离子液体促进的正丁醛缩合制备2-乙基-2-己烯醛反应研究

研究了氢氧化钠催化正丁醛缩合生成2-乙基-2-己烯醛的反应条件,产物收率为76.5%。将两种离子液体应用于该反应,考察了离子液体用量对收率的影响。结果表明,在正丁醛缩合反应中加入离子液体溴代1-丁基-3-甲基咪唑或1-丁基-3-甲基咪唑磷酸二丁酯,产物收率明显提高,分别可以达到93.2%和89.4%。产物结构由核磁共振氢谱进行表征。

KF/γ-Al_2O_3催化正丁醛合成2-乙基-2-己烯醛的研究

以正丁醛为原料,KF/γ-Al_2O_3为催化剂合成2-乙基-2-己烯醛(异辛烯醛)。对生成的产物2-乙基-2-己烯醛进行气相色谱-质谱分析。并采用浸渍法利用七种不同形貌的γ-Al_2O_3(三叶草1#、三叶草2#、三叶草3#、球系列1#、球系列2#、球系列3#、球系列4#)制备KF/γ-Al_2O_3。考察了Al_2O_3的BET、KF/γ-Al_2O_3的BET、KF/γ-Al_2O_3的XRD。

聚乙烯醇缩丁醛树脂中2-乙基己烯醛残留量的快速测定

聚乙烯醇缩丁醛树脂样品用石油醚作溶剂，经过ASE快速萃取仪萃取后，直接注入气相色谱测定残留2-乙基己烯醛。本测定方法简洁快速，准确可靠，已应用于安全玻璃专用PVB树脂分析。

不同方法制备的Cu-Cr/γ-Al_2O_3的结构及其对糠醛加氢制2-甲基呋喃反应的催化性能

利用普通浸渍法、共沉淀法和溶剂化金属原子浸渍法制备了一系列Cu Cr/γ Al2 O3催化剂 ,并用X射线衍射、扫描电镜、透射电镜和X射线光电子能谱等技术对这些催化剂进行了表征 .结果表明 ,不同方法制备的催化剂的金属粒度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法 <共沉淀法 <普通浸渍法 ;金属还原程度的顺序为溶剂化金属原子浸渍法 >普通浸渍法≈共沉淀法 .糠醛加氢反应实验结果表明 ,催化活性顺序为溶剂化金属原子浸渍法 >普通浸渍法 >共沉淀法 ;生成 2 甲基呋喃选择性顺序为共沉淀法 >普通浸渍法 >

响应面法优化过氧化氢活化配方及其对2-氯乙基乙基硫醚污染水的降解

以化学毒剂芥子气模拟剂2-氯乙基乙基硫醚(2-CEES)为消毒对象,采用基于中心组合设计的响应面法,建立回归方程,确定过氧化氢(H_(2)O_(2))/乙酰胍(ACG)消毒体系最优活化配方。结果表明:(1)3个因素对消毒率均具有极显著或显著影响,其强弱顺序为pH>H_(2)O_(2)质量分数>ACG质量分数。(2)最优配方为H_(2)O_(2)质量分数1.24%、ACG质量分数3.82%、pH=9.39,回归方程预测消毒率为99.4%,实测消毒率平均为99.5%,回归方程与实际消毒结果吻合程度好。(3)当对硫磷、对氧磷、乙硫醇、乙硫醚、氰化钠均为20 mg/mL时,消毒30 min后危险化学品均未检出,消毒率均大于99.9%;受低溶解度影响,当甲拌磷质量浓度为5 mg/mL时,消毒30 min后消毒率亦可达到99.5%。

6-苯硫基-2-乙基-3-羟基-4(1H)-吡啶酮的抗氧化作用

目的 以正常大鼠组织匀浆、肝亚细胞及给药小鼠肝匀浆、血清等为材料研究 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮 (HDP)的抗氧化作用。方法 组织匀浆或肝亚细胞悬液与 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮共浴 ,以VitC/FeSO4 激发脂质过氧化反应 ,以丙二醛 (MDA)产生、还原型谷胱甘肽耗竭、线粒体膨胀作为评价脂质过氧化程度指标。小鼠ipHDP每天一次 ,连续 2 0d后摘眼球取血 ,分离血清 ,测定MDA含量 ,取肝制成匀浆 ,测定MDA含量。结果 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮可抑制VitC/FeSO4 激发的MDA的产生 ;抑制肝组织匀浆还原型谷胱甘肽耗竭及线粒体膨胀 ;降低给药小鼠肝匀浆及血清中的脂质过氧化物水平。结论 6 苯硫基 2 乙基 3 羟基 4(1H) 吡啶酮具有抗氧化作用。

2-乙基己醛的合成工艺研究

在固定床反应器中进行了2-乙基己烯醛液相加氢制2-乙基己醛的研究，结果表明，在氢比为4～6、反应温度130～150℃、压力1．5～2．0MPa、空速为0．4～0．8h^-1、循环比为1：1～3：1条件下，2-乙基己烯醛转化率≥99．0％，2-乙基己醛选择性≥98．0%．

2-乙基己酸的合成与市场前景

2-乙基己酸亦称异辛酸,是一种无色透明的油状液体,凝固点-83℃,沸点228℃(0.1MPa)相对密度为0.9105,易燃,微溶于乙醇,溶于热水、乙醚。 质量指标:工业品含量98％,医药品99％,色度Pt-Co≤25。 一、生产方法 1.2-乙基已醇氧化法 根据所用的氧化剂的不同,又可分为两种方法:高锰酸钾法和氢氧化钠法。

正丁醛缩合反应影响因素的研究

本文以天津渤化永利化工股份有限公司丁辛醇装置正丁醛缩合单元为研究对象,通过调整正丁醛缩合工序的反应温度、停留时间、碱液摩尔分数三项指标,考察了各指标对产物中2-乙基己烯醛(EPA)、二聚物、三聚物质量分数的影响,最终得到了优化的反应参数,以及应对产物中不同组分异常的调整方法,为天津渤化永利化工股份有限公司丁辛醇产品质量稳定和降本增效提供了理论依据。

蒽醌法合成过氧化氢所用的Pd／SiO2／堇青石催化剂

北京大学公开了一种蒽醌法合成过氧化氢所用的Pd／SiO2／堇青石催化剂，Pd金属主要以PdO形式存在，催化剂中Pd的质量分数为1．5％，催化剂低温还原温度为90℃，高温还原温度为750℃，所用的载体为EAQ（2-乙基蒽醌）。

水溶剂中芳醛与5,5-二甲基-1,3-环己二酮的反应

芳醛1与5,5-二甲基-1,3-环己二酮(2)在氯化三乙基苄基铵(TEBA)催化下在水中生成2,2’-芳亚甲基双(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮)(3),若在体系中有对甲苯磺酸存在时则生成3,3,6,6-四甲基-9-芳基-1,8-二氧代八氢化氧杂蒽(4)或3,3-二甲基-9-(3-羟基-5,5-二甲基-2-环己烯-1-酮-2-基)-1-氧代四氢化氧杂蒽(6)而不是生成3,产率接近定量。

植物油中不饱和醛作为特征氧化指标的适用性

丙二醛(MDA)、4-羟基-2-壬烯醛(HNE)和4-羟基-2-己烯醛(HHE)是3种典型的非挥发性醛类物质,具有基因毒性,与多不饱和脂肪酸(PUFA)的氧化密切相关,在植物油和油基食品中普遍存在。目前关于其生成及与油脂品质相关性的研究较少。本文以我国常见的5种市售植物油为研究对象,借助Schaal加速氧化法探究植物油在模拟储藏过程中MDA、HHE和HNE的生成规律,并结合化学计量学方法探究三者作为评价油脂氧化指标的适用范围。结果表明:60℃贮藏30 d,3种醛的含量逐渐增加,不同植物油中其生成规律和分布规律差异显著(P<0.05)。在受试植物油中均检测到MDA、HNE,亚麻油(LO)中MDA含量最高【(3.34±0.06)μg/g】,玉米油(CO)、菜籽油(RO)和LO中生成较多的HNE,含量分别为(3.70±0.08),(1.60±0.04)μg/g和(1.91±0.06)μg/g。HHE仅在RO和LO中检出,LO中HHE的含量最高【(4.46±0.07)μg/g】。利用主成分分析研究3种醛与传统氧化指标的相关性,结果表明:在PUFA含量较低的油脂中,MDA含量与氧化指标的相关性较差,而HNE和HHE与各氧化指标相关性高,可作为油脂氧化新的评价指标。

NBT光照法测定聚(2-乙基-2-噁唑啉)化超氧化物歧化酶模拟物脂质体的活性

目的建立聚(2-乙基-2-噁唑啉)[poly(2-ethyl-2-oxazoline),PEOZ]修饰超氧化物歧化酶(superoxide dismutase,SOD)模拟物脂质体的活性测定方法。方法以薄膜分散法制备聚(2-乙基-2-噁唑啉)化超氧化物歧化酶模拟物脂质体,利用氮蓝四唑(NBT)光照法对超氧化物歧化酶模拟物及聚(2-乙基-2-噁唑啉)化超氧化物歧化酶模拟物脂质体的活性进行测定。结果超氧化物歧化酶模拟物的抑制率曲线方程为IR%=33.421lnρ+49.715(r2=0.999 2),IC50为1.008 6×10-3μmol.L-1;聚(2-乙基-2-噁唑啉)化超氧化物歧化酶模拟物脂质体的抑制率曲线方程IR%=33.521lnρ+49.671(r2=0.999 1),IC50为1.009 9×10-3μmol.L-1。结论氮蓝四唑光照法操作简单、稳定可靠、经济实用,可用于超氧化物歧化酶模拟物聚(2-乙基-2-噁唑啉)脂质体的活性测定;经脂质体包裹后超氧化物歧化酶模拟物的活性未发生变化。

辛烯醛加氢氧化生产异辛酸技术

项目简介：异辛酸（2-乙基己酸）是重要的精细化工产品，主要用于生产涂料催化剂、聚乙烯热稳定剂、聚氨脂及硅橡胶、室温固化剂、医药、化妆品和香料等。国外主要生产路线为醛法，而国内吉化电石厂和郑州农药厂各有1套200t／a异辛醇法生产装置，醇法技术路线不合理，产品质量差、成本高。我院开发的醛法路线为吉林省科委项目，完成了小试，

蒽醌法生产过氧化氢中的氢化触媒

蒽醌法生产过氧化氢工艺是以2-乙基蒽醌为载体，芳烃及磷酸三辛酯为混合溶剂配成工作液，在氢化触媒的作用下，被氢气还原生成氢蒽醌，再用空气把氢蒽醌氧化为蒽醌，同时生成过氧化氢，后者用纯水萃取，净化得到过氧化氢产品。

4种蜂花粉油脂抗氧化活性研究

采用ABTS.+清除、DPPH自由基清除、磷钼络合物法3种体外抗氧化方法,以天然抗氧化剂VE(α-生育酚)作为对照,评价并比较五味子、芝麻、玉米和蚕豆蜂花粉油脂的抗氧化活性。结果表明:4种蜂花粉油脂对ABTS.+和DPPH自由基均具有清除能力,但清除能力存在极显著性差异(P<0.01),IC50值分别在0.029～0.708mg/mL和0.059～2.203mg/mL之间;在磷钼络合物法中,抗氧化活性为五味子>玉米、蚕豆>芝麻。在3种抗氧化方法中五味子蜂花粉油脂的抗氧化能力最强,与天然抗氧化剂VE相当。

3-氰基吡啶的合成

本文介绍了水解生产烟酸的 3－氰基吡啶的芳香烃氨氧化合成方法。