具有交联聚合活性的聚3-(2-(甲基丙烯酰氧基)乙基)噻吩的合成及其性能

以三氯化铁为催化剂,采用氧化偶联聚合法合成具有交联活性的聚3-(2-(甲基丙烯酰氧基)乙基)噻吩(P3MET)。用红外光谱、凝胶液相色谱、等速升温热失重分析、紫外-可见光光谱和循环伏安法表征聚合物的结构、热稳定性能和光电性能。结果表明:聚合物的氯仿溶液在350～573nm处有吸收,最大吸收峰位于410nm,其禁带宽度为2.1eV;聚合物的热分解温度为300～400°C,热稳定性能良好;聚合物的电子亲和势能级为3.52eV,电子离子势能级为5.62eV。

DMAP催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯反应机理及动力学研究

目的:探究4-二甲氨基吡啶(DMAP)催化2-(噻吩-2-基)乙基对甲苯磺酸酯的机理和动力学。方法:利用在线傅里叶变换红外光谱(FTIR)对反应过程进行监测,采用多元曲线分辨和二维相关光谱(2DCOS)技术分析反应路径,并通过红外定量方法建立了反应动力学模型。结果:当DMAP参与反应时,会催化对甲苯磺酰氯和2-噻吩乙醇先生成中间体(IM)然后脱氢生成产物。确定了1644 cm^(-1)附近的波数为中间体的特征吸收峰,计算两个限速步骤的动力学参数,两步活化能分别为29.75 kJ/mol和40.04 kJ/mol。结论:这种对FTIR数据的分析方法可以从复杂的实时数据中提取反应路径组分的有用信息。

CRYSTAL STRUCTURE OF THE METHYL 4-[N-(1-OXYPROPYL)-N-PHENYLAMINO]-1-[2-(2-THIENYL)ETHYL]-4-PIPERIDINECARBOXYLATE (R31826) HYDROCHLORIDE

C22H28N2O3S.HCl, Mr = 436.9, triclinic,P1;a=8.557(3),b= 10.299(2),c= 13.894(2)A;α= 99.25(1),β=86.64(2),γ= 107.68(2)°;V= 1151.2(3)A3,Z= 2, DC = 1.27g/cm3,R=0.064. The torsion angle C(14)-C(1)-N(2)-0(19) in the title compound is 137.5 being much larger than that (106°) in R30730. The dihedral angle between mean planes of the thiophene ring and piperidine ring is about 83 .

碱土金属元素Mg对Cu^+-13X分子筛吸附脱硫性能的影响

以13X分子筛为载体,采用液相离子交换法制备了Cu+-13X吸附剂和负载碱土金属元素Mg的Mg2+/Cu+-13X吸附剂,并利用XRD,XRF,ESEM和激光拉曼光谱仪(HR-800)等手段对所制备的吸附剂进行了表征。以含有噻吩和2-乙基噻吩的正己烷溶液为模拟燃料油,分别从静态吸附、吸附动力学两方面研究了两种吸附剂的脱硫性能,采用Langmuir模型和竞争吸附的Langmuir模型对单、双组分硫化物的静态吸附平衡数据进行拟合;采用Crank单孔扩散模型对吸附动力学数据进行拟合。结果表明,当Mg2+/Cu+-13X吸附剂中Mg的质量分数为3.35%时,吸附性能最佳;实验数据与模型吻合均很好,计算得到了Mg2+/Cu+-13X吸附剂对噻吩和2-乙基噻吩单组分的最大吸附量分别为140.7mg?g?1和183.8 mg?g?1,较Cu+-13X吸附剂对噻吩和2-乙基噻吩单组分的最大吸附量(130.2 mg?g?1和173.6 mg?g?1)分别提高了8.1%和5.9%,Mg2+/Cu+-13X双金属吸附剂的脱硫效果明显好于Cu+-13X吸附剂;负载的Mg2+作为一种助剂,使分子筛形貌分布更加均匀规整,并且增加了吸附剂的Lewis酸含量,使其还原性增强,吸附性能提高。

2-(2-芳基)乙基苯甲酸的合成

以邻氰基氯苄为原料,与苯甲醛或2-噻吩甲醛经Wittig-Horner反应、水解及氢化反应制得2-(2-苯乙基)苯甲酸或2-(2-噻吩基)乙基苯甲酸,总收率分别约64%和60%。

一种改进的依替唑仑合成方法

依替唑仑是一种在临床上应用较为广泛的镇静、催眠、抗抑郁药。以2-氨基-3-(2-氯苯甲酰)-5-乙基噻吩(Ⅰ)为原料,经氯乙酰化,再在乙醇中与乌洛托品环合,制得关键中间体(Ⅲ)。中间体(Ⅲ)经硫化、环合反应制得依替唑仑(Ⅴ),4步反应总收率为56.4%。改进后的反应具有合成路线短、条件温和、操作简便、收率高等优点。