硅胶负载硫酸铁催化合成香兰素1，2-丙二醇缩醛

以香兰素和1,2-丙二醇为原料,以硅胶负载硫酸铁(Fe2(SO4)3/S iO2)为催化剂,合成了香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了醛醇摩尔比、反应时间、催化剂用量及其稳定性对产率的影响。实验表明,硅胶负载硫酸铁是合成香兰素1,2-丙二醇缩醛的理想催化剂,较优反应条件为:香兰素0.1 mol,n(香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1.0∶2.4,催化剂的用量为反应物总质量的2.5%,带水剂环己烷12 mL,回流反应3.0 h,香兰素1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.0%以上。

磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

报道了以磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺为催化剂,通过苯甲醛和1,2-丙二醇反应合成了目标化合物。系统考察了醛醇物质的量比,催化剂用量以及反应时间诸因素对产品收率的影响。确定的适宜工艺条件为n苯甲醛∶n1,2-丙二醇=1∶1.6,催化剂用量为反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷12mL,反应时间30min。在此反应条件下,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达86.9%。

H_4SiW_(12)O_(40)-PAn催化合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛

制备了H4SiW12O40(硅钨酸)-PAn(聚苯胺)催化剂。通过异丁醛和1,2-丙二醇为原料合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiW12O40-PAn催化剂对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料配比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验结果表明,H4SiW12O40-PAn是合成异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在n(1,2-丙二醇)/n(异丁醛)=1 5/1、催化剂用量为反应物料总质量的1 2%、环己烷为带水剂、反应时间1 0h的优化条件下,异丁醛-1,2-丙二醇缩醛的收率可达94 6%。

K_5CoW_(12)O_(40)·3H_2O催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

研究了K5CoW12O40.3H2O催化剂对苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的反应的催化活性。考察了醛醇物质的量比、催化剂质量、带水剂体积、反应时间、催化剂重复使用性等因素对产品收率的影响。结果表明,K5CoW12O40.3H2O是缩醛反应的良好催化剂。在最佳实验条件下:苯甲醛与1,2-丙二醇物质的量比为1:1.2、苯甲醛物质的量为0.1mol、催化剂质量为0.3g、环己烷体积为10mL、反应时间45min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率最高可达92.8%。

响应面法优化羟基香茅醛1,2-丙二醇缩醛的合成

通过单因素试验,确定对目标产物产率影响最显著的3个因素分别为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比、反应温度和反应时间。根据Central Composite Design试验设计原理,采用3因素3水平的响应面法,以目标产物产率为响应值,分析各个因素的显著性和交互作用,结果表明最佳合成条件为羟基香茅醛与1,2-丙二醇物质的量比为1∶3.5,反应温度为38℃,反应时间4.4 h,羟基香茅醛与甲苯物质的量比1∶2-1∶2.5,此条件下目标产物产率为89.76%。

H_4SiW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

从以固载杂多酸盐H4SiWT2O40/SiO2为多相催化剂。通过苯甲醛和1,2-丙二醇缩醛,探讨了H4SiWT2O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,较系统地研究了原料量比,催化剂用量,反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:H4SiWT2O40/SiO2是合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的良好催化剂,在苯甲醛与1,2-丙二醇的摩尔比为1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.8%,环已烷为带水剂,反应时间45min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达75.8%。

硅胶负载硅钨酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以硅胶负载硅钨酸为催化剂,通过苯甲醛与1,2-丙二醇反应合成了苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。较系统地研究了醛醇量比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等条件对收率的影响。结果表明:固定苯甲醛用量为0.20mol,在n(苯甲醛)∶n(1,2-丙二醇)=1:1.4,催化剂用量为0.25g,环己烷为带水剂用量为10mL,反应时间60min的优化条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达77.4%。

硅钨酸/硅胶催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

在硅钨酸/硅胶催化剂存在下,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛。考察了反应时间,醛、醇摩尔比,催化剂用量对合成反应的影响,并确定了较佳的工艺条件。实验结果表明,固定苯甲醛的量为0.1mol,苯甲醛与1,2-丙二醇摩尔比为1︰1.4,催化剂用量为总物料量的1.1%,带水剂环己烷为10mL,反应时间为60min,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛收率为80.2%。

磷钨杂多酸催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛

以自制磷钨杂多酸H3PW12O40为多相催化剂,以苯甲醛和1,2-丙二醇为原料合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛,较系统地研究了原料摩尔比、催化剂用量、反应时间诸因素对产品收率的影响。实验表明:适宜反应条件为n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.5%,环己烷为带水剂,反应时间0.5h。上述条件下,苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率为81.9%。

H_3PW_6Mo_6O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H3PW6Mo6O40/SiO2为催化剂,用丁醛和1,2-丙二醇为原料催化合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,正交实验法探讨得出的适宜反应条件为:固定丁醛用量0.2mol,丁醛与1,2-丙二醇的物质的量之比为1.0:1.5,催化剂H3PW6Mo6O40/SiO2用量占反应物料总质量的0.8%,反应时间30min,带水剂环己烷的用量12mL。在该反应条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达83.42%。

H_3PW_(12)O_(40)/SiO_2催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H3PW12O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,探讨H3PW12O40/SiO2对缩醛反应的催化活性,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响.结果表明,在n(丁醛)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.4,催化剂用量占反应物料总质量的1.0%,带水剂环己烷的用量为6 mL,反应时间为60 min的优化条件下,产品收率可达87.9%.

二氧化硅负载硅钨酸催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H4SiW12O40/SiO2为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量、反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的0.6%,带水剂环己烷10mL,反应时间45min的优化条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达74.1%。

磺化硅胶催化合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛

以磺化硅胶为催化剂,苯甲醛和1,2-丙二醇为原料,合成苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛。研究了磺化硅胶催化剂用量、原料配比和回流时间对收率的影响。最佳反应条件为:苯甲醛用量0.05 mol,n(苯甲醛):n(1,2-丙二醇)=1.0:1.5,催化剂用量0.2 g,带水剂环己烷用量8.0 mL,反应时间80 min,苯甲醛-1,2-丙二醇缩醛收率可达94.0%以上。催化剂制备简单,催化活性高,后处理简便,符合绿色环保催化剂的发展趋势。

SO_4^(2-)/ZrO_2型固体超强酸催化合成乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛

以乙基香兰素和丙二醇为原料,SO42-/ZrO2型固体超强酸为催化剂,合成了乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛,考察了带水剂种类、催化剂用量、反应时间、原料摩尔比等对产率的影响.实验表明较优的反应条件为:乙基香兰素用量0.05 mol,n(乙基香兰素)∶n(1,2-丙二醇)=1∶1.5,固体超强酸用量为乙基香兰素质量的1.2%,带水剂为甲苯20 mL,回流反应9.0 h.在此条件下,乙基香兰素1,2-丙二醇缩醛收率为96.6%.并通过红外光谱、1H NMR、13C NMR、气质联用对所合成的目标产物结构进行了表征.

H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3催化合成丁醛1,2-丙二醇缩醛

以H_4SiW_(12)O_(40)/ZrO_2-Al_2O_3为催化剂,丁醛和1,2-丙二醇为原料合成了丁醛1,2-丙二醇缩醛,用正交实验法研究了反应物料配比、催化剂用量、带水剂用量及反应时间等因素对反应的影响。结果表明,在n(丁醛):n(1,2-丙二醇)=1:1.5,催化剂用量为反应物料总质量的1.5%,带水剂环己烷用量为8 mL,反应时间为45 min的条件下,丁醛1,2-丙二醇缩醛的收率可达82.6%。

合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛催化剂的研究新进展

在文献综述基础上对磷钨酸铈、硫酸铁铵、硫酸高铈、对甲苯磺酸、氨基磺酸、固体超强酸SO42-/TiO2-WO3、分子筛MCM-48负载硅钨酸、分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、磷钨酸镧、活性炭负载磷钨杂多酸、四氯化锡掺杂聚苯胺等31种不同的催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛实验结果进行了比较,通过比较发现：分子筛MCM-48负载磷钨钼杂多酸、二氧化钛负载钛硅钨杂多酸、硅钨钼酸镧、硅钨钼杂多酸掺杂聚苯胺、四氯化锡掺杂聚苯胺、磷钨钼杂多酸掺杂聚苯胺、氯化铜掺杂聚苯胺、硫酸铁铵、硫酸高铈、K5CoW12O40·3H2O、氨基磺酸等11种不同的催化剂催化合成苯甲醛1,2-丙二醇缩醛的收率高达85%以上,具有较高的实用价值。

2-烷基-1,3-丙二醇β-溴丙醛缩醛的合成及表征

Alkyl 1,3 propanediol β bromopropanal acetals were synthesized from ethyl alkyl malonates and acrolein in three steps and were characterized by elemental analysis,IR and 1HNMR spectra.