2-丙基苯并咪唑的无溶剂微波合成及其表征

以多聚磷酸为催化剂,以邻苯二胺和正丁酸作为反应物,在微波辐射下无溶剂合成了2 -丙基苯并咪唑。用正交实验的方法对合成工艺条件进行了优化,优化工艺条件下反应的平均转化率为5 2 .5 8% ,与传统合成方法的相当,但反应时间由原来的2～3h缩短到6～1 0min ;熔点、IR与1HNMR等测试结果表明产物为2 - 丙基苯并咪唑。

2-丙基苯并咪唑的制备

2-丙基苯并咪唑（1）是合成奥美沙坦酯（olmesartan medoxomil）的重要中间体[1]，可以邻卤苯胺[2]、邻硝基苯胺[3]或邻苯二胺[4－6]为原料制得。前两种原料的反应总收率均小于65％。本研究参考相关文献[7,8]，用邻苯二胺和正丁酸反应制得1（图1），并进行了工艺改进。

4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑的合成

目的:合成抗高血压药替米沙坦的重要中间体4-甲基-2-正丙基-6-甲氧羰基苯并咪唑。方法:以3-甲基- 4-氨基苯甲酸甲酯为原料,经酰化、硝化、还原、环合4步反应制得目标化合物。结果:文献报道的相应各步反应条件得以优化,产率由39．6％提高到62．54％。结论:本方法简化了操作步骤,优化了反应条件,降低了成本,提高了收率。

1,1,1-三[3-(2-苯并咪唑基)-2-氧杂丙基]丙烷镍配合物合成及结构测定

合成了一个新的三脚架结构配体及其镍配合物的晶体 .该晶体属单斜晶系 ,P2 1 n空间群 ,a =1.2 15 1(4)nm ,b=1.5 5 35 (5 )nm ,c =2 .174 0 (7)nm ,β =90 .5 5 1(18)°,V =4 .10 3(2 )nm3,Z =4 ,Mr =834.0 3,R =0 .0 5 5 6 ,wR =0 .12 5 6 ,μ =0 .5 4 1mm- 1 ,F(0 0 0 ) =175 8.配合物中Ni与配体的三个N和三个O构成六配位变形八面体结构 .晶体中存在着分子间氢键 。

2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑的合成

对2-正丙基-4-甲基-6-羧基苯并咪唑的合成工艺进行了优化研究，确定以3-甲基-4-正丁酰氨基-5-硝基苯甲酸甲酯为原料，经过还原、环合、水解3步反应制得目标产物，总收率为76．3％，所得产物经红外光谱和核磁共振氢谱等验证了结构。

2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸的合成工艺改进

以2-正丙基-4,6-二甲基苯并咪唑为原料,一步氧化合成2-正丙基-4-甲基苯并咪唑-6-羧酸,对工艺条件进行了优化,收率89%,产品经红外光谱和核磁共振氢谱验证了结构。

奥沙米特合成工艺的研究

以邻苯二胺为起始原料 ,经 4步反应合成了H1 组胺受体拮抗剂奥沙米特。作者研究了 4步反应的工艺条件 ,如合成化合物 5时 ,改变二苯甲醇与无水哌嗪的投料比 ;合成化合物 4时 ,文献缩合剂为氢氧化钾和相转移催化 ,改为乙醇钠为缩合剂 ;合成化合物 1时 ,溶剂由甲苯改为DMF 。