二次导数极谱法测定工作液中2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量

建立了采用二次导数极谱法测定蒽醌法生产过氧化氢用钯催化剂选择性评价工作液中2-乙基蒽醌(EAQ)和四氢-2-乙基蒽醌(H4EAQ)含量的方法。克服了常规极谱法测定EAQ和H4EAQ含量时分辨率低、误差大等局限性,可使EAQ和H4EAQ的极谱波清晰地分离;并通过加入适量的除氧剂,有效消除了氧波对波形的干扰,改善了波形,并抑制了极谱极大峰的出现,实现了对工作液中EAQ和H4EAQ含量的准确测定。该法测定EAQ和H4EAQ的相对误差分别为+4.6%和+4.3%,相对标准偏差分别为2.1%和1.7%,检出限分别为4.1 mg/L和1.7 mg/L。

气相-液相色谱法分析蒽醌法双氧水工作液的组成

根据蒽醌法生产双氧水的中间质量控制的需求,建立了一种气相色谱法(GC)、液相色谱法(HPLC)共同测定工作液组成的方法。结果表明:气相色谱法、液相色谱法可分别准确测定蒽醌法生产双氧水工作液中3种溶剂的体积分数、2种有效蒽醌的质量浓度,AR、TBU和TOP的保留时间依次为7.205~10.211(最高峰7.955)、18.645和24.292 min,而EAQ和THEAQ的保留时间分别为8.275和11.080 min。经检测,2022年10月14日某公司某批次的工作液中AR、TBU和TOP的体积分数依次为76.85%、3.97%和17.73%,EAQ、THEAQ分别为117.41和29.77 g/L,有效蒽醌相对标准偏差(RSD)为0.08%~1.55%、加标回收率为98.97%~100.91%。该法可为蒽醌法生产双氧水的中间过程提供质量控制。

高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌

根据蒽醌法生产过氧化氢中控质量控制的需求,建立了一种高效液相色谱法检测蒽醌法生产过氧化氢工作液中有效蒽醌的方法。采用Acclaim TM 120 C18 (150 mm×4.6 mm,5μm)液相色谱柱,40℃恒定柱温,流动相为75%色谱甲醇水溶液,流动相流速为1 m L/min,紫外检测器,检测波长254 nm,进样量20μL的检测条件,先根据2-乙基蒽醌(EAQ)、2-乙基四氢蒽醌(THEAQ)单标的保留时间进行定性分析,再采用标准曲线法对工作液中EAQ和THEAQ进行定量分析。结果表明:高效液相色谱法可准确测定蒽醌法生产过氧化氢工作液中2种有效蒽醌的质量浓度,EAQ和THEAQ的保留时间分别为8.275 min和11.080 min,经检测,分析2022年5月28日新配制工作液中EAQ、THEAQ分别为143.64和0.86 g/L,10月21日循环工作液中EAQ、THEAQ分别为123.94和27.74 g/L,该方法操作简单、相对标准偏差在0.02%~0.18%之间、加标回收率在98.59%~1 01.05%之间,可作为蒽醌法生产过氧化氢中间过程质量控制。

双氧水生产蒽醌工作液的高效液相色谱分析方法

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产蒽醌工作液主要成分 2 -乙基蒽醌 (EAQ)和四氢 2 -乙基蒽醌(THEAQ)的分析方法 。

双氧水工作液中蒽醌类物质的色谱测定法

生产过氧化氢是以2-乙基蒽醌(EAQ)为载体,重芳烃、磷酸三辛酯(TOP)为混合溶剂,配制成具有一定组份的溶液(以下称工作液)。若组分中2-乙基蒽醌、生成的四氢2-乙基蒽醌及降解物含量(主要是蒽酮)分析不准,将直接影响过氧化氢产量。采用气相色谱法和液相色谱法对其组分含量进行比对分析。

高效液相色谱法测定双氧水生产中蒽醌工作液组分含量

利用高效液相色谱仪建立了双氧水生产中蒽醌工作液的主要成分——2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌含量的分析方法,用反相C18柱,以甲醇-水为流动相,分离2-乙基蒽醌和四氢-2-乙基蒽醌,并用外标法测出试样中各组分的含量。该法避免了原极谱分析法的汞危害,操作安全、稳定、简单,数据准确。