二氧化硅负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载硅钨酸催化剂。以其为催化剂,对以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的反应条件进行了研究,较系统地研究了酮醇物质的量比、催化剂用量、带水剂环己烷,反应时间对收率的影响。实验表明,二氧化硅负载硅钨酸催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,带水剂环己烷的用量为12mL,反应时间45min,催化剂用量为原料总质量的0.8%的优化条件下,产品的收率可达85.9%。

二氧化硅负载硅钨钼酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载硅钨钼酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了丁酮与1,2-丙二醇量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。实验表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂用量为反应物料总质量的1.4%,带水剂环己烷10mL,反应时间70min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达83.1%。

MCM-48分子筛负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用浸渍法制备了MCM-48分子筛负载硅钨酸催化剂(H4SiW12O40/MCM-48);采用该催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;采用傅里叶变换红外光谱、X射线衍射、核磁共振等方法对试样进行了表征;研究了原料配比、催化剂用量、带水剂环己烷用量、反应时间等因素对合成反应的影响;比较了H4SiW12O40/MCM-48、铌酸、硫酸铁、维生素C催化剂催化该合成反应的活性。表征结果表明,H4SiW12O40在MCM-48分子筛上具有较高的分散度,负载后H4SiW12O40仍保持着Keggin结构。实验结果表明,H4SiW12O40/MCM-48催化剂是合成环己酮1,2-丙二醇缩酮的良好催化剂,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.6、催化剂用量为反应物质量的0.6%、带水剂环己烷用量10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达87.2%。

活性炭负载硅钨酸催化合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮

较系统地研究了以活性炭负载硅钨酸为催化剂,对环己酮与1,2-丙二醇为原料合成环己酮-1,2-丙二醇缩酮的反应条件。在环己酮与1,2-丙二醇的投料物质的量比为1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.5%,反应时间为1 h条件下,环己酮-1,2-丙二醇缩酮的收率可达76.5%。

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

采用回流法制备硅钨酸 (H4SiW12 O40 )掺杂聚苯胺 (PAn)催化剂H4SiW12 O40 /PAn。用环己酮和 1,2 丙二醇为原料合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮 ,探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩醛反应的催化活性 ,较系统地研究了原料量比 ,催化剂用量 ,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明 :硅钨酸掺杂聚苯胺是合成环己酮 1,2 丙二醇缩酮的良好催化剂 ,在n(环己酮 )∶n(1,2 丙二醇 ) =1∶14 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1.6 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间 5 0min的优化条件下 ,环己酮 1,2 丙二醇缩酮的收率可达 85 .6 %。

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

报道了硅钨酸掺杂聚苯胺 (H4SiW12 O40 /PAn)催化剂的制备 ,并用此催化剂使丁酮和1 ,2 -丙二醇反应合成了丁酮 1 ,2 -丙二醇缩酮 ;探讨了硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂对缩酮反应的催化活性 ,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。在 1 ,2 -丙二醇与丁酮的摩尔比为 1 6∶1 ,催化剂用量为反应物料总质量的 1 0 % ,环己烷为带水剂 ,反应时间1 0h的优化条件下 ,丁酮 1 ,2 -丙二醇缩酮的收率可达 80 0 %。

硅钨酸催化合成丁酮1，2-丙二醇缩酮

缩酮大多具有特殊香味，可用作香精，也可作有机合成的中间体或溶液。传统合成缩酮是以无机酸为催化剂，但该法副反应多，产品纯度不高，设备腐蚀严重，后处理困难。因此寻找性能优良的新型催化剂一直是研究者追求的目标。杂多酸中，硅钨酸(H4SiW12O40)的酸性较强，并且在水溶液和固态中具有稳定的Keggin型结构，研究表明，在有机合成中用硅钨酸作酸性催化剂，具有催化活性高，选择性好，反应条件温和、腐蚀性小等优点。

硅胶负载硅钨酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和1,2-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2丙二醇缩酮。考察了丁酮与1,2-丙二醇物质的量比、催化剂用量、带水剂及反应时间对收率的影响。结果表明,在n(丁酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷10 mL,反应时间1 h的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达77.3%。

微波辐射磷钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

在微波辐射下,以磷钨酸为催化剂,以环己酮和1,2-丙二醇为原料合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮。研究了反应物投料比、微波辐射功率、微波辐射时间、催化剂用量、带水剂用量等因素对产品收率的影响。确定了最佳反应条件为:环己酮0.2 mol,n(环己酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量为反应物总质量的0.50%,微波辐射功率600 W,辐射时间16 min,带水剂(环己烷)用量15 mL。在此条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的产率可达82.0%。

硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:固定苯甲醛用量为0.20mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂用量为0.25g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达77.4%。

硅钨酸/硅胶催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

在硅钨酸/硅胶催化剂存在下,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。考察了反应时间,醛、醇摩尔比,催化剂用量对合成反应的影响,并确定了较佳的工艺条件。实验结果表明,固定苯甲醛的量为0.1mol,苯甲醛与1,2-丙二醇摩尔比为1︰1.4,催化剂用量为总物料量的1.1%,带水剂环己烷为10mL,反应时间为60min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为80.2%。

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以二氧化硅负载硅钨酸为催化剂,以丁酮和12,-丙二醇为原料催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮。探讨了丁酮与1,2-丙二醇摩尔比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间对收率的影响。试验表明,在n(丁酮)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,催化剂用量占反应物料总质量的0.8%,环己烷作带水剂用量12 mL,反应时间45 min的优化条件下,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达98.3%。

硅钨杂多酸催化合成丁酮1,2-丙二醇缩酮

以硅钨杂多酸作催化剂,丁酮和1,2-丙二醇为原料合成丁酮1,2-丙二醇缩酮,采用正交试验筛选出了硅钨酸H_4SiW_(12)O_(40)催化合成缩酮的最佳反应条件:丁酮200 mmol,n(丁酮): n(1,2-丙二醇)1:1.4,催化剂用量占反应物总质量的0.5%,反应时间1.5 h,丁酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达81.2%。

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。

硅钨酸掺杂聚苯胺催化剂催化合成苹果酯-B

以硅钨酸(H4SiW12O40)掺杂聚苯胺(PAn)H4SiW12O40/PAn为催化剂,以乙酰乙酸乙酯和1,2 丙二醇为原料合成苹果酯 B,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:最佳反应条件为n(乙酰乙酸乙酯)∶n(1,2 丙二醇)=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的0.75%,环己烷为带水剂,反应时间1.0h。上述条件下,苹果酯 B的收率为75.7%。

硅胶负载硅钨酸催化合成环己酮1,2-丙二醇缩酮

报道了以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过环己酮和1,2-丙二醇反应合成了环己酮1,2-丙二醇缩酮;通过正交实验优选反应条件,研究了反应物料配比、催化剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(环己酮):n(1,2-丙二醇)=1:1.5、催化剂用量为反应物料总质量的1.5%、带水剂环己烷10mL、反应时间45min的优化条件下,环己酮1,2-丙二醇缩酮的收率可达79.0%。

乙烯直接氧化制乙酸工艺研究

采用Pd-SiW12 /SiO2 系列催化剂 ,对乙烯直接氧化制乙酸工艺进行了研究。考察了原料气配比、反应温度、反应压力、空速、催化剂颗粒度等因素对反应的影响 :在原料气体积比为 φ(C2 H4 )∶φ(O2 )∶φ(N2 )∶φ(H2 O) =5 0∶7∶1 3∶30 ,反应温度为 1 6 0℃ ,反应压力 0 .7MPa ,空速 30 0 0h-1的条件下 ,乙酸的选择率达到 88.1 % ,时空产率为 4 1 7.6g/h·L ;在催化剂粒径为 0 .2 8～ 2 .0mm时 ,该反应在表面反应动力学区进行。