气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。

Candida sp.99-125脂肪酶催化猪油酸解合成1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯

人乳脂是一种在甘油骨架Sn-2位上富含棕榈酸(C16∶0)的结构酯。经分析可知,猪油中棕榈酸主要分布在甘油酯的Sn-2位,可作为制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的原料。以Candida sp.99-125脂肪酶作催化剂,以猪油和油酸为原料,通过正交试验对无溶剂体系中酸解合成OPO的工艺条件进行研究,得到最适反应条件:猪油与油酸的质量比为1∶2.0,酶用量为总底物质量的10%,反应温度40℃,反应时间4 h。在该反应条件下,经酸解合成的产物三甘酯中,Sn-2C16∶0的含量大于70%,占总脂肪酸中棕榈酸含量的93%以上,并含有43%以上的OPO。

固相萃取/液相色谱-串联质谱法测定油脂中的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯

建立了固相萃取/液相色谱-串联质谱检测油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯(3-MCPD-DP)的分析方法。油脂经溶解后,以自填装PSA+C18吸附剂的固相萃取柱净化,ThermoFisher Accucore C18色谱柱分离,以10 mmol/L甲酸铵甲醇溶液和10 mmol/L甲酸铵异丙醇溶液为流动相梯度洗脱,电喷雾正离子模式扫描,多反应监测模式定性分析,内标法定量。对离子化条件、固相萃取吸附剂用量、洗脱条件、定容溶液等条件进行了考察。在优化条件下,3-MCPD-DP在0.5~1 000 ng/mL范围内线性关系良好(r2>0.999),方法检出限(S/N≥3)与定量下限(S/N≥10)分别为0.025 mg/kg和0.050 mg/kg。在橄榄油样品中加标量为0.1~0.5 mg/kg时,3-MCPD-DP的平均回收率为90.8%~102%,相对标准偏差(RSD,n=6)为1.1%~3.0%。该方法前处理简单快速、灵敏度较高,可满足油脂中3-MCPD-DP的检测要求。

酶法合成3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D的研究

以环氧氯丙烷-D5为起始原料,经水解反应得到3-氯-1,2-丙二醇-D5,然后和棕榈酰氯在固定化脂肪酶催化下得到稳定同位素标记的3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5。以消耗的环氧氯丙烷-D5计算,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的总产率为52.4%。产品结构、纯度和氘同位素丰度经核磁共振波谱(NMR)、高效液相色谱(HPLC)和质谱(MS)等仪器表征确定,3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯-D5的色谱纯度和氘同位素丰度均高于99.0%。该化合物可以作为稳定同位素内标试剂,用于油脂中3-氯-1,2-丙二醇棕榈酸二酯的含量检测。

高油酸花生油酶促酯交换制备1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油三酯

旨在为可可脂生产提供新的基料油,同时为高油酸花生油的高值化利用提供研究基础,以高油酸花生油和棕榈酸乙酯为原料,脂肪酶NS40086为催化剂,在无溶剂体系下酶法合成1,3-二棕榈酸-2-油酸甘油三酯(POP)。采用单因素实验研究反应条件对POP含量、酰基位移、sn-2位油酸相对含量的影响,并采用响应面法进行优化。结果表明:高油酸花生油酶促酯交换制备POP的最佳反应条件为反应时间3 h、底物(棕榈酸乙酯与高油酸花生油)物质的量比11∶1、酶添加量(以底物总质量计)3%、反应温度50℃,在此条件下POP含量为86.48%,酰基位移为3.25%,sn-2位油酸相对含量为72.88%。

酸解52℃棕榈硬酯制备1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的工艺研究

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)是母乳脂肪中重要的组成部分。目前,针对其合成路线的研究,主要通过两步法来实现。本实验以熔点为52℃的棕榈硬酯为酰基受体、食品级油酸为酰基供体,采用Lipozyme RM IM脂肪酶为催化剂,通过一步法制备OPO。通过单因素实验,得到最佳反应条件为:底物摩尔比1∶10,反应温度56℃,酶添加量10%,加水量1%,反应时间4 h。在最佳条件下所制备的OPO产品中,sn-2位棕榈酸占总棕榈酸的含量为57.73%,OPO含量为45.23%,PPP的含量为3.86%。

1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯的干法分提富集工艺优化

为提高1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的含量,以化学酯交换联合酶法酸解反应制备的OPO为原料,采用单因素实验和正交实验考察干法分提条件(结晶温度、冷却速率、养晶时间)对OPO含量及提升率、sn-2位棕榈酸(PA)占总PA含量及提升率和分提液油得率的影响,确定干法分提的最优工艺条件。结果表明,干法分提的最优工艺条件为结晶温度6℃、冷却速率4℃/h、养晶时间3 h,在此条件下OPO含量为(38.84±0.39)%,OPO含量提升率为(46.07±1.47)%,sn-2位PA占总PA含量为(91.08±0.16)%,sn-2位PA占总PA含量提升率为(47.61±0.25)%,分提液油得率为(31.26±0.34)%。综上,通过干法分提可以获得OPO纯度更高的甘油三酯。

酶法制备人乳替代脂的研究进展

人乳替代脂是一类模拟母乳脂组成的结构脂质,为促进人乳替代脂的绿色高效生产,介绍了母乳脂的甘油三酯组成,对人乳替代脂的酶法制备工艺以及实际应用的研究现状进行了分析、总结和探讨,并展望了未来的研究方向。我国母乳脂中1-油酸-2-棕榈酸-3-亚油酸甘油三酯(OPL)含量最高,其次为1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)。人乳替代脂的酶法制备工艺包括酯-酯交换法、一步酸解法、醇解-酯化两步法、两步酸解法、酯交换-酸解两步法等。提高酶的催化活性与位置选择性、抑制酰基迁移等是未来酶法制备人乳替代脂的研究方向。

人工蛹虫草的化学成分分析

采用硅胶柱色谱法、薄层色谱法、紫外-可见吸收光谱分析法、核磁共振法、液质联用(HPLC-MS/MS)的多反应监测(MRM)等多种分离与鉴定方法,从人工培养蛹虫草的石油醚、氯仿和甲醇层提取物中分离鉴定出8个化合物,并通过GC-MS技术对人工蛹虫草石油醚提取物进行分析,得出其脂肪酸以亚油酸和反油酸为主,含量分别为41.949%、27.696%。分离得到的8个化合物结构分别被鉴定为:玉米黄素、二氢胆甾醇油酸酯、1-油酰基-2-亚油酸-3-棕榈酸甘油、4,6,8(14),22(23)-四烯-3-酮-麦角甾烷、β-谷甾醇、麦角甾醇过氧化物、啤酒甾醇、甘露醇,其中玉米黄素、二氢胆甾醇油酸酯、1-油酰基-2-亚油酸-3-棕榈酸甘油均是首次从蛹虫草中分离得到。

华中枸骨根化学成分研究

目的研究华中枸骨Ilex centrochinensis根的化学成分。方法运用硅胶、Sephadex LH-20,ODS柱色谱及半制备HPLC等方法进行分离纯化,并通过NMR等波谱技术和理化性质鉴定结构。结果从华中枸骨根中分离得到13个化合物,分别鉴定为11-羰基-ɑ-香树醇-3β-棕榈酸酯(1)、3β-乙酰氧基-28-羟基-12-烯-乌苏烷(2)、儿茶酚(3)、4-乙基儿茶酚(4)、2,4,6-三甲氧基苯酚(5)、3-(4-羟基-3,5-二甲氧基苯基)-1,2-丙二醇(6)、3-(4-羟基-3-甲氧基苯基)-1,2-丙二醇(7)、3,4-二甲氧基苯酚(8)、3,4-二羟基苯丙酸甲酯(9)、3β,19α,23-三羟基-20α(H)-乌苏-12-烯-28-酸3β-O-α-L-吡喃阿拉伯糖(10)、(+)-1-羟基松脂醇-1-O-β-D-葡萄糖苷(11)、3β-O-[α-L-吡喃鼠李糖(1→2)-α-L-吡喃阿拉伯糖]-坡模酸(12)、rotundioic acid(13)。结论所有化合物均为首次从华中枸骨中分离得到,其中4~9为首次从冬青属植物中分离得到。

婴幼儿配方乳粉中OPO的快速检测

应用气相色谱分析技术建立测定乳制品中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(OPO)的定量分析方法。样品经乙醚-石油醚提取后采用气相色谱-氢火焰离子检测器(FID)检测和外标法定量。结果表明,该方法提取效果好且容易操作,在0.01~0.50 mg/mL的添加水平内线性关系良好。方法的检出限(S/N=3)为0.06 g/100 g,定量限(S/N=10)为0.2 g/100 g。加标质量分数0.2,2.0和10.0 g/100 g时,加标回收率范围为96.4%~101.5%,相对标准偏差为0.704%。该方法前处理简单快速、线性范围广、灵敏度高、实用性较强。