2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的合成工艺研究

以25%氢氧化钠为缚酸剂、以2-丁炔-1,4-二醇和对甲苯磺酰氯为原料,经磺酯化反应合成了2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯。在n(对甲苯磺酰氯)∶n(NaOH)∶n(2-丁炔-1,4-二醇)为2.6∶2.4∶1、反应温度为0℃、反应时间为6h的最佳反应条件下,2-丁炔-1,4-二醇双对甲苯磺酸酯的收率达94.1%。通过元素分析、IR以及1 HNMR对产物结构进行了表征。

2-(1-羟基-3-丁炔基)-5-甲基呋喃催化重排合成2-炔丙基-3-甲基-4-羟基-2-环戊烯酮的研究

由 2 (1 羟基 3 丁炔基 ) 5 甲基呋喃催化重排合成 2 炔丙基 3 甲基 4 羟基 2 环戊烯酮 (炔丙菊醇 ) ,将传统的两步反应简化为一步反应 ,简化了工艺流程 ,缩短了反应时间 ,炔丙菊醇的产率较高 ,达到 75 .0 % ,高于文献报道的最大值 6 8.0 %。确定了反应的最佳反应条件为 :水作反应介质 ,m(催化剂 )∶m(反应物 ) =3∶10 0 ,反应时间 2

贝前列素钠(Beraprost)侧链中间体3-甲基-2-氧代-5-庚炔基磷酸二甲酯的合成

报道了一种合成贝前列素钠(Beraprost)侧链中间体的新方法。以丙酸酐和N,O-二甲基羟胺盐酸盐为原料,经三步反应以总收率57%合成了贝前列素钠中间体3-甲基-2-氧代-5-庚炔基磷酸二甲酯,其结构经1H NMR,13C NMR和HR-MS(ESI)确证。并对反应条件进行了优化。