显色剂2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲氧基苯偶氮)-1,8-二羟基萘-3,6-二磺酸的合成及与铁(Ⅲ)显色反应研究

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲氧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸(简称BTAMOPACA)。研究了试剂的结构和光度性质,结果表明,在pH6.0的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中,铁(Ⅲ)与BTAMOPACA及CTMAB形成1∶2∶1的三元配合物,其最大吸收波长为690nm,表观摩尔吸光系数ε=1.19×105L·mol-1·cm-1,在0～5μg/25ml范围内符合比耳定律,建立了测定石灰石和高炉渣中铁的方法,结果满意。

2-(4-氯-2-膦酸苯偶氮)-7-(2,6-二溴-4-磺胺基苯偶氮)-1,8-二羟基-3,6-萘二磺酸与铋的显色反应及其应用

研究了２－（４－氯－２－膦酸苯偶氨）－７－（２，６－二溴－４－磺胺基苯偶氮）－１，８－二羟基－３，６－萘二碳酸（偶氮氯膦－ＤＢＳＡ，ＤＢＳＡＰＡ）与铋的显色反应。在高氯酸－水溶液中，显色剂与铋（Ⅲ）形成稳定的蓝紫色络合物，最大吸收波长在 ６３７ｎｍ处，在 ０～ ０．６０ｍｇ／Ｌ范围内符合比耳定律。该反应灵敏度高，ε６３７＝１．４８ ×１０５ Ｌ·ｍｏｌ－１·ｃｍ－１。应用该法测定了钨矿和铅黄铜矿中微量，结果满意。

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯的合成及用于汞的光度测定

合成了新显色剂1-偶氮苯3-（6-甲氧基-2-苯并噻唑）-三氮烯（ABMBTT），并用元素分析和红外光谱法对其分子结构作了验证。研究了该试剂与汞的显色反应，在pH9．5～11．0的硼酸盐缓冲介质中，有Triton X-100存在下，ABMBTT与汞反应形成2：1的橙红色络合物，其最大吸收波长在520nm处，表观摩尔吸光系数为1.50×10^5L·mol^-1·cm^-1，汞的浓度在0～20μg／25mL范围内符合比耳定律。在焦磷酸钠存在下，常见离子基本不干扰。已应用于工业废水中微量汞的测定，测定结果的RSD小于3．5%，与二苯硫腙光度进行验证，结果吻合。

6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯与铜的显色反应及其应用

研究了铜与6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯（BBTDAA）的显色反应。结果表明，在表面活性剂Triton X-100存在下，pH10．2的Na2B4O7-NaOH缓冲介质中。铜（Ⅱ）与BBTDAA形成1：4红色络合物。络合物最大吸收波长为532nm，表观摩尔吸光系数为1．68×10^5L·mol^-1·cm^-1，25mL溶液中铜（Ⅱ）量在0～10μg范围内遵循比尔定律。拟定的方法已用于铝合金中铜的测定，结果与认定值基本一致。

新试剂6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

报道了6 溴 2 苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应。在TritonX 100存在下,于pH10.8的Na2B4O7 NaOH缓冲体系中,Hg(Ⅱ)与BBTDAA形成1∶4的红色配合物,试剂与配合物的最大吸收波长分别为430nm和515nm,表观摩尔吸光系数为1.88×105L/mol·cm。汞在0～0 32μg/mL范围内符合比尔定律。用拟定的方法测定了湖水和废水中的汞。

2-苯并噻唑偶氮-7-(4-甲基苯偶氮)-变色酸的合成及其与铁Ⅲ的显色反应

合成了一种新的杂环不对称双偶氮变色酸试剂 ,2 苯并噻唑偶氮 7 (4 甲基苯偶氮 ) 变色酸。研究了试剂的结构和光度性质 。

1-偶氮苯-3(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯作为测定镉的光度试剂研究

研究了新试剂1 偶氮苯 3 (6 甲氧基 2 苯并噻唑) 三氮烯(AMBT)在TritonX 100存在下与镉的显色反应,并基于该反应建立了分光光度测定微量镉的新方法。在pH9 5～10 5的硼酸盐缓冲介质中,AMBT与镉反应形成2∶1的橙红色络合物,其最大吸收波长在520nm处,表观摩尔吸光系数为1 74×105。在25mL溶液中,镉的质量浓度在0～10μg/mL范围内符合比尔定律。在掩蔽剂存在下,一定量常见离子基本不干扰。用于工业废水中微量镉的测定,结果与原子吸收法一致。

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定铂的研究

根据新试剂2-（4-羧基苯偶氮）苯并噻唑（CPABT）与铂的显色反应及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量铂的新方法，在pH为3．8～5．5的乙酸-乙酸钠缓冲介质中，在Tween-80存在下，铂与CPABT发生反应形成1：1的稳定络合物，该络合物可用C8固相萃取小柱富集，小柱上富集的络合物用二甲基甲酰胺洗脱后用分光光度法测定，在富集后的测定液中，络合物最大吸收波长为508Rill，摩尔吸光系数ε=2．29×10^5L·mol^-1·cm^-1，Pt^4＋量在0．1～1．2μg/mL内符合比尔定律，方法已用于测定催化剂中的铂。

1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯光度法测定粉煤灰中微量锌

研究了1-偶氮苯-3-(6-甲氧基-2-苯并噻唑)-三氮烯(AMBT)与锌的显色反应,在pH11.0的Na2CO3-NaHCO3缓冲溶液中,Triton X-100存在下,AMBT与Zn(Ⅱ)反应生成2:1稳定络合物,其最大吸收波长为535 nm,表观摩尔吸光系数为8.37×104L·mol-1·cm-1.锌质量浓度在0～0.40μg/mL内符合比尔定律,方法用于测定粉煤灰中微量锌,结果与极谱法相符,RSD＜3%.

2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑固相萃取分光光度法测定钯的研究

根据新试剂2-(4-羧基苯偶氮)苯并噻唑(CPABT)与钯的显色反应以及C8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,建立了一种测定痕量钯的新方法。在pH值为5.9～7.5的磷酸二氢钾-磷酸氢二钾缓冲介质中,在十二烷基苯磺酸钠(SDBS)存在下,钯与CPABT发生反应形成1∶1的稳定络合物。该络合物可用C8固相萃取小柱富集,富集的络合物可用甲醇洗脱后分光光度法测定。在富集后的测定溶液中,络合物最大吸收波长为510nm,摩尔吸光系数ε=1.61×105L/(mol.cm),Pd2+质量浓度在0.1～1.0μg/ml范围内符合比尔定律。该方法用于测定催化剂中钯的含量,结果令人满意。

新显色剂6-Br-BTACPACA的合成及双波长褪色分光光度法测定铁(Ⅲ)的研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸显色试剂2 (6 溴 2 苯并噻唑偶氮) 7 (4 羧基苯偶氮) 1,8 二羟基萘 3,6 二磺酸.采用双波长褪色分光光度法研究在pH=8.4的NH3·H2O NH4Cl缓冲介质中显色试剂与铁(Ⅲ)的显色反应特性.结果表明:在CTMAB存在下试剂与铁(Ⅲ)形成3∶1的配合物,显色反应5min完全并至少可稳定2h,以配合物为参比试剂空白的最大吸收波长为450nm和620nm,表观摩尔吸光系数为4.87×104L·mol-1·cm-1,铁(Ⅲ)的质量摩尔浓度在0～10μg/25ml范围符合比耳定律.用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中铁的含量得到满意的结果.

流动注射-分光光度法测定环境水样中微量铀

在硝酸介质中 ,铀 (Ⅵ )可与 2 ( 3 羧基苯偶氮 ) 7 ( 4 氯 2 膦酸基苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基 3 ,6 萘二磺酸 (CPA mK)迅速反应生成蓝色配合物 ,据此建立了一种新的测量微量铀的流动注射光度法。方法的检出限为 0 0 3 2mg/L ,U(Ⅵ )量在 0～3 5mg/L范围内符合比尔定律。方法用于测定环境水样中微量铀 ,结果满意。

固相萃取-光度法测定卷烟材料中镉

卷烟材料样品中的镉经强阴离子交换固相萃取柱分离、富集,以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯(BBTDAA)为显色剂,在pH 10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,Triton X-100存在下,反应5min镉与BBTDAA形成1比2的配合物。该配合物的最大吸收波长为520nm,体系的摩尔吸光率为1.92×105L.mol-1.cm-1。镉的质量浓度在1.0mg.L-1以内符合比耳定律。方法用于分析各种卷烟材料,测定值的相对标准偏差(n=8)在2.2%～2.8%之间,测定结果与原子吸收光谱法相符。

1-偶氮苯-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯的合成及其与汞(Ⅱ)显色反应

报道了1-偶氮苯-3-(4,6-二甲基-2-嘧啶)-三氮烯(ABDMPDT)的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应研究,在pH10.5的Na2B4O7-NaOH缓冲溶液中,有Triton X-100存在下,该试剂与汞反应形成2∶1的橙红色络合物。其最大吸收波长在524nm处,表观摩尔吸光系数为1.986×105L·mol-1.cm-1,汞的质量浓度在0～0.48μg/mL范围内符合比耳定律。

卷烟材料中镉的光度法测定

建立了测定卷烟材料中痕量镉的方法,即先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,而后以6-溴-2-苯并噻唑重氮氨基偶氮苯为显色剂,在pH10的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,测定体系在520nm处的吸光度.体系的摩尔吸光系数为1.92×105L·mol-1·cm-1.该法的RSD为2.2%～2.8%,回收率97%～104%,测定结果与原子吸收法的相符.

新显色剂BTAClPACA的合成及与铁显色反应研究

合成一种新的杂环不对称双偶氮变色酸 2 苯并噻唑偶氮 7 (4’ 氯苯偶氮 ) 1 ,8 二羟基萘 3 ,6 二磺酸 .研究在pH6.2 的邻苯二甲酸氢钾 氢氧化钠缓冲介质中显色试剂与Fe(III)的显色反应特性 .结果表明 :试剂与Fe(III)及CTMAB形成 2∶1∶1的三元络合物 ,显色反应 5min完全并至少可稳定 4h ,以试剂空白为参比络合物的最大吸收波长为 690nm ,表观摩尔吸光系数为 8.0 7× 1 0 4 L·mol- 1·cm- 1,质量浓度在 0～ 5 μg/2 5ml范围内符合比耳定律 ,用拟定的方法测定石灰石、高炉渣中Fe(III)的含量得到满意的结果 .

卷烟水松纸中汞的固相萃取光度法测定

建立了卷烟水松纸中痕量汞的测定方法。水松纸样品用微波消化,样品中的汞先用强阴离子交换固相萃取柱进行预分离和富集,然后用BBTDAA为显色剂显色,在500 nm波长处测定。该方法的RSD为2.2%～2.8%,回收率为97%～104%,测定结果与原子吸收法测定结果相符。