2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚分析方法的建立

目的:建立测定2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚含量的高效液相色谱法。方法:采用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,取十二烷基硫酸钠2.0 g,溶于10%(v/v)硫酸溶液15 mL,17 g·L^(-1)四丁基硫酸氢铵35 mL和水650 mL的混合液中,用氢氧化钠试液调节pH值至3.3,然后与300 mL乙腈混合均匀,作为流动相;检测波长为280 nm,柱温为30℃,流速1 mL·min^(-1),进样量为10μL。结果:溶剂不干扰测定,在0.2046~4.092μg·mL^(-1)浓度范围内线性良好,重复性良好,检测限为0.170μg·mL^(-1),定量限为0.512μg·mL^(-1),低、中、高3个浓度的平均回收率为91.80%,RSD为2.4%。结论:该方法简便、准确、灵敏度高、重现性好,适用于2-乙烯基吡啶中对叔丁基邻苯二酚的检查。

2-乙烯基吡啶的合成方法

本文介绍了2-乙烯基吡啶的性质、用途,阐述了2-乙烯基吡啶合成的各种方法,并对这些合成方法进行分析比较,得出了合理的工艺路线及适宜的工艺条件。

Fe-Al催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚

研究了Fe(acac)3-Al(i-Bu)3(acac=乙酰丙酮)催化2-乙烯基吡啶与苯乙烯共聚反应时,其反应条件、第三组分及催化剂铁铝比的影响.并用元素分析方法研究了共聚物的组成,用热分析方法研究了共聚物的分解温度.结果表明:铁系催化剂在温和的反应条件下有较好的催化性能.

2-乙烯基吡啶的常温RAFT聚合实验教学研究

将科研成果“2-乙烯基吡啶的常温RAFT聚合”设计成高分子化学综合性实验。以2-乙烯基吡啶为聚合单体,以S-十二烷基-S’-(α,α”-甲基-α”-乙酸)三硫代碳酸酯(DDMAT)为链转移剂,不添加还原性引发剂,仅加入氧化性中温引发剂过氧化苯甲酰(BPO),进行RAFT聚合。结果表明,设计的2-乙烯基吡啶的RAFT聚合实验,可在常温下进行,操作简便,制得的聚2-乙烯基吡啶结构可控,分子量分布窄(PDI<1.20)。从促进学生掌握聚合物合成的基本实验操作技术和大型仪器的操作技能,拓展学生的学术视野,提高学生的实践和创新能力。

连续法制备2-乙烯基吡啶的放大实验

以2-甲基吡啶和甲醛为原料,磷酸为催化剂,采用一步法连续工艺,对2-乙烯基吡啶的制备进行放大实验,确定的优化反应条件为:n(2-MP)/n(甲醛)=2.5、m(磷酸)/m(2-MP)=0.02、预热温度为210℃、反应温度为250℃、反应时间和压力分别是5min和49±4.9MPa。

2-乙烯基吡啶-甲基丙烯酸甲酯两嵌段共聚物的合成与表征

采用阴离子活性聚合方法合成了聚2-乙烯基吡啶(P2VP)-聚甲基丙烯酸甲酯(PMMA)两嵌段共聚物(P2VP-b-PMMA),并采用GPC、FT-IR、NMR等手段进行了结构表征。结果表明,聚合产物为数均分子量103166、多分散指数1.08的单分散P2VP-b-PMMA。

2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶

以二苯胺生产过程中产生的副产物2-甲基吡啶为原料，以KOH改性的HZSM-5沸石分子筛为催化剂，气相一步法合成了2-乙烯基吡啶。考察了催化剂的焙烧温度、用于改性的钾含量、成型过程中的粘结剂的种类和含量，反应的工艺条件等因素对反应的影响。实验结果表明，催化剂焙烧温度为550℃，改性钾离子的质量分数为3％，以硅溶胶作为粘结剂进行催化剂成型，硅溶胶的用量为K-HZSM-5质量的50％，当反应温度为360-370℃，原料2-甲基吡啶和甲醛摩尔比为1：3，质量空速0．75h^-1时，2-甲基吡啶的转化率可达到80．26％，2-乙烯基吡啶的选择性可达到97．59％，实现了副产物的有效利用。

2-乙烯基吡啶的合成研究

研究了以2-羟乙基吡啶为原料,经脱水反应合成2-乙烯基吡啶的实验方法。探讨了反应过程中催化剂、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件：在固体氢氧化钾催化下,n（氢氧化钾）∶n（2-羟乙基吡啶）=0.2∶1,反应时间1~1.5 h,反应温度100℃,收率达到85%以上,产品纯度大于98%。反应过程催化剂采用循环套用的方法,减少了原料消耗,降低了生产成本,具有较强额实际生产意义。

脱水反应生成2-乙烯基吡啶的研究

研究了以2-羟乙基吡啶经脱水生成2-乙烯基吡啶的方法。采用酸碱两类脱水剂,对其反应效果分析比较,发现碱性脱水剂氢氧化钾,更有利于2-乙烯基吡啶合成;探讨了脱水剂用量、反应温度、反应时间等影响因素,得出了适宜的反应条件:n(2-羟乙基吡啶):n(氢氧化钾)=5:2,在100℃温度条件下,反应时间2 h,反应收率80.2%,产物纯度可达98.1%,水分低于1%。

2-乙烯基吡啶合成工艺研究

采用Re_(2)O_(7)负载ZSM-5沸石分子筛作为催化剂,以固定床为反应器,催化2-甲基吡啶合成2-乙烯基吡啶。系统地考查不同硅铝质量比的ZSM-5分子筛催化剂、反应温度、反应时间以及物料配比对2-乙烯基吡啶收率的影响,筛选出合适的反应条件。反应的最优条件为选取硅铝比为25的ZSM-5分子筛负载Re_(2)O_(7),2-甲基吡啶∶甲醛为1∶4,反应温度为335℃,此时2-乙烯基吡啶的收率可达89.7%。该工艺操作简单,安全性高,条件温和,不易腐蚀管道,反应时间短,收率高,适合工业化生产。

我国建成规模最大的2-乙烯基吡啶生产装置

山东张店东方化学股份有限公司建成投产我国规模最大、生产能力为1kt／a的2-乙烯基吡啶装置。该装置采用了拥有我国自主知识产权的生产技术。

东方化学2-乙烯基吡啶生产工艺获国家专利

日前从淄博张店东方化学股份有限公司获悉，该公司开发成功2-乙烯基吡啶生产工艺并获得国家发明专利。该技术填补了这一领域的国内空白，结束了完全依赖进口的历史。

东方化学2-乙烯基吡啶生产工艺获国家专利

该公司开发成功2-乙烯基毗啶生产工艺并获得国家发明专利。该技术填补了这一领域的国内空白，结束了完全依赖进口的历史。

我2-乙烯基吡啶实现规模化生产

2月9日在山东张店东方化学股份有限公司．目前国内规模最大的1000t／a2-乙烯基吡啶装置在这里建成投产，装置采用的是拥有我国自主知识产权的技术。千吨级产业化项目的建成，标志着我国2-乙烯基吡啶长期依赖进口的历史结束，并将带动下游产业健康发展。

2-乙烯基吡啶工艺获发明专利

淄博张店东方化学股份有限公司开发成功2-乙烯基吡啶生产工艺并获得国家发明专利。该技术填补了这一领域的国内空白，结束了完全依赖进口的历史。2-乙烯基吡啶主要用于制造丁苯吡胶乳，而丁苯吡胶乳是橡胶工业中轮胎、胶管、传送带等制品所用的浸胶粘合剂。

2-乙烯基吡啶工艺获发明专利

淄博张店东方化学股份有限公司开发成功2-乙烯基吡啶生产工艺并获得国家发明专利。

2-甲基-5-乙烯基吡啶的合成研究

以6-甲基烟酸甲酯为起始原料,经过还原、氧化、Wittig反应合成了标题化合物,3步总收率66.7%,产品经1HNMR和元素分析表征。该方法具有操作简单、成本低等优点,适合工业化生产。

4,4’-[1,n-亚烷基双[(E)-2-(4-氧苯基)乙烯基]]双吡啶的光化学性质(英文)

通过E-[4-[2-（4-羟基苯基）乙烯基]吡啶与1,n-二溴烷烃亲核取代反应合成了4,4’-[1,n-亚烷基双[（E）-2-（4-氧苯基）乙烯基]]双吡啶[n=2（Ia）,3（Ib）,4（Ic）,6（Id）].用元素分析、红外、紫外和质子核磁共振谱鉴定了Ia-Id的结构.将Ia-Id的稀溶液用中压汞灯和低压汞灯交替照射,发现其分子内光环加成反应的存在,并且随着亚烷基碳链的延长,反应速度加快.研究还发现锌离子可以与毗陡环上氮原子发生螯合作用使分子内光环加成反应加快.本文化合物荧光很弱,在较高浓度下有较强分子间激基缔合物荧光.