2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐合成的研究

以α-萘胺为起始原料，通过封管反应、碱提取、水蒸气蒸馏、乙酸酸化和乙醇重结晶，取得了纯度较高的2-巯基-β-萘并噻唑。研究发现，2-巯基-β-萘并噻唑与PdCl2有高灵敏度、高选择性的络合显色作用，并把这种显色方法成功地用于该噻唑的提纯检验上。对2-乙硫基-β-萘并噻唑的物态提出了不同看法，得到IR谱的证明。最终在2-乙硫基-β-萘并噻唑与硫酸二乙酯摩尔比1：1．5～1：1．8，反应温度110～130℃的优化反应条件下成功合成了2-乙硫基-β-萘并噻唑乙替硫酸-酯盐，产率34％，m．P．52～54℃。

α-巯基噻唑啉的合成改进

以硫酸、乙醇胺和二硫化碳为主要原料，经酯化，成环，合成2-巯基二氢噻唑啉。探讨了混合温度、物料比、反应温度等对反应收率的影响。得出的最佳工艺条件为：20℃时，将乙醇胺和硫酸以1：1．2的摩尔比混合，在45-145℃范围内减压蒸馏得2-氨基乙基硫酸酯，再与二硫化碳在碱性条件下反应生成α-巯基噻唑啉。产物收率均达到90％以上，较国内平均水平提高了20％以上。产物结构用1^HNMR和MS进行表征确证。合成过程操作简单，原料易得，条件温和，成本低，产率高。