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以AgCl和1,2-二(4-吡啶)乙烷为原料合成的二维无机-有机杂化聚合物的晶体结构及荧光性质(英文)
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作者 谢安 骆耿耿 《发光学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2012年第11期1192-1197,共6页
以AgCl与柔性配体1,2-二(4-吡啶)乙烷(bpe)为原料,在1∶1的甲醇-水混合溶剂中超声反应合成了一个新的无机-有机杂化聚合物[Ag3Cl3(BPE)2]n(1),并对该配合物进行了元素分析、红外光谱分析、热重分析、发光测试以及晶体结构研究。配合物... 以AgCl与柔性配体1,2-二(4-吡啶)乙烷(bpe)为原料,在1∶1的甲醇-水混合溶剂中超声反应合成了一个新的无机-有机杂化聚合物[Ag3Cl3(BPE)2]n(1),并对该配合物进行了元素分析、红外光谱分析、热重分析、发光测试以及晶体结构研究。配合物属于三斜晶系,P1空间群,a=0.998 8(2)nm,b=1.115 1(2)nm,c=1.269 5(3)nm,α=64.27(3)°,β=85.71(3)°,γ=86.70(3)°,V=1.269 7(5)nm3,Z=2。单晶结构分析表明,该化合物1含有一维的(Ag6Cl6)n链,双氮配体BPE进一步连接该一维链形成了二维双层结构。固体发光性能测试表明,该化合物在385 nm光激发下能发出峰值为525 nm的黄光。此外,热分析表明,该化合物热稳定性可达到170℃。 展开更多
关键词 配位聚合物 1 2-(4-吡啶)乙烷 超声合成 发光性质
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缩合试剂2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成与应用
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作者 胡居吾 卢曦 +1 位作者 张鹏 邓方坤 《当代化工研究》 CAS 2024年第20期179-181,共3页
2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪... 2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪(CDMT)是商品化的常用于羧酸的活化和酰胺合成的缩合试剂。CDMT制备简单,成本低廉,活性高,适合工业化生产使用。CDMT与羧酸在有机碱N-甲基吗啉(NMM)作用下生成活性脂。本文对2-氯-4,6-二甲氧基-1,3,5-三嗪的合成方法,和其在酰胺,肽,脂,酸酐,醛,酮,芳香酮,炔酮,芳基偶联物,3,5-二取代1,2,4-恶二唑合成中的应用进行了综述。 展开更多
关键词 2--4 6-甲氧基-1 3 5-三嗪(CDMT) 缩合试剂
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1,4-丁炔二醇选择性加氢催化剂:Pd/ZrO_(2)及其碱金属改性
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作者 周港 谭平华 +4 位作者 吴潘 何坚 蒋炜 刘长军 梁斌 《精细化工》 EI CAS CSCD 北大核心 2024年第3期640-648,共9页
以Zr(OH)_(4)焙烧得到的ZrO_(2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO_(2)和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO_(2)),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO_(2)-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4... 以Zr(OH)_(4)焙烧得到的ZrO_(2)为载体,采用等体积浸渍法制备了负载型Pd/ZrO_(2)和碱金属(M)改性的催化剂(Pd/M/ZrO_(2)),通过XRD、BET、TEM及HRTEM、CO_(2)-TPD、XPS对催化剂进行了表征,并评价了其在1,4-丁炔二醇(BYD)选择性加氢制1,4-丁烯二醇(BED)反应中的活性、选择性和稳定性,探究了反应气氛及碱金属改性对其活性和稳定性的影响。结果表明,1.0%Pd/ZrO_(2)(1.0%为Pd的质量分数)在50℃,2.40 MPa H_(2)下,能够催化BYD选择性加氢生成BED,有较高的催化活性[0.048 molBYD/(g Pd·s)],在BYD完全转化的条件下,BED的选择性为91.2%。氨的引入能够显著抑制催化剂加氢活性,提高BED的选择性。在BYD接近完全转化时,BED的选择性可达95.6%。向ZrO_(2)载体中引入少量碱金属(Li、Na、K、Rb、Cs),能够提高BED的选择性,其中,Rb的影响最为显著,BED的选择性可达94.1%。 展开更多
关键词 Pd/ZrO_(2)催化剂 改性 1 4-丁炔 选择性加氢 1 4-丁烯
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4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚—二-(2-乙基己基)磷酸协同体系萃取盐湖卤水中的铯
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作者 程鑫雨 时东 +6 位作者 张禹泽 彭小五 王毓萱 李丽娟 牛勇 谢绍雷 宋富根 《盐湖研究》 CAS CSCD 2024年第5期66-75,共10页
铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提... 铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提高成本等诸多困难,尤其对盐湖生态而言,更是极大的挑战。文章采用4(-叔丁基)-2(-α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)/二(-2-乙基己基)磷酸(P204)协同萃取体系对盐湖卤水中低品位铯的分离提取工艺开展了研究,考察并优化了萃取、反萃工艺条件。实验结果表明,使用1 mol·L^(-1)的t-BAMBP和0.05 mol·L^(-1)的P204组成的有机相在相比为1/4的条件下三级逆流串级萃取卤水,铯的萃取率可达92.62%;使用0.5 mol·L^(-1)的盐酸在15/1相比的条件下三级逆流串级反萃铯的反萃率可达97.27%,铯浓度可初步富集至2.16 g·L^(-1)。本研究为盐湖卤水中的低品位铯的富集提供了新的工艺方法,拓展了溶剂萃取法提取分离铯的应用领域,对低品位铯资源的开发利用及保障我国战略资源安全具有重要意义。 展开更多
关键词 溶剂萃取 4-(叔丁基)-2--甲基苄基)苯酚 -(2-乙基己基)磷酸
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2-羟基和4-羟基-3,5-二硝基吡啶铅盐的热行为、分解机理、非等温分解反应动力学及其在推进剂中的应用 被引量:25
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作者 陈沛 赵凤起 +4 位作者 罗阳 胡荣祖 郑玉梅 邓敏智 高茵 《化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2004年第13期1197-1204,J001,共9页
在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考... 在程序升温条件下 ,用DSC ,TG ,慢速裂解 /傅里叶红外 ,研究了 2 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 2HDNPPb)和 4 羟基 3 ,5 二硝基吡啶铅盐 ( 4HDNPPb)的热行为、机理和动力学参数 ,提出了它们的热分解机理 ,计算了热爆炸临界温度 ,考察了它们对RDX改性双基推进剂的催化效果 .结果表明 :2HDNPPb和 4HDNPPb主放热分解反应的表观活化能和指前因子值分别为 2 5 2 .3 4kJ·mol-1,10 19.3 0 s-1和 187.3 9kJ·mol-1,10 13 .74s-1.由加热速率 β→ 0的DSC曲线的初始温度 (Te)和峰温 (Tp)算得 2HDNPPb和 4HDNPPb的热爆炸临界温度值分别为 3 2 7.64 ,3 3 6.5 7和 3 2 3 .90 ,3 3 3 .96℃ .2HDNPPb的热稳定性优于4HDNPPb .0 .1MPa时 ,它们的放热分解过程动力学方程可表示为 :  对 2HDNPPb  dα/dT =10 2 0 .48( 1-α) [-ln( 1-α) ] 3 /5e-3 .0 3 51× 10 4 /T  对 4HDNPPb  dα/dT =10 15.0 0 ( 1-α) [-ln( 1-α) ] 2 /3 e-2 .2 53 9× 10 4 /T对含RDX改性双基推进剂 ,它们都具有催化燃烧和降低压力指数的作用 .2HDNPPb的催化效果明显优于 4HDNPPb . 展开更多
关键词 2-羟基-3 5-硝基吡啶铅盐 4-羟基-3 5-硝基吡啶铅盐 热行为 分解机理 非等温反应动力学 推进剂 含能材料
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钯碳催化法合成4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶 被引量:13
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作者 吴晓宏 杨占成 +1 位作者 秦伟 姜兆华 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第2期260-262,共3页
以4-甲基吡啶为原料,钯碳催化合成了4,4'-二甲基-2,2'-联吡啶.通过1HNMR,GC-MS,元素分析对产物进行了表征,对催化反应进行了分析,并且讨论了钯碳催化反应的机理.
关键词 4-甲基吡啶 4 4-甲基-2 2'-吡啶 钯碳 催化合成 甲基 吡啶 催化法 催化反应 元素分析
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二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡的合成和晶体结构 被引量:11
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作者 张复兴 邝代治 +2 位作者 王剑秋 冯泳兰 陈志敏 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2006年第1期7-12,共6页
μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系,空间群为I... μ-氧-双[三(邻氟苄基)锡]与2-吡啶甲酸或4-吡啶甲酸在苯溶剂中反应合成有机锡配合物二(2-吡啶甲酸)二(邻氟苄基)锡(1)和一维链状4-吡啶甲酸三(邻氟苄基)锡(2),经X射线衍射方法测定了新化合物的晶体结构。配合物(1)属四方晶系,空间群为I41/a,晶体学参数:a=1.5620(3)nm,b=1.5620(3)nm,c=1.9847(4)nm,α=β=γ=90°,V=4.8424(16)nm3,Z=8,Dc=1.594Mg·m-3,μ(MoKα)=11.06cm-1,F(000)=2320,R1=0.0243,wR=0.0625。配合物(2)属单斜晶系,空间群为P21/n,晶体学参数:a=0.8698(3)nm,b=1.8805(7)nm,c=1.4751(5)nm,β=90.937(6)°,V=2.4123(15)nm3,Z=4,Dc=1.564Mg·m-3,μ(MoKα)=11.07cm-1,F(000)=1136,R1=0.0288,wR2=0.0579;配合物1为单体结构,中心锡为六配位畸变八面体构型。配合物2通过4-吡啶甲酸配体氮原子的桥联,形成五配位三角双锥型的链状结构。 展开更多
关键词 有机锡配合物 2-吡啶甲酸 4-吡啶甲酸 合成 晶体结构
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稀土La^(3+)掺杂固体超强酸SO_4^(2-)/TiO_2催化合成二芳基乙烷的研究 被引量:12
8
作者 王春华 纪春暖 +2 位作者 曲荣君 孙昌梅 王静 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期78-80,共3页
The syntheis of diphenyletylane with xylol and styrene as reactants and solid superacid SO42-/TiO2 doped rare-earth metal ion La3+ as a catalyst was reported.The results showed that the optimal conditions were using 1... The syntheis of diphenyletylane with xylol and styrene as reactants and solid superacid SO42-/TiO2 doped rare-earth metal ion La3+ as a catalyst was reported.The results showed that the optimal conditions were using 1% of catalyst with the molar ration of xylol to styrene being 7.5:1,at temperature of 140℃ for 3 h;The yield of diphenylethylane under such conditions was about 97.5%. 展开更多
关键词 稀土离子 SO4^2-/TIO2 催化 合成 芳基乙烷
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2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐的制备 被引量:8
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作者 戴桂元 刘德龙 +2 位作者 刘蕴 王苏惠 王香善 《中国医药工业杂志》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期261-262,共2页
以2,3,5-三甲基吡啶经N-氧化、硝化、甲氧基取代、乙酰化、水解、卤代及成盐等反应制得奥美拉唑中间体2-氯甲基-4-甲氧基-3,5-二甲基吡啶盐酸盐,总收率63.6%。原料易得,反应条件温和,操作简便。
关键词 2-氯甲基-4-甲氧基-3 5-甲基吡啶盐酸盐 奥美拉唑 抗溃疡 中间体 合成
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吡啶衍生物研究(Ⅷ):2-[(2-氯吡啶)-4-基]-5-烷氨基-1,3,4-噻二唑的合成及其除草活性 被引量:10
10
作者 吴厚斌 金淑惠 +1 位作者 毛淑芬 覃兆海 《中国农业大学学报》 CAS CSCD 北大核心 2004年第1期63-66,共4页
为寻找新的农药先导化合物 ,依据活性亚结构拼接原理 ,以异烟酸为起始原料 ,共合成了 12个标题化合物 ,其结构通过元素分析、1H和13 CNMR予以确认。所有化合物均具有一定的除草活性 ,且茎叶处理高于土壤处理 ,其中Ⅰ 0 4和Ⅰ 0 6在 1 5... 为寻找新的农药先导化合物 ,依据活性亚结构拼接原理 ,以异烟酸为起始原料 ,共合成了 12个标题化合物 ,其结构通过元素分析、1H和13 CNMR予以确认。所有化合物均具有一定的除草活性 ,且茎叶处理高于土壤处理 ,其中Ⅰ 0 4和Ⅰ 0 6在 1 5kg·hm-2 剂量下 ,茎叶处理对反枝苋、稗草、油菜和苜蓿的抑制率分别达 71 9%~89 2 %和 4 5 3%~ 87 0 % ;因此 。 展开更多
关键词 吡啶衍生物 2-[(2-吡啶)-4-基]-5-烷氨基-1 3 4- 合成 除草活性 农药先导化合物
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4-二甲氨基吡啶-三氟化硼络合型固化促进剂的制备及催化环氧固化影响的研究
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作者 戴晟伟 王晓蕾 +4 位作者 张有生 杨昶旭 韩淑军 齐悦新 刘金刚 《中国胶粘剂》 CAS 2024年第6期61-68,共8页
采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树... 采用4-二甲氨基吡啶(DMAP)与三氟化硼-乙醚溶液[BF3-O(C2H5)2]为起始原料,制备了络合型固化促进剂(DMAP-BF),并表征了该促进剂的化学结构。系统探究了该促进剂对联苯芳烷基型环氧树脂(NC3000)-含萘四官能团环氧树脂(HP4700)-含氮酚醛树脂(PF8705)三元复合体系(BF-1~BF-6)固化反应的催化影响。研究结果表明:(1)通过对固化促进剂和环氧-酚醛-固化促进剂预混物进行红外、核磁、XRD以及微观形貌分析等,证明成功制备了预期产物。(2)固化性能测试结果显示,DMAP-BF可催化环氧-酚醛体系的固化反应,并表现出良好的热潜伏特性。DMAP-BF对上述环氧-酚醛复合体系的固化具有良好的催化效果,不含DMAP-BF促进剂的BF-ref样品的固化反应活化能(Ea)较BF-6体系[m(NC3000)∶m(HP4700)=50∶50]高出109.4 kJ/mol。(3)BF样品体系在100~140℃温度区间的熔体黏度可低达0.1 Pa·s,但在温度达到固化工艺温度(175℃)时,DMAP-BF可催化环氧-酚醛树脂体系快速固化。这一特性对于DMAP-BF的实际应用是至关重要的,可赋予环氧塑封料(EMC)更优异的储存稳定性和工艺性能。(4)BF系列固化物的起始热分解温度均为400℃左右,500℃后失重幅度减少,表明BF复合材料固化物具有良好的耐热稳定性,可以满足后续EMC的应用需求。 展开更多
关键词 环氧塑封料 固化促进剂 热潜伏性 4-甲氨基吡啶 三氟化硼
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微波辐射下无溶剂合成4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮 被引量:8
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作者 屠树江 蒋虹 +5 位作者 房芳 庄启亚 缪春宝 徐锋 史达清 王香善 《有机化学》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2003年第7期728-730,共3页
以芳醛、乙酰乙酸乙酯、麦氏酸和醋酸铵为原料,在无溶剂条件下用微波辐射后合成了一系列4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3,4-二氢吡啶-2-酮。
关键词 微波辐射 无溶剂合成 4-芳基-5-乙氧羰基-6-甲基-3 4-吡啶-2- 芳醛 麦氏酸 结构分析
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2-氨基-5-(2-氯吡啶-4-基)-1,3,4-噻二唑衍生物的合成及生物活性 被引量:31
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作者 车超 毛淑芬 覃兆海 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2002年第8期795-797,共3页
By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven step... By combining 2 chloropyridine, 1,3,4 thiadiazole and acylamide, three toxophoric moieties seven 2 [ N (1 methoxycarbonyl)ethyl N acyl]amino 5 [(2 chloropyrid) 4 yl] 1,3,4 thiadiazoles(8) were synthesized in seven steps. The preliminary biological activity tests show that the title compounds reveal a certain plant growth regulating effect as well as fungicidal activity. 展开更多
关键词 2-氨基-5-(2-吡啶-4-基)-1 3 4- 衍生物 合成 生物活性
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新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究 被引量:10
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作者 杨晓慧 韩权 +1 位作者 刘阿敏 王锦娟 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2008年第10期99-101,共3页
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处... 合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂:4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-氨基苯 合成 分光光度法
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新显色剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钯的显色反应 被引量:9
15
作者 韩权 李娟 +2 位作者 杨晓慧 单露 霍燕燕 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2009年第5期491-493,共3页
合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F—PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1:1的紫红色络合物,其... 合成并用红外光谱和元素分析鉴定了氟代吡啶偶氮氨类新试剂5-(5-氟-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-F—PADAT),并研究了该试剂与钯显色的反应。结果表明,在0.32~3.84mol/L高氯酸溶液中,试剂与钯形成1:1的紫红色络合物,其最大吸收峰位于566nm,表观摩尔吸光系数为4.84×10^4L·mol^-1·cm^-1,钯的浓度在0~2000μg/L符合比耳定律。方法选择性好,大量常见金属离子不干扰钯的测定,操作简单,应用于矿样和催化剂中微量钯的测定,结果与原子吸收光谱法相符。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 合成 分光光度法
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2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺的合成及其与钴(Ⅱ)显色反应的探讨 被引量:6
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作者 韩权 陈虹 +3 位作者 霍燕燕 郝甜甜 杨晓慧 翟云会 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2014年第4期56-60,共5页
合成了新显色剂2-(5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NOz-4-Me—PADMA),并研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~7.0的HAc—NaAc缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物... 合成了新显色剂2-(5-Jg基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-二甲氨基苯胺(缩写为:5-NOz-4-Me—PADMA),并研究了其与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH4.0~7.0的HAc—NaAc缓冲溶液中,钴(Ⅱ)与5-NO2-4-Me—PADMA反应形成紫红色络合物,其最大吸收峰位于568nm处;钴络合物形成后非常稳定,当以无机酸酸化,由于质子化作用,可转化成另-种具有较高吸收特性绿蓝色的稳定双质子化型体,其吸收峰红移至620nm,灵敏度提高3倍。以1.8mol/LH2SO4作测量介质,钴(Ⅱ)的浓度在0~1.0μg/mL范围内符合比尔定律,表观摩尔吸光系数为6.02×10^4L·mol^-1·cm。方法应用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相-致,相对标准偏差(n-6)小于2%。 展开更多
关键词 2-(5-硝基-4-甲基-2-吡啶偶氮)-5-甲氨基苯胺 合成 分光光度法
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5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯的合成及其与钴显色反应的研究 被引量:16
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作者 韩权 霍燕燕 +2 位作者 张亚利 杨晓慧 田丽 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2010年第9期824-826,850,共4页
合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5~10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6~3.0mol/LHClO4介质中,配合物... 合成了新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),研究了它与钴(Ⅱ)的显色反应。结果表明,在pH3.5~10.0范围内,试剂可与钴(Ⅱ)形成稳定配合物,配合物的吸收峰分别位于521和571.5nm处;在0.6~3.0mol/LHClO4介质中,配合物转化成另一种质子化型体,其吸收峰分别红移至532和580nm处,灵敏度提高3.6倍,表观摩尔吸光系数ε580=1.24×105L.mol-1.cm-1。钴的浓度在0~400μg/L范围内符合比尔定律。本法是目前测定钴的高灵敏度和高选择性体系之一,应用于VB针剂和矿样中微量钴含量的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 分光光度法
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钴(Ⅱ)与5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯络合物吸附波及其应用 被引量:7
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作者 刘彬 孙家娟 +2 位作者 王晓玲 杨连利 赵群会 《分析测试学报》 CAS CSCD 北大核心 2003年第1期48-51,共4页
钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电... 钴 (Ⅱ )在NH3·H2O -NH2OH·HCl-5_(5_硝基_2_吡啶偶氮)_2,4_二氨基甲苯体系中有一灵敏的极谱波 ,其峰电位Vp 为 -1.20V(vsSCE) ,钴质量浓度在0.25~25μg/L范围内与峰电流Ip′有良好的线性关系 ,检出限为0.12μg/L;经多种电化学方法证明该波为络合物吸附波 ,其电极过程为不可逆过程 ,电子转移数为2 ,此外还试验了多种离子对峰电流Ip′的影响;所拟方法已用于维生素B12 展开更多
关键词 络合物 吸附波 5-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 示波极谱法 维生素B12 分析 合金
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新显色剂5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯与铑(Ⅲ)高灵敏显色反应的研究及其应用 被引量:10
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作者 霍燕燕 韩权 +2 位作者 杨晓慧 高美娟 田丽 《分析科学学报》 CAS CSCD 北大核心 2010年第2期162-166,共5页
合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与... 合成了新试剂碘代吡啶偶氮胺类化合物5-(5-碘-2-吡啶偶氮)-2,4-二氨基甲苯(5-I-PADAT),用红外光谱、元素分析和核磁共振波谱对其进行了鉴定,并研究了该试剂与铑(Ⅲ)的显色反应。结果表明,在pH=4.0~5.2的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,铑(Ⅲ)与5-I-PADAT形成1∶2的紫红色络合物。该络合物在1.2mol·L-1高氯酸介质中转变为另一稳定的蓝色配合物,其最大吸收峰位于580nm波长处,铑(Ⅲ)含量为0~0.8μg/mL范围内符合比耳定律,表观摩尔吸光系数为1.81×105L·moL-1·cm-1。该反应具有很高的灵敏度和良好的选择性,大量常见金属离子在一定范围内无干扰。所拟方法操作简单,用于催化剂中微量铑的测定,结果满意。 展开更多
关键词 5-(5--2-吡啶偶氮)-2 4-氨基甲苯 分光光度法
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4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钴的显色反应 被引量:9
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作者 杨晓慧 韩权 李海维 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2008年第4期23-26,共4页
合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅲ的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明,在pH6.2-8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物。钴络合物... 合成并鉴定了一种新试剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯(5-NO2-PADAB),研究了该试剂与钴(Ⅲ的显色反应,并建立了一个测定钴的光度分析新方法。结果表明,在pH6.2-8.0范围内,钴(Ⅱ)与试剂形成紫红色络合物。钴络合物形成后即非常稳定,加入强酸酸化,由于质子化作用,络合物的颜色加深,吸收波长红移,在2.9-6.1mol/L H2SO4介质中,最大吸收波长红移到580nm,表观摩尔吸光系数为1.34×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴浓度在0-0.48mg/L范围内符合比尔定律。方法已用于矿样中微量钴的测定,结果与火焰原子吸收光谱法测定结果相一致,相对标准偏差为1.68%。 展开更多
关键词 4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1 3-氨基苯 分光光度法
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