZDBA可与Ni（Ⅱ）形成一种配合比为2：1的稳定红色配合物，其最大吸收波长位于580nm处，而试剂的最大吸收波长为390nm，对比度为190nm。配合物的表观摩尔吸光系数为2．95×10^4L·mol^-1·cm；Ni（Ⅱ）量在0～0．8mg／L范围内遵守比耳定律。在硫脲和氟化铵存在下，方法可直接用于测定镍催化剂和铸造铝合金中的微量镍。本法与原子吸收光谱法相对照，结果基本一致。

2-[5-羧基-(1,3,4-三氮唑偶氮)]-5-二乙氨基苯甲酸作为络合滴定钴指示剂的研究

研究了2-[5-羧基-（1，3，4-三氮唑偶氮）]-5-二乙氨基苯甲酸（CTZDBA）作为络合滴定钴指示剂的分析性能。结果表明，在pH4．0～7．0的NH3·H2O-NH4Ac缓冲溶液中，加入8滴1．0g／L指示剂CTZDBA溶液，用EDTA标准溶液进行滴定，滴定终点由紫红色变为亮橙色，变色敏锐，准确度高。在50mL溶液中钴量在0～20mg与EDTA体积成正比，方法用于试剂及钴基合金样品分析，相对标准偏差≤1．4％。

2-(1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定铜的研究

本文研究了新显色剂 2 - ( 1,3,4 -三氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 ( TZDBA)与铜显色反应的条件。在0 .1mol/L的 HCl介质中 ,TZDBA与 Cu2 +形成稳定的紫红色络合物。其最大吸收波长在 5 78nm处 ,表观摩尔吸光系数为 4 .0× 10 4 L· mol-1·cm-1,Cu2 +质量浓度在 0— 10 μg/2 5 m L范围内符合比耳定律。所拟方法可不经分离直接测定镁合金和铝合金标样中的微量铜 ,加标回收率为 10 1.0 %— 10 1.4 % ,RSD( n=6)为 2 .0 %— 3.9% 。

铑与2-(6-甲基苯并噻唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸体系极谱波的研究

Rh（Ⅲ）-2-（6-甲基苯并噻唑偶氯）-5-二乙氨基苯甲酸络舍物在pH=5．0的HAc—NaAc缓冲液中有一较灵敏的极谱波，其峰电位EP1为-554mV（vs．SCE），加入表面活性剂十二烷基苯磺酸钠使峰电流增加8．7倍，峰电位EP1负移至-600mV（vs．SCE）。铑的质量浓度在0．05～65μg/L与二阶导数峰电流IP”有良好的线性关系，检出限为7．8ng／L。经多种电化学方法证明该波为络舍吸附波，其电极过程为不可逆，电子转移数为2。此外试验了多种共存离子时峰电流Ip”测量的影响。所拟方法已用于13X分子筛催化剂中痕量铑的测定。结果与推荐值基本相符，6次测定的相对标准偏差（RSD）为3．6％。

2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与锌显色反应的研究

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基今甲酸（CTZDBA）与锌的显色反应。试剂与Zn^2＋在pH8．0的NH3·H2O—NH4Cl缓冲溶液中形成紫红色络合物，组成比为n（Zn^2＋）：n（CTZDBA）=1：2。络合物的最大吸收波长为545nm，表观摩尔吸光系数ε=4．13×10^4L·mol^-1·cm^-1，Zn^2＋质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比尔定律，检出限为1．57×10^-8g／mL。方法不经分离直接测定镁合金和铝合金样品中微量锌，测定结果与认定值相符。

显色剂2-(5-羧基-1,3,4-三氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸与钯(Ⅱ)的显色反应研究

研究了显色剂2-（5-羧基-1，3，4-三氮唑偶氮）-5-二乙氨基苯甲酸（CTZDBA）与钯（Ⅱ）的显色反应。结果表明，Pd（Ⅱ）与CTZDBA生成稳定的1：2的紫红色配合物，其最大吸收波长为548nm，配合物的表观摩尔吸光系数为9．32×10^4L·mol^-1·cm^-1，Pd（Ⅱ）质量浓度在0．08～0．8mg／L范围内符合比耳定律。该方法可不经分离直接测定钯碳催化剂和钯纳米碳催化剂中的微量钯，测定结果与原子吸收法（AAS）基本相符。

新显色剂2-(四氮唑偶氮)-5-二乙氨基苯甲酸光度法测定钴的研究

研究了新显色剂 2 - (四氮唑偶氮 ) - 5 -二乙氨基苯甲酸 (简称 TTZDBA)与钴的显色反应 ,试剂与钴在 p H3 .5的 HAc- Na Ac缓冲溶液中形成稳定的紫红色配合物 ,其组成比为 Co2 + :TZDBA=1∶ 2 ,λmax=6 2 0 nm;试剂的 λmax为 5 0 0 nm,对比度 Δλ为 1 2 0 nm,配合物表观摩尔吸光系数为 ε=9.1 1× 1 0 4。Co2 +浓度在 0～ 0 .5 mg/L范围内符合比尔定律。配合物形成后在强酸溶液中能稳定存在 ,可消除大量金属离子的干扰 ,有良好的选择性。方法可以不经分离直接测定维生素 B12 和工业废水中的微量钴 。