GC-MS测定软包装饮料中光引发剂2-异丙基硫杂蒽酮的残留量

建立了气相色谱-质谱(GC-MS)检测软包装饮料中2-异丙基硫杂蒽酮(2-ITX)残留量的方法。样品用正己烷振荡提取,提取液用氟罗里硅土固相萃取小柱净化;采用单四极杆质谱进行样品筛选和定量,选取的监测离子为m/z184,224,239,254。本方法的线性范围为0.02～50.0mg/kg,检测限(LOD)为0.005mg/kg,在0.10mg/kg和2.00mg/kg两个添加水平下,平均回收率为105.0%～124.3%(果汁)和125.0%～130.2%(牛奶),相对标准偏差(RSDs)为3.99%～5.00%(果汁)和3.47%～4.26%(牛奶)。该法前处理简单,污染小,重现性良好。

高效液相色谱-串联质谱法测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量

为测定纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的迁移量,建立了磁固相萃取-高效液相色谱-串联质谱检测法(MSPE-HPLC-MS/MS)。该方法采用溶剂热还原法制备了Fe3O4磁性亚微米粒子,以其为固相萃取材料,并以Agilent Eclipse AAA柱为分析柱,甲醇和水溶液为流动相,正离子模式下测定,流量为0.5 mL/min。对磁固相萃取中影响米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮的主要萃取因素(包括磁性纳米粒子用量、洗脱溶剂和体积、PH值)进行了考察。结果表明:米氏酮等3种物质在0.5～50 ng/mL范围内线性关系良好(r>0.999),最低定量限均为0.5 ng/mL,检测限为0.2 ng/mL,3种物质的添加回收率为78.3～92.1%,相对标准偏差小于7.4%,所建立的方法简单、快速、灵敏度高,适用于纸质包装材料中米氏酮、对二甲氨基二苯甲酮及2-异丙基硫杂蒽酮在实际样品中的残留分析检测。

10-(4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸的合成与表征

以2-异丙基硫杂蒽酮为原料,乙腈为溶剂经硝酸铈铵氧化得到中间体2-异丙基硫杂蒽酮亚砜,在硫酸存在的条件下,再与联苯反应得到锍盐中间体,最后以醇类和水为混合溶剂,锍盐中间体与六氟磷酸钾进行离子交换得到10- (4-联苯基)-2-异丙基噻吨酮硫鎓六氟磷酸,通过紫外光谱、红外光谱和核磁共振测定,对产物进行了结构确证。

光引发剂硫杂蒽酮的合成工艺研究

硫杂蒽酮作为一类非常重要的光引发剂,是紫外固化涂料的重要组成部分。本文通过合成工艺改进,采用邻氯苯甲酸、对异丙基苯硫酚、氢氧化钠为原料,反应生成了2-异丙基硫杂蒽酮(ITX)。并通过一系列实验确定最佳参数,总收率达到85.5%。

用细菌回复突变试验检测两种高效光诱导剂的致突变性

背景与目的:检测高效光诱导剂4,4'O/-二甲基二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐[Bis(p_toly)iodonium hexaflurophosphaye,I HT_PI820]和2_异丙基硫杂蒽酮(2_Isopropylthioxanthone,I HT_PI ITX)是否存在致突变性。材料与方法:采用细菌回复突变试验平板掺入法,鼠伤寒沙门氏菌(S.typhi murium)TA98、TA100、TA1535、TA1537及大肠杆菌(E.coli)WP2uvrA,在非代谢活化(-S9)与代谢活化(+S9)条件下同时进行检测。结果:-S9条件下,I HT_PI820诱发5株测试菌株的回变菌落数、I HT_PI ITX诱发TA98的回变菌落数呈剂量相关性增加;+S9条件下,I HT_PI820诱发TA98、TA1537、WP2uvrA的回变菌落数呈剂量相关性增加。结论:I HT_PI820和I HT_PI ITX均对测试菌株有致突变作用,提示这两种高效光诱导剂对人体可能具有潜在的遗传毒性。

两种高效光引发剂的体外细胞染色体畸变实验

为检测高效光引发剂4,4′-二甲基二苯基碘鎓盐六氟磷酸盐(IHT-PI820)和2-异丙基硫杂蒽酮(IHT-PIITX)的染色体畸变作用,采用体外培养中国仓鼠肺成纤维细胞(CHL)染色体畸变实验,在代谢活化与非代谢活化条件下,观察PI820及ITX致CHL细胞株染色体数目及结构的变化.结果显示:在非代谢活化条件下,PI820引起CHL细胞多倍体增加,并具有剂量反应关系,在代谢活化条件下未见对CHL细胞染色体有损伤作用;在代谢活化与非代谢活化条件下,均未观察到ITX对CHL细胞染色体的损伤作用.PI820可引起CHL细胞染色体数目畸变,ITX无染色体畸变作用.

光引发剂ITX生产工艺的研究

以异丙基硫酚和邻氯苯甲酸为原料,两步法合成光引发剂ITX的工艺路线,反应副产物少,转化率高,较易实现工业化生产,小试收率达到80%。将合成样品与国外同类产品的物理性质及结构表征进行了对比。