2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼与钴显色反应的研究

研究了钴与新试剂2-乙酰吡啶缩（2＇-吡啶亚胺基）肼（LB2-205）的显色反应条件,建立了光度法测定药物中微量钴的新方法.在pH=7.5左右的弱碱性介质中,Co（Ⅱ）与LB2-205反应生成摩尔比为1∶2的橙黄色的络合物,在360-500 nm范围内都有较大吸收,其表观摩尔吸光系数4ε40=1.02×10^4L.mol^-1·cm^-1,钴（Ⅱ）含量在0.300-6.00 mg·L^-1范围内符合比尔定律,该方法可用于维生素B12和水样中微量钴的测定,加标回收率在96.4%-99.5%之间.

2-乙酰吡啶缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与铜显色反应

报道了新试剂2-乙酰吡啶缩（2’-吡啶亚胺基）肼的合成与鉴定，系统研究了该试剂与铜的显色反应条件及应用，建立了2-乙酰吡啶缩（2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量铜的新方法．在pH8．00左右的弱碱性介质中，Cu^2＋与2-乙酰吡啶缩（2’-吡啶亚胺基）肼反应生成摩尔比为1：1的黄绿色络合物，最大吸收波长为430nm，其表观摩尔吸光系数ε430=1．12×10^4L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0．200—5．00g·L^-1范围内符合比尔定律，该方法可用于环境水样中微量铜的测定，加标回收率在96．9％～99．4％之间．

新显色剂2-乙酰吡啶缩(-2’-吡啶亚胺基)肼与镍的显色反应研究

基于新试剂2-乙酰吡啶缩（-2’-吡啶亚胺基）肼与镍（Ⅱ）的显色反应,建立了用2-乙酰吡啶缩（-2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量镍的新方法.在pH 7.5左右的介质中,N i2＋与2-乙酰吡啶缩（-2’-吡啶亚胺基）肼反应生成摩尔比为1∶1的黄色络合物,最大吸收波长为420 nm,其表观摩尔吸光系数ε420=1.45×104L.mol-1.cm-1,镍含量在0.10~4.00mg.L-1范围内符合比尔定律.所拟方法成功用于茶叶及环境水样中微量镍的测定,加标回收率在97.0%~103.2%之间.

2-吡啶甲醛缩(2'-吡啶亚胺基)肼的合成及其与钴(Ⅱ)的显色反应

报道了新试剂2-吡啶甲醛缩（2＇-吡啶亚胺基）肼（PFPIH）的合成与鉴定，系统研究了该试剂与钴的显色反应条件及应用，建立了2-吡啶甲醛缩（2’-吡啶亚胺基）肼光度法测定微量钴的新方法。在PH7．8的弱碱性介质中，Co抖与PFPIH反应生成摩尔比为1：2的橙色络合物，其最大吸收波长为440nm，表观摩尔吸光系数ε440=1．01×10^4L·mol^-1·cm^-1，钴（Ⅱ）含量在0．200～5．00μg／mL范围内符合比尔定律，方法的检出限为0．022μg／mL。该试剂具有较好的灵敏度和选择性，已用于合金钢中微量钴的测定，相对标准偏差（n=6）为1．5％。

(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯的合成

(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯是不对称催化氢化中用于评价手性催化剂的标准底物之一,但现有的合成方法都需要柱色谱纯化,而且收率低。本研究对其合成工艺进行改进,最终一步以N,N'-二环己基碳二亚胺(DCC)为脱水剂和4-二甲胺基吡啶(DMAP)为催化剂,经简单地洗涤、萃取等操作,即可快速高效地得到高纯度的(Z)-2-乙酰氨基肉桂酸甲酯,产率可达68.5%。

葡萄球菌A蛋白-聚乙烯亚胺交联物的制备及其理化特性观察

目的制备葡萄球菌A蛋白-聚乙烯亚胺交联物(SPA-PEI交联物),并观察其理化性状。方法采用异型双功能交联剂N-琥珀酰亚胺基3-(2-吡啶二硫基)丙酸酯(SPDP)化学偶联法将葡萄球菌A蛋白(SPA)与聚乙烯亚胺(PEI)化学交联,用Sephadex G75柱层析法纯化SPA-PEI交联物。采用SDS-PAGE法鉴定交联物的纯度;紫外分光光度法测定交联物的吸收峰;采用粒度及Zeta电位分析仪测定交联物的粒径及表面Zeta电位、酸碱滴定法测定交联物的质子缓冲能力。结果 SPA与PEI共价结合形成SPA-PEI交联物,且交联物的纯度较高。SPA-PEI交联物在280 nm处有一吸收峰,其吸收曲线与SPA类似。SPA-PEI交联物粒径为(185.0±28.5)nm,表明Zeta电位为(38.0±6.6)m V,提示其粒径范围合理,带有较强的正电荷,可结合带负电荷的核酸片段。SPA-PEI交联物的酸碱滴定曲线与PEI类似,均有一个明显的缓冲平台,提示该交联物具有较强的质子缓冲能力。结论成功地制备出纯度良好的SPA-PEI交联物。SPA-PEI交联物粒度分布较合理、表面带较强正电荷、并且具有较强的质子缓冲能力。

2-乙酰吡啶缩肼基二硫代甲酸甲酯及其钴离子配合物的合成和抗菌活性

本文合成了2-乙酰吡啶缩肼基二硫代甲酸甲酯配体(1)及其钴离子(Ⅲ)配合物(2)。采用元素分析、单晶X射线衍射技术对2进行了结构表征。生物活性研究表明,两种化合物对铜绿假单孢杆菌、枯草芽孢杆菌及葡萄牙假丝酵母等均有抗菌活性,初步研究了抗菌机制。

高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质

目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。