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三氟甲基取代1,1-二芳基烷烃衍生物的合成:光诱导CF_(3)Br参与的碳碳双键三氟甲基/芳基化反应
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作者 马然松 毕吉利 胡雨来 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2024年第5期55-63,共9页
利用光催化与过渡金属催化相结合的协同催化策略,实现了价廉易得的三氟溴甲烷和芳香胺参与的碳碳双键三氟甲基/芳基化反应,合成了一系列具有潜在生物活性的三氟甲基取代的1,1-二芳基烷烃衍生物.探索了以芳香胺为芳基化试剂制备三氟甲基... 利用光催化与过渡金属催化相结合的协同催化策略,实现了价廉易得的三氟溴甲烷和芳香胺参与的碳碳双键三氟甲基/芳基化反应,合成了一系列具有潜在生物活性的三氟甲基取代的1,1-二芳基烷烃衍生物.探索了以芳香胺为芳基化试剂制备三氟甲基取代1,1-二芳基烷烃衍生物的可能性,丰富了芳基化试剂的种类,明确了芳基化过程进行的条件,并探讨了反应机理.该方法具有反应条件温和、操作简单和底物价廉易得等优点,为含三氟甲基1,1-二芳基烷烃衍生物的合成提供了一种简捷有效的途径. 展开更多
关键词 光催化 溴甲烷 甲基/芳基化 1 1-芳基烷烃衍生物
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高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂的制备与性能研究
2
作者 杨水艳 杨明霞 辛婉婉 《无机盐工业》 CAS CSCD 北大核心 2024年第2期74-79,共6页
以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的... 以4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑(TDI)和无水氯化锂为原料,制备高纯4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂(LiTDI)。考察了原料物质的量比、反应温度和反应时间对粗品收率的影响,以及重结晶溶剂、溶剂用量、降温速率、重结晶时间对产品纯度和收率的影响。实验结果表明:在m(DMC)/m(TDI)=2、n(LiCl)/n(TDI)=1、反应温度为45℃、反应时间为5 h条件下,反应液经过滤-浓缩-降温结晶后,粗品收率可达78%;在重结晶溶剂为乙二醇二甲醚、m(乙二醇二甲醚)/m(LiTDI粗品)=2、降温速率为3℃/h、结晶时间为10 h条件下,制得的LiTDI纯度≥99.95%、收率可达88%。此外,LiTDI作为锂离子电池添加剂,可以显著提升锂电池的常温和高温循环性能。 展开更多
关键词 4 5-氰基-2-甲基咪唑锂 4 5-氰基-2-甲基咪唑 氯化锂 锂电池
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气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中的1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯
3
作者 王胜杰 侯超 +2 位作者 黄雨晴 赵皛舟 施敬文 《食品安全质量检测学报》 CAS 2024年第12期251-258,共8页
目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,... 目的建立气相色谱法测定婴幼儿配方乳粉中1,3-二油酸-2-棕榈酸甘油三酯(1,3-dioleyl-2-palmitoyl-glycerol,OPO)的方法。方法样品通过碱式水解处理,提取脂肪后,采用甘油三酯专用气相色谱柱进行分离,并使用氢火焰离子化检测器进行检测,结果采用外标法定量。结果OPO在0.02~1.00mg/m L质量浓度范围内具有良好的线性关系,相关系数(r^(2))为0.999。检出限与定量限分别为0.119 g/100 g和0.664 g/100 g,回收率为99.1%~100.1%,相对标准偏差小于5%。应用此方法对我国市售的36批次OPO强化婴幼儿配方乳粉进行检测,OPO含量为2.39~4.89 g/100 g,占标签标示值的60.7%~102.1%。这主要因为本方法检测的是OPO含量,而标签标示的是碳数为C52的甘油三酯的量。结论该方法成功实现了OPO与其他碳数为C52、饱和度不同的甘油三酯的气相色谱法基线分离,可对OPO单体进行精确的定性和定量分析,适用于婴幼儿配方乳粉中OPO的检测。 展开更多
关键词 1 3-油酸-2-棕榈酸甘油 配方乳粉 气相色谱法
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6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯的合成、晶体结构及抗肿瘤活性研究
4
作者 毛云虹 赵春深 《人工晶体学报》 CAS 北大核心 2024年第7期1257-1268,共12页
喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合... 喹喔啉类化合物由于具有显著的生物活性而被广泛应用于医药、化工领域,特别是抗癌药物研发领域。本文通过四步反应法首次合成了6-氟-4-羟基-3-氧代-3,4-二氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯,经溶液结晶法获得其单晶体。晶体学分析表明,该化合物属单斜晶系,空间群C2/c,晶胞常数a=1.28663(10)nm,b=2.25249(17)nm,c=1.01564(7)nm,Z=8,ρ_(c)=1.359 g·cm^(-3),R=0.0538,R_(w)=0.1406。在B3LYP/6-311+G(2d,p)模式下使用密度泛函理论(DFT)计算了该化合物的最佳结构,与X射线单晶衍射确定的晶体结构基本一致。抗肿瘤活性研究表明其有良好的抗肿瘤作用。此外,通过DFT计算了分子的静电势和前沿分子轨道。 展开更多
关键词 喹喔啉类化合物 6--4-羟基-3-氧代-3 4-氢喹喔啉-1(2 H)-羧酸叔丁酯 晶体结构 密度泛函理论 合成 抗肿瘤活性
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4,4’-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺的合成及表征
5
作者 安亚丹 张攀 +2 位作者 毛雅君 邵香敏 赵文善 《化学研究》 CAS 2024年第5期422-425,共4页
偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优... 偶氮染料是目前用于纤维染色的一类重要化合物,将4,4'-二氨基苯磺酰替苯胺(DASA)制成重氮盐,然后在一定条件下与3-甲基苯酚进行偶联反应制得了一种新的化合物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺。并通过实验条件的优化,确定了该反应的最佳实验条件为:芳香胺与亚硝酸钠的物质的量之比为1∶2.6、重氮盐与3-甲基苯酚的物质的量之比为1∶1、反应时间45 min、反应温度0~5℃、pH为9,产率为86.2%。并用HPLC-MS、1H NMR对产物结构进行了表征,结果表明目标产物4,4'-二(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺被成功合成。 展开更多
关键词 DASA 重氮化 4 4'-(2-羟基-4-甲基-1-偶氮苯)苯磺酰替苯胺
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2-氯-3-三氟甲基吡啶的合成研究进展
6
作者 魏攀 杨文龙 +2 位作者 白红杰 甄文萃 马亚锋 《有机氟工业》 CAS 2024年第3期31-33,52,共4页
2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两... 2-氯-3-三氟甲基吡啶是一种重要的有机化工中间体,在医药、农药、材料等领域具有广泛的应用前景。汇总了近期有关该产品的制备方法,通过分析各合成路线的优劣,提出以联产工艺和副产再利用路线为主合成2-氯-3-三氟甲基吡啶,不断优化这两个工艺,同时开发更高效、更易于产业化生产的工艺路线,为后续该产品的市场扩充提前做好准备。 展开更多
关键词 2--3-甲基吡啶 催化 2 3--5-甲基吡啶
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3-苯氧甲基-6-(2,4-二氟苯基)-7H-1,2,4-三唑并[3,4-b][1,3,4]噻二嗪的合成与晶体结构研究 被引量:10
7
作者 张力学 张安将 +3 位作者 胡茂林 雷新响 徐志雄 张自义 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第6期917-921,共5页
由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、... 由苯氧乙酸出发 ,经多步反应 ,制得 3 苯氧甲基 4 氨基 5 巯基 1,2 ,4 三唑 ,它与 2 氯 2′ ,4′ 二氟苯乙酮进行环化反应 ,生成 3 苯氧甲基 6 (2 ,4 二氟苯基 ) 7H 1,2 ,4 三唑并 [3 ,4 b] [1,3 ,4]噻二嗪 ,通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱与碳谱、质谱进行表征 ,并利用单晶X射线衍射法测定其结构 .晶体属单斜晶系 ,P2 1/c空间群 ,a =1 3 3 9(3 )nm ,b =1 4683 (4 )nm ,c =0 860 6(2 )nm ,β =10 8 49(2 )° ,Z =4,F(0 0 0 ) =73 6,R1=0 0 5 0 9.还对均三唑并噻二嗪。 展开更多
关键词 3-苯氧甲基-6-(2 4-苯基)-7H-1 2 4-唑并[3 4-b][l 3 4] 合成 晶体结构 波谱 表征 苯氧乙酸 2--2 4′-苯乙酮 环化反应 植物生长 抑制作用
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3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的合成及其除草活性的研究 被引量:9
8
作者 朱有全 邹小毛 +3 位作者 李公春 姚昌盛 司学凯 杨华铮 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第6期753-757,共5页
为了进一步研究3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的除草活性,以期发现更高活性化合物,合成了16个未见文献报道的3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.生测结果表明,... 为了进一步研究3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物的除草活性,以期发现更高活性化合物,合成了16个未见文献报道的3-取代苄基-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮衍生物,其结构均经过1HNMR,IR和元素分析确证.生测结果表明,嘧啶环1-位取代基的变化,不仅影响化合物的抑制活性与选择性,可能还改变了化合物的作用方式.定量的结构与活性关系研究表明,当作用对象为油菜时,化合物的活性可能主要与取代基R的摩尔分子折射常数有关;当作用对象为稗草时,化合物的活性可能主要与取代基R的电性参数有关.1-位为氢时,有利于对油菜生长的抑制;1-位为甲基时,有利于对稗草生长的抑制. 展开更多
关键词 除草剂 6-甲基嘧啶-2 4(1H 3H)- 定量构效关系
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5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)及其含能离子盐的合成与表征 被引量:4
9
作者 吴敏杰 毕福强 +2 位作者 周彦水 翟连杰 王伯周 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2017年第4期315-320,共6页
以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-... 以二氨基马来腈为原料,经过与三氟乙酸酐缩合、环化,与叠氮化纳再次缩合,合成得到了新型含能化合物5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑),收率61.3%;基于该化合物的酸性,设计合成了2种含能离子盐5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的羟胺盐和胍盐。利用红外光谱、核磁共振和元素分析对中间体及产物结构进行了表征。探讨了生成5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)过程中影响四唑环化反应的关键因素,确定的最佳反应条件为:反应介质为水,n(2-三氟甲基-4,5-二氰基咪唑)∶n(Na N3)=1∶2.4,反应温度98℃,反应时间4 h。收率最高达86.3%。通过DSC-TG研究了5,5'-(2-三氟甲基)-咪唑-4,5-二(1H-四唑)的热分解性能,热分解曲线表明化合物直到223.65℃才开始分解,整个分解过程经历了两个主要的放热分解阶段和热失重阶段,最大放热峰温度为285.78℃,说明该化合物结构比较稳定。 展开更多
关键词 5 5'-(2-甲基)-咪唑-4 5-(1H-四唑) 含能离子盐 合成 表征
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中性分子1,3-氮氧杂环-戊-2-酮与二(三氟甲基磺酸酰)亚胺锂形成的新型室温熔盐 被引量:2
10
作者 陈人杰 吴锋 +2 位作者 栾和林 吴萌 于慧芳 《高等学校化学学报》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2004年第11期2116-2118,共3页
The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential s... The new room-temperature molten salt was prepared based on LiTFSI[LiNC(SO 2CF 3) 2] with OZO(C 3H 5NO 2) which were not reported in literature. Its thermal and electrochemical properties were studied by differential scanning calorimetry, ac impedance spectroscopy and cyclic voltammertry respectively. The results indicated that the structure symmetry of the molecule was depressed and the extent of charges delocalization was expanded, because of introducing oxygen atom of differential electronegativity in OZO molecule. DSC analysis showed that the LiTFSI-OZO molten salt has the excellent thermal stability and its eutectic temperature is below about 223.15 K. Meanwhile, the conductivity of LiTFSI-OZO molten salt at a molar ratio of 1∶4.5 is 0.75×10 -3 S/cm at 298.15 K and 3.50×10 -3 S/cm at 333.15 K. CV analysis showed that the electrochemical window of the sample is about 4 V. 展开更多
关键词 室温熔盐 1 3-氮氧杂环--2- (甲基磺酸酰)亚胺锂 热学性质 电化学性质
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1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑及其磺酰胺的合成及晶体结构 被引量:2
11
作者 杨芝萍 钟平 +1 位作者 李术艳 汤日元 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期82-86,共5页
2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分... 2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺经重氮化后与2,3-二氰基丙酸酯反应合成了1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)-3-氰基-5-氨基吡唑(1),1与苯磺酰氯、对甲基苯磺酰氯、甲基磺酰氯反应,得到1的苯磺酰胺2a、对甲基苯磺酰胺2b和双甲基磺酰胺2c.通过元素分析、红外光谱、核磁共振氢谱、核磁共振碳谱、质谱等手段对其结构进行了表征.用X射线单晶衍射测定了化合物1,2a和2c的晶体结构.1属于正交斜方晶系,Pbca空间群,晶胞参数a=1.61739(7)nm,b=1.62480(7)nm,c=3.10857(13)nm,α=β=γ=90°,V=8.1691nm3,Z=24,R=0.1089,wR=0.2545.2a属于单斜晶系,C2/c空间群,晶胞参数a=3.35144(18)nm,b=0.97948(5)nm,c=2.44717(12)nm,β=102.460(1)°,V=7.8440(7)nm3,Z=8,R=0.1831,wR=0.2600.2c属于三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数a=0.84681(7)nm,b=0.89652(83)nm,c=1.43497(12)nm,α=75.198(2)°,β=87.918(1)°,γ=65.395(1)°,V=0.9546nm3,Z=2,R=0.049,wR=0.135. 展开更多
关键词 2 6--4-甲基苯胺 2 3-氰基丙酸酯 1-芳基-3-氰基-5-氨基吡唑 磺酰胺 晶体结构
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含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪官能团的1,2,3-三氮唑衍生物的合成及抗肿瘤活性研究 被引量:3
12
作者 莫松 丁勇 +4 位作者 张刚 张震 杓学蓓 李清寒 杨学军 《化学研究与应用》 CSCD 北大核心 2017年第11期1635-1640,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪、苄溴、溴丙炔及NaN_3为原料,应用5 mol%的CuBr2或CuI为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,在70℃反应4h以43~83%的收率制得了8个含有1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的-1,2,3-三氮唑衍生物4(a^h)。合成的8个目标化合物通过熔点测定和质谱、红外光谱、核磁共振氢谱分析对其结构进行确证.经体外抗肿瘤活性测试表明有6个化合物对CDC25b具有较好的抑制活性,其抑制率为78~97%,IC_(50)可为16.91~11.55μM。化合物4b,4c及4g对白血病HL-60肿瘤细胞生长的抑制率分别为98%,97%和93%,IC_(50)分别为10.99μM,8.82μM和15.23μM;对肺癌A-549肿瘤细胞生长的抑制率分别可达90%,88%和73%,IC_(50)可分别达21.11μM,13.51μM和16.12μM。化合物4c对肝癌SMMC-7721细胞生长的抑制率可高达91%,IC_(50)可达16.26μM。 展开更多
关键词 1-[-(4-苯)甲基]哌嗪 1 2 3-氮唑 有机合成 抗肿瘤活性
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超声辐射下合成4,5-二氢-1-取代胺亚甲基-3-(2-三氟甲基苯并[d]咪唑-1-亚甲基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮 被引量:4
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作者 时天昊 李燕萍 刘晨江 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2007年第7期874-879,共6页
以1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并[d]咪唑(1)为原料,与芳基异硫氰酸酯在无水乙醇中反应得酰氨基硫脲2a~2d,继而在氢氧化钠水溶液中合环得4,5-二氢-3-(2-三氟甲基苯并[d]咪唑-1-亚甲基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(3a~3d),然后分别采用超... 以1-肼羰亚甲基-2-三氟甲基苯并[d]咪唑(1)为原料,与芳基异硫氰酸酯在无水乙醇中反应得酰氨基硫脲2a~2d,继而在氢氧化钠水溶液中合环得4,5-二氢-3-(2-三氟甲基苯并[d]咪唑-1-亚甲基)-4-芳基-1,2,4-三唑-5-硫酮(3a~3d),然后分别采用超声辐射法和常规加热法与四种胺反应合成了16个未见报道的Mannich碱4a~4d,5a~5d,6a~6d和7a~7d.与常规加热法对比,超声辐射法具有操作简单,反应时间短,条件温和,产率高,副反应少等优点,为此类化合物的合成提供了一种有效的新方法.目标化合物的结构经元素分析,IR和1H NMR确证. 展开更多
关键词 超声波辐射 2-甲基苯并咪唑 1 2 4- MANNICH碱 合成
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双[1,2-二(三氟甲基)乙烯-1,2-二硫基]镍与丁二烯反应的溶剂效应 被引量:3
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作者 孙丽丽 赵月红 +1 位作者 韩清珍 温浩 《物理化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2010年第12期3345-3350,共6页
采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-31G(d)水平上研究了双[1,2-二(三氟甲基)乙烯-1,2-二硫基]镍(Ni[S2C2(CF3)2]2)与丁二烯的反应机理.采用极化连续介质模型(PCM),考察了溶剂对各反应驻点的电荷分布、偶极矩、溶剂化自由能的影响.计算结... 采用密度泛函理论(DFT)在B3LYP/6-31G(d)水平上研究了双[1,2-二(三氟甲基)乙烯-1,2-二硫基]镍(Ni[S2C2(CF3)2]2)与丁二烯的反应机理.采用极化连续介质模型(PCM),考察了溶剂对各反应驻点的电荷分布、偶极矩、溶剂化自由能的影响.计算结果表明:Ni[S2C2(CF3)2]2与丁二烯的反应为前线轨道对称性匹配的协同反应,溶剂介电常数的增大有利于稳定各反应驻点.同时在同种溶剂中,过渡态和产物稳定的程度大于反应物,从而反应更加容易进行. 展开更多
关键词 密度泛函理论 双[1 2-(甲基)乙烯-1 2-硫基]镍 溶剂效应
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1-取代苄基-4-[1-(二-(4-氟苯)甲基)哌嗪甲基]-1H-1,2,3-三氮唑衍生物的设计合成及抗肿瘤活性研究 被引量:1
15
作者 李清寒 丁勇 +2 位作者 赵志刚 杨学军 谢义鹏 《西南民族大学学报(自然科学版)》 CAS 2017年第4期352-357,共6页
以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a^f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了... 以1-[二-(4-氟苯)甲基]哌嗪为原料,CuBr_2为催化剂,DMF-H_2O为溶剂,经Click反应4h,以46-83%的收率制得了6个含1-[4-二-(4-氟苯)甲基]哌嗪基官能团的1,2,3-三氮唑衍生物3(a^f).其结构均经红外、质谱、核磁共振氢谱和碳谱所确证.并进行了体外抗肿瘤活性测试.测试表明有4个化合物对CDC25B具有较好的抑制活性,其抑制率高达86.30%,IC_(50)可高达6.68μg/mL. 展开更多
关键词 1-[-(4.苯)甲基]哌嗪 1 2 3-氮唑 有机合成 抗肿瘤活性
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5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑的合成方法概述及研究 被引量:2
16
作者 严传鸣 李翔 +4 位作者 王耀良 经国顺 朱新荣 朱长武 张海虹 《现代农药》 CAS 2002年第4期12-13,18,共3页
以2,6-二氯-4-三氟甲基苯胺为原料,经重氮化和环化反应得到5-氨基-3-氰基-1-(2,6-二氯-4-三氟甲基苯基)吡唑,本方法工艺操作简单,易于工业化生产。收率85%,纯度为95%。
关键词 5-氨基-3-氰基-1-(2 6--4-甲基苯基)吡唑 合成方法 研究 重氮化 环化 吡唑
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6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮类化合物的合成及其除草活性 被引量:1
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作者 李公春 吴长增 +2 位作者 朱有全 杨风岭 杨华铮 《合成化学》 CAS CSCD 北大核心 2013年第2期231-233,244,共4页
以三氟乙酰乙酸乙酯和单取代脲为原料,设计并合成了10个6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮类化合物,其结构经1H NMR和元素分析确证。初步生物活性测试表明,部分化合物具有较好的除草活性。在用药量为100μg.mL-1时,3-(4-氟苄基)-6-三氟甲... 以三氟乙酰乙酸乙酯和单取代脲为原料,设计并合成了10个6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮类化合物,其结构经1H NMR和元素分析确证。初步生物活性测试表明,部分化合物具有较好的除草活性。在用药量为100μg.mL-1时,3-(4-氟苄基)-6-三氟甲基嘧啶-2,4(1H,3H)-二酮对油菜根长生长抑制率为98%。 展开更多
关键词 甲基 嘧啶-2 4(1H 3H)- 合成 除草活性
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唑草酮中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的合成
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作者 王冤冤 陶寅松 +1 位作者 高丽萍 周娴婧 《浙江理工大学学报(自然科学版)》 2023年第1期78-82,共5页
为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2... 为了提高唑草酮关键中间体2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮的产品质量,提升反应收率并降低成本,以4-氯-2-氟苯肼为原料,利用一锅法合成工艺,经脱水缩合、1,3-偶极加成和氧化脱氢反应,得到2-(4-氯-2-氟苯基)-5-甲基-1H-1,2,4-三唑-3-酮。通过筛选反应参数,得到最佳合成条件为:以乙醇-水(质量比4∶1)为溶剂,醋酸作为质子酸,4-氯-2-氟苯肼、乙醛、氰酸钠、醋酸、次氯酸钠的摩尔比为1.0∶1.5∶1.5∶1.6∶1.6,反应温度15℃。采用HPLC进行反应中控,以^(1)H-NMR、^(13)C-NMR、ESI-MS等对产物进行表征,结果显示产物为目标产物,HPLC纯度≥99%,收率为90%。该一锅法合成工艺,操作简便,设备利用率高,节约能耗和工时,适合工业化生产,对类似唑草酮中间体的化合物生产工艺设计具有借鉴意义。 展开更多
关键词 唑草酮 中间体 2-(4--2-苯基)-5-甲基-1H-1 2 4--3- 一锅法 合成
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4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮的合成方法 被引量:2
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作者 何普泉 王传品 +1 位作者 苏朝辉 王广强 《安徽化工》 CAS 2007年第3期19-20,共2页
4,5-二氢-3-甲基-1-(4-氯-2-氟苯基)-4-二氟甲基-1,2,4-三唑-5(1H)酮是超高效含氟除草剂唑酮草酯的重要中间体,采用高温氟化的方法,通过优化反应条件,使目标化合物的合成收率达75.4%,含量达97.3%,降低了成本,更利于工业化生产。
关键词 4 5--3-甲基-1-(4--2-苯基)-4-甲基-1 2 4--5(1H)酮 唑酮草酯 中间体 高温
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赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷的合成 被引量:2
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作者 黄汉忠 李树军 《精细化工中间体》 CAS 2006年第3期14-15,18,共3页
以间二氟苯为原料,经傅克酰化、水解、环合等反应制得三唑丁醇类抗真菌药物的重要中间体赤式-2-(2,4-二氟苯基)-3-甲基-2-[(1H-1,2,4-三唑-1-基)甲基]环氧乙烷,总收率44.6%,纯度98%以上(HPLC),工艺稳定,利于工业生产。
关键词 赤式-2-(2 4-苯基)-3-甲基-2-[(1H-1 2 4--1-基)甲基]环氧乙烷 化学合成 工艺研究 抗真菌药
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