催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷

本文介绍了以Pd/C作催化剂,1,2-二(邻硝基苯氧基)乙烷催化加氢制备1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷的方法,对影响反应的主要因素进行了考察,通过正交试验确定优化条件。小试产品收率接近90%,纯度99.6%。

1,2-二(2-胺基苯氧基)乙烷银配合物的合成与晶体结构

采用配体1,2-二(邻氨基苯氧基)乙烷(L)分别与AgX(X=PF6-,CF3SO3-,NO3-,SbF6-)进行配位反应,得到了4个Ag(Ⅰ)的配合物[Ag2(L)2(PF6)](1),[Ag2(L)2(CF3SO3)2](2),[Ag(L)NO3]n(3)和[Ag(L)2SbF6]n(4),并通过元素分析、FTIR、热分析及X射线单晶衍射等手段对其结构、组成与性质进行了表征.X射线单晶衍射结果表明,双核配合物1具有穴状结构,双核配合物2为扭曲的非平面结构.配位聚合物3为一维(1D)"之"字链结构,配位聚合物4具有三维(3D)多孔的结构骨架.在4个配合物结构中,相应的抗衡阴离子均未参与Ag(Ⅰ)的配位作用.

2，2-双[4-(3，4-二氨基苯氧基)苯基]六氟丙烷的合成及表征

以六氟双酚A与5-氯-2-硝基苯胺为原料,在N,N-二甲基甲酰胺中发生缩合反应,再经Pd/C催化剂还原合成了一种新型的六氟四胺,其结构分别用元素分析、IR和1HNMR进行了表征。这种新型四胺由于引入了六氟丙基和氧原子,可以用于合成溶解性能良好的聚苯并咪唑。

4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮的合成及晶体结构

以水杨醛与1,2-二溴乙烷为反应物,乙腈为溶剂,在无水K2CO3存在下合成了2-溴乙氧基水杨醛(1),1和二-(1,3-二硫杂环戊烯-2-硫酮-4,5-二硫)合锌酸四乙基铵盐在乙腈中回流,得到新型的四硫富瓦烯(TTF)前体2.在Hg(OAc)2存在下,2可转化为4,5-二[2-(邻甲酰苯氧基)乙硫基]-1,3-二硫环戊烯-2-酮(3),其结构经1HNMR,FT-IR,元素分析和单晶X射线衍射分析得到确证.

一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸衍生物的合成研究

以4-二甲基氨基吡啶(DMAP)和碳化双(环己基亚胺)(DCC)催化酰化反应,合成了一种1,2-双-(2-氨基苯氧基)-乙烷-N,N,N′,N′-四乙酸和谷氨酸二甲酯的缩合物,并采用波谱学方法对反应产物进行了结构鉴定。

二(2-乙基己基)磷酸络合萃取邻氨基苯酚的研究

以二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)为萃取剂,研究稀释剂种类、萃取剂浓度、溶液的初始pH值、溶液中甲(乙)醇等因素对邻氨基酚(OAP)稀溶液分配比(D)的影响.结果表明:溶液的初始pH值在7左右时,D有最大值;D值随二(2-乙基己基)磷酸浓度的增大而提高,且在极性环境要优于惰性环境;甲(乙)醇是影响萃取结果的主要因素.

二(2-乙基己基)磷酸络合萃取邻氨基苯酚的机理

在二(2-乙基己基)磷酸(D2EHPA)络合萃取邻氨基苯酚(OAP)实验中,研究了稀释剂种类、溶液的初始pH值等因素对OAP稀溶液分配比(D)的影响。溶液的初始pH值对萃取结果影响较大,当初始pH值在pKa1和pKa2之间时,分配比出现峰值;二(2-乙基己基)磷酸主要是通过离子缔合和质子交换来实现萃取的,而稀释剂则主要是物理萃取,在同一浓度下,二(2-乙基己基)磷酸的萃取能力随稀释剂的极性增大而提高,极性环境优于惰性稀释剂环境。红外光谱分析证明萃取过程存在离子交换和离子缔合反应。

MgO-Al2O3复合氧化物催化合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇

以3-羟基-N,N-二乙基苯胺与1,2-环氧丙烷为反应物,在碱性催化剂的作用下合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇。作者研究了催化剂组成和制备工艺对催化合成1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇反应的影响。结果显示,当镁铝摩尔比为0.0015,经过300℃煅烧制成的MgO-Al2O3复合氧化物表现出高效的催化性能。通过实验得到的最佳工艺条件为:反应温度为120℃,反应时间为5 h,反应物摩尔比n(3-羟基-N,N-二乙基苯胺):n(1,2-环氧丙烷) = 1:1.7,催化剂投料量为1 wt%。在此工艺条件下,1-(3-二乙氨基苯氧基)-2-丙醇的产率达到81.78%,转化率为93.06%,选择性为88.39%。

液质联用法测定2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量

目的建立液质联用法以测定2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量。方法色谱条件:色谱柱为Welch Xtimate UHPLC C18(GD),2.1 mm×50 mm,1.8μm;以甲醇∶0.1%的甲酸水溶液(50∶50)为流动相,流速:0.2 ml/min。结果四丁基溴化铵在0.54~54.0 ng/ml范围内呈良好线性关系(R2=0.998 8),其检出限为0.1 pg,平均回收率为105.91%。结论液质联用法灵敏、准确、可靠,可用于检测2-(邻乙氧基苯氧基)溴乙烷中四丁基溴化铵的残留量。

1,2-二苯氧基乙烷热敏增感剂的合成工艺

涉及热敏纸用增感剂领域,具体为一种高纯度的1,2-二苯氧基乙烷热敏增感剂的合成工艺。首先将苯酚、1,2-二氯乙烷加入到反应釜中,升温回流,将缚酸剂滴加到反应釜中,反应检测苯酚消失,减压蒸馏除去1,2-二氯乙烷,补加缚酸剂,升温后滴加苯酚,跟踪检测2-氯苯乙醚反应完全,停止滴加苯酚,水洗除盐,乙醇重结晶得产品。产品收率>89%,纯度>99%,本反应条件温和,温度最高控制在130℃,反应时间短,原料易得,工艺操作简单,原料可回收套用,产品纯度高,适合工业化生产。

(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯合成工艺研究进展

(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯是甲氧基丙烯羧酸类内吸性抗生素杀菌剂,其具有广谱、高效、安全、持效期长、低毒等特点,市场前景广阔。文章分析了(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯的化学结构及特性,重点阐述了(E)-2-甲氧基氨基-[(2-邻甲基苯氧基甲基)苯基]乙酸甲酯的合成工艺,并对其未来发展趋势做了简要分析。

N,N′-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn的合成及其荧光性能研究

合成了一种新型配合物N,N′-双(2-氨基苯基)邻苯二甲酰胺合Zn(ZnL),并用元素分析、红外、紫外、荧光等手段进行了表征。通过对其荧光性能的研究,证明该化合物是一种较好的新型荧光材料。

Friedlnder反应合成3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸

采用从天然产物中的提取物藜芦醛为起始原料,经过硝化、还原得到邻氨基藜芦醛,再在乙醇钠的催化下,与2-丁酮酸发生Friedlander缩合反应,合成了新化合物3-甲基-6,7-二甲氧基-2-喹啉甲酸。通过1HNMR、IR、UV、MS表征了新化合物的结构。

抑制IP3R-Ca^(2+)途径对对乙酰氨基酚所致肝损伤及其线粒体内质网结构偶联的影响

目的探讨抑制肌醇-1,4,5-三磷酸受体(IP3R)-Ca^(2+)途径对对乙酰氨基酚(APAP)所致肝损伤及其线粒体内质网结构偶联(MAMs)的影响。方法40只SPF级雄性C57BL/6小鼠随机分为正常对照组、模型组、IP3R抑制剂(2-APB)组、钙离子螯合剂(BAPTA-AM)组,每组10只。模型组、2-APB组、BAPTA-AM组单次腹腔注射APAP(300 mg/kg)。注射APAP前30 min,2-APB组腹腔注射2-APB(20 mg/kg),BAPTA-AM组腹腔注射BAPTA-AM(2.5 mg/kg)。腹腔注射APAP 24 h后处死各组小鼠。测定血清丙氨酸氨基转移酶(ALT)、天门冬氨酸氨基转移酶(AST)水平;HE染色观察肝脏病理变化;透射电镜观察肝细胞中线粒体、内质网结构及MAMs变化;测定肝组织匀浆中的Ca^(2+)水平;Western blot测定肝组织中线粒体融合蛋白1(MFN1)、线粒体融合蛋白2(MFN2)、1,4,5-三磷酸肌醇受体1(IP3R1)、葡萄糖调节蛋白75(GRP75)蛋白表达水平。结果与正常对照组相比,模型组小鼠血清ALT及AST水平有所升高(P<0.01),肝脏组织病理学可见肝细胞排列紊乱,并出现肝细胞变性、小叶中心性坏死;透射电镜示线粒体嵴断裂、消失,内质网肿胀断裂,MAMs数量增加;肝组织匀浆中Ca^(2+)含量增加(P<0.01);MFN1、MFN2蛋白表达降低(P<0.01),IP3R1及GRP75蛋白表达增加(P<0.01)。与模型组相比,2-APB组和BAPTA-AM组小鼠血清ALT、AST水平下降(P<0.01),肝脏病理变化明显改善,MAMs减少,肝组织匀浆中Ca^(2+)含量减少(P<0.01),MFN1、MFN2的蛋白表达水平上调(P<0.01),IP3R1及GRP75蛋白表达降低(P<0.01)。结论抑制IP3R-Ca^(2+)途径可以保护APAP所致的肝损伤,其机制与降低肝脏Ca^(2+)水平、减少MAMs数量、调节MAMs相关蛋白的表达有关。

2-喹啉-3-苯基喹诺酮衍生物的电化学合成研究

喹诺酮类结构是一种重要的有机含氮杂环,普遍存在于天然活性产物及药物结构中,具有许多药理活性。文章采用电化学合成方法,在温和的条件下以1-(2-氨基苯基)-2-苯基乙烷-1-酮和二甲基喹啉为原料,通过电化学诱导合成2-喹啉-3-苯基喹诺酮衍生物,并用核磁共振氢谱、核磁共振碳谱和质谱对其结构进行表征。实验结果证明,该方法收率较高,产物的原材料易获取,为合成2-喹啉-3-苯基喹诺酮类结构提供了一种独特的方案。

1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷的合成、表征和晶体结构

采用高锰酸钾/盐酸体系氧化氨基的方法获得了1-氯-1,1-二硝基-2-(N-氯脒基)乙烷,收率为70%,用核磁、红外、质谱、元素分析等方法对该产物进行了结构表征。以二氯甲烷为溶剂制备出了其单晶,用X射线单晶衍射仪测定了晶体结构。结果表明,该化合物的分子式为C2H2C l2N4O4,相对分子质量为216.98,该晶体为正交晶系,属Pbcn空间群,晶体学参数为:a=0.9940(17)nm,b=1.0628(19)nm,c=1.4487(3)nm,V=1.5304(5)nm3,Z=8,D c=1.883 g.cm-3,F(000)=864,R1=0.0325,ωR2=0.0784。该化合物的熔点为90℃,起始分解温度为136.6℃,较1,1-二氨基-2,2-二硝基乙烯(FO X-7)有大幅度下降,表明其热稳定性较FO X-7差。

2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的合成研究

本文介绍2-氨基-3,5二溴苯甲醛的合成新方法。它是以邻硝基苯甲醛为起始原料,铁粉为还原剂,在乙酸和乙醇溶剂中还原,得到邻氨基苯甲醛(Ⅰ),然后Ⅰ与NBS进行溴代反应得到目标产物,总收率为84.3%,产物结构经过1H NMR确证。该方法操作简便,安全性高。

2-氨基-3,5-二溴苯甲醛的合成

介绍了2-氨基-3,5-二溴苯甲醛(Ⅵ)合成方法,该法原料便宜易得,操作简单,产率较高。第一步:邻氨基苯甲酸甲酯溴代生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酸甲酯(Ⅱ);第二步:Ⅱ与水合肼反应生成2-氨基-3,5-二溴苯甲酰肼(Ⅳ);第三步:经K3Fe(CN)6氧化生成Ⅵ。并对上述第三步反应条件进行了探讨,实验表明当Ⅳ与K3Fe(CN)6摩尔比控制在0.56～0.65,氨水用量为20mL时,产率达81%。

3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯合成工艺研究

以邻氨基苯甲酸甲酯、液溴为主要原料,制备3,5-二溴-2-氨基苯甲酸甲酯,研究了反应温度、反应时间、pH值和液溴用量对产品收率的影响。