微波促进水杨醛肟一锅法制备2-二氟甲氧基苯腈

以氯二氟乙酸钠为二氟甲基化试剂,碳酸钾为碱,实现了微波促进水杨醛肟一锅脱水成腈及二氟甲基化反应,以中等收率获得了8个2-二氟甲氧基苯腈类化合物,其中7个为新化合物.利用核磁共振波谱、红外光谱和高分辨质谱等手段对目标产物进行了表征.讨论了二氟甲基化试剂、碱和溶剂的种类、微波功率、反应温度和时间对反应的影响.确定了最优反应条件:含有不同取代基的水杨醛肟、氯二氟乙酸钠、碳酸钾和N,N-二甲基甲酰胺的摩尔比为1∶1.5∶1.5∶13,微波功率300 W,反应温度85℃,反应时间20 min.结合对比实验,提出了可能的反应机理.