2-乙酰基戊二酸二甲酯的合成工艺研究

以甲醇钠为催化剂,乙酰乙酸甲酯和丙烯酸甲酯为原料,经Michael加成反应催化合成2-乙酰基戊二酸二甲酯,该路线考察了催化剂、加料方式、物料摩尔比、反应温度、反应时间等对合成2-乙酰基戊二酸二甲酯的影响。结果表明,以甲醇钠为催化剂,甲醇为溶剂,将丙烯酸甲酯和甲醇钠溶液同时滴加至乙酰乙酸甲酯溶液中,反应温度为25℃,反应时间为6 h,乙酰乙酸甲酯、丙烯酸甲酯、甲醇钠摩尔比为1∶1∶0.05。本工艺2-乙酰基戊二酸二甲酯收率为90.63%。

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成

本文介绍了1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的一种合成方法。以2-乙酰基丁二酸二甲酯(DMAS)与对氨基苯磺酸重氮盐缩合、闭环,再碱性水解而得。本方法与传统方法相比,因DMAS的国产化及价格优势而凸现其较高的经济性,极具工业化生产价值。

刚柔嵌段共聚物聚苯基喹啉-b-聚乙二醇的合成及荧光性质

以聚乙二醇单甲醚、丁二酸酐、4-氨基苯乙酮、5-乙酰基-2-氨基二苯甲酮为原料合成了以聚苯基喹啉(PPQ)为刚性链、聚乙二醇(PEG)为柔性链的“刚棒-线团”两嵌段共聚物 PPQ-b-PEC。通过 IR、~1HNMR 对其结构进行了表征,并对 PPQ_(3000)-b-PEG_(2000)在三氟乙酸/二氯甲烷稀溶液的荧光性质进行了初步研究。结果表明:1mg·ml^(-1)的PPQ_(3000)-b-PEG_(2000)(1:1氟乙酸/二氯甲烷,v/v)在459nm 作监控波长下测量的激发光谱,在430nm 处有最大发射波长,相对强度为509,PPQ_(3000)-b-PEG_(2000)可实现可见光的激发。它的最大发射波长随溶液浓度的增大发生红移,与混合溶剂的配比无关。

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成及应用

1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮是制备活性染料的重要中间体。本文对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮的合成路线及其优缺点进行了评述。指出2-乙酰基丁二酸二甲酯法是一种最有前景的合成方法。对1-(4'-磺酸基苯基)-3-羧基-5-吡唑啉酮应用进行了介绍。

1-苯基-3-羧基-5-吡唑啉酮的一种新合成方法

本文介绍了1-苯基-3-羧基-5-吡唑啉酮的一种合成方法,以乙酰基丁二酸二甲酯与苯胺重氮盐缩合、闭环,再碱性水解而得。本方法与传统方法相比因乙酰基丁二酸二甲酯的国产化及价格优势而凸现其较高的经济性,极具工业化生产价值。

催化湿式氧化技术处理高浓度有机废水催化剂研究

以CuO为主活性组分,ZrO2为第二活性组分,并掺入电子助剂La2O3,研制出适用于催化湿式氧化处理高浓度乙酰基丁二酸二甲酯(DMAS)生产废水的复合催化剂。在固定床连续鼓泡式反应器装置上对高浓度DMAS生产废水进行处理,考察了各活性组分用量、焙烧温度、焙烧时间等条件对催化剂活性的影响,确定最佳制备条件为:采用ZSM-5为载体,Cu、Zr、La质量分数分别为4%、3%、2%,焙烧温度为550℃,焙烧时间为10h。结果表明,优化制备的CuO-ZrO2-La2O3/ZSM-5催化剂,用于处理高浓度DMAS生产废水时具有较好的催化活性,在反应温度为240℃,反应压力为3.5MPa,空速为2.0h-1,气/水(体积比)=250∶1,进水pH=7条件下,COD去除率达98.7%,而在相同条件下未加催化剂时,COD去除率只有35.8%。

PBTC工业产品的副产物分析

对由富马酸二甲酯为原料所合成的某PBTC工业产品,进行了化学分析及13CNMR和31PNMR谱的核磁共振分析。结果表明,除PBTC外,还存在膦酰基丁二酸(PBDA)、PBTC酯的部分水解产物(PHPE)、膦酰基丙酸(PPA)、1-膦酰基-1-羧基-环戊-3-酮、H3PO3和H3PO4等副产物;它们主要是由反应不完全及发生了副反应等所致。研究成果,为寻求相应PBTC合成工艺最优化条件及进一步做好PBTC产品质量检测提供了依据。