2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定痕量钯

根据2-（2-喹啉偶氮）-1，5-二氨基苯（QADAB）与钯的显色反应及MCI—GEL反相固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取，建立了一种测定痕量钯的方法。在0．2～3.0mol·L^-1高氯酸介质中，溴化十六烷基三甲胺（CTMAB）存在下，QADAB与钯反应生成2：1稳定络合物，该络合物可被MCI—GEL反相固相萃取小柱萃取富集，富集的络合物用丙酮洗脱后用光度法测定，在丙酮介质中体系的最大吸收波长为600nm，表观摩尔吸光率为9．63×10^4L·mol^-1·cm^-1。钯质量浓度在0．01～1.5mg·L^-1内符合比耳定律，方法用于几种实样中痕量钯的测定，测得回收率在86％～96％间。

新显色剂4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的合成及其与钯显色反应的研究

合成并用红外光谱和元素分析鉴定了吡啶偶氮氨类试剂：4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）,研究了该试剂与钯的显色反应。在0.36-2.04 mol/L HClO4介质中,钯与试剂形成1∶1的蓝色配合物,其最大吸收波长位于586 nm处。表观摩尔吸光系数为1.04×10^5L.mol-1.cm^-1,钯的质量浓度在0-1.2μg/mL范围内符合比尔定律。方法是目前测定钯的高灵敏和高选择性体系之一。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定水中痕量镉

研究了用4，5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯（DMTDAA）固相萃取光度法测定镉的方法。在pH10．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中，Triton X-100存在下，DMTDAA与镉反应生成2：1的稳定络合物，体系最大吸收波长为518nm，表观摩尔吸光系数ε=1．76×10^5L·mol^-1·cm^-1，Cd（Ⅱ）含量在0～1．0μg／mL范围内符合比尔定律。样品中的镉用Waters SPE真空提取装置和筛板式固相萃取柱（树脂粒度30μm）固相萃取富集和预分离，实现了镉的高倍数富集并与Hg^2＋，Zn^2＋，Co^2＋，Ni^2＋，Pb^2＋，Pb^2＋等干扰离子完全分离，测定结果与原子吸收光谱法一致，RSD为2．5％～3．1％（n=5），标准加入回收率为97．0％～106．0％。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与汞(Ⅱ)的显色反应

合成了4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯（DMPDAA），并研究了它与汞（Ⅱ）的显色反应。结果表明，在TritonX-100存在下，于pH10．5Na2B4O7-NaOH缓冲体系中，Hg（Ⅱ）与4，6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯形成1：4的红色配合物，其最大吸收波长位于522nm，表观摩尔吸光系数为1．52×10^5L·mol^-1·cm^-1。Hg（Ⅱ）在0—0．80μg／mL范围内符合比尔定律。方法已用于水样中汞的测定。

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取-分光光度法测定银

研究了4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与银的显色反应,在pH 11．0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,DMTDAA与银反应生成2:1稳定络合物,该络合物可用Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含0．01 mol．L-1pH为11．0的四氢吡咯-乙酸缓冲盐)洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax =518 nm,ε=1．39×105L·mol-1·cm-1。银含量在0．01～2．0 mg·L-1范围内符合比耳定律。方法用于环境水样中银含量的测定,结果的RSD在2．2％～2．8％,回收率在96％～104%。

2-(2-喹啉偶氮)-1,5-二氨基苯固相萃取光度法测定钴

合成了新试剂2 (2 喹啉偶氮) 1,5 二氨基苯(QADAB),研究了其与钴的显色反应及C18固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取,在pH3.5磷酸盐缓冲介质中,CTMAB存在下,QADAB与钴反应生成2∶1稳定络合物,该络合物可用C18固相萃取小柱富集,小柱上富集的络合物用乙醇(内含2%乙酸)洗脱后用光度法测定,λmax=590nm,ε=8.36×104L·mol-1·cm-1。钴含量在0.01～0.80mg·L-1内符合比耳定律,方法用于环境样品中钴含量的测定,结果满意。

4,6-二甲氧基-2-嘧啶重氮氨基偶氮苯的合成及其与铜(Ⅱ)的显色反应

合成了一种新型的杂环类三氮烯显色剂，并研究了其与铜（Ⅱ）的显色反应。实验表明，在Triton X-100存在下的碱性介质中，该试剂与铜（Ⅱ）形成4：1的红色配合物，其最大吸收波长位于540nm处，表观摩尔吸光系数为2．48×10^5L·mol^-1·cm^-1，铜含量在0～12μg／25mL范围内遵守比尔定律。

3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定银

研究了3,5-二溴-2-吡啶偶氮重氮氨基偶氮苯(3,5-DB-PDAB)与银的显色反应,在pH 11.0的硼砂-氢氧化钠缓冲介质中,乳化剂-OP存在下,3,5-DB-PDAB与银反应生成2∶1稳定配合物.该配合物可用pH 1～12的Waters XterraTM RP18固相萃取小柱富集,小柱上富集的配合物用含0.01mol/L pH为11.0的四氢吡咯-醋酸缓冲盐的乙醇洗脱后用光度法测定,在洗脱剂介质中λmax 526nm,摩尔吸光系数1.72×105L·mol-1·cm-1,银含量0.01～1.0g/mL范围内符合比尔定律.方法用于环境水样中银的测定.

1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究

In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%.

4-(5-硝基-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯光度法同时测定钴和钯

基于Co（Ⅱ）、Pd（Ⅱ）与4-（5-硝基-2-吡啶偶氮）-1,3-二氨基苯（5-NO2-PADAB）在不同酸度介质中显色的差异,建立了差减法同时测定钴和钯的方法。在室温下,Co（Ⅱ）与5-NO2-PADAB仅能在pH 6.2～8.0定量反应,钴配合物形成后即非常稳定,加酸酸化后,其最大吸收波长由518 nm红移至580 nm,且灵敏度显著提高;而在强酸性介质中仅Pd（Ⅱ）与5-NO2-PADAB能发生显色反应,其最大吸收波长位于586 nm。在586 nm处,钴、钯配合物吸光度具有良好的加和性,其表观摩尔吸光系数分别为1.28×10^5L·mol^-1·cm^-1和1.04×10^5L·mol^-1·cm^-1。钴、钯的浓度分别在0～0.48 mg/L和0～1.2 mg/L符合比尔定律。所拟方法已用于矿样中钴、钯的同时测定,结果与原子吸收法相符,相对标准偏差（RSD,n=6）分别为1.6%和1.0%。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量锶

在十二烷基磺酸钠(SDS)胶束溶液存在下,研究了锶(Ⅱ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH 6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中,锶(Ⅱ)与该试剂形成1:1的黄色络合物,络合物的最大吸收峰在460 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.29×105.25 mL溶液中,锶(Ⅱ)含量在0～12μg范围内符合比尔定律.本法用于铝合金和化学试剂中微量锶的测定,结果令人满意.

2-(2,5-二氨基苯)乙醇的合成

在二氯乙烷介质中,将3-氟苯乙酸于70℃下硝化4 h得到5-氟-2-硝基苯乙酸(质量分数为67.8%)。用硼烷还原5-氟-2-硝基苯乙酸后,接着用氨水在高压釜中加热到100℃氨解,得到2-(5-氨基-2-硝基苯)乙醇(84.4%)。最后,10%Pd/C作催化剂,在无水异丙醇介质中,0.6～0.7 MPa下,于70～80℃催化氢化12 h,得到目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇(64%)。与文献工艺相比,目标分子总收率提高11%。用H–NMR和MS确定了目标分子2-(2,5-二氨基苯)乙醇的化学结构。

4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯分光光度法测定微量铟

在十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)胶束介质中,研究了In(Ⅲ)与4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯的显色反应.试验表明,在pH=5.20的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中,In(Ⅲ)与试剂形成物质的量比为1:2的淡黄色配合物,配合物的最大吸收峰在492 nm波长处,表观摩尔吸光系数ε为1.26×105L/(mol·cm),In(Ⅲ)质量浓度在0～14μg/25 mL范围内符合比尔定律,用于铅粒和锡箔中微量铟的测定,结果较为满意.

新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸与铜(Ⅱ)的显色反应

研究了新显色剂3,5-二(1-羧基-4,5-二甲氧基-2-苯氨基偶氮基)苯甲酸(CDMOBAABA)与铜(Ⅱ)的显色反应。在TritonX-100存在下,于pH9.5的NH3-NH4Cl缓冲介质中,CDMOBAABA与铜(Ⅱ)形成棕红色配合物。试剂与络合物的最大吸收波长分别为450nm和540nm。表观摩尔吸光系数为2.43×105L·mol-1.cm-1。铜(Ⅱ)含量在0—20μg/25mL范围内符合比耳定律。该方法用于铝合金样品中铜的测定,结果与原子吸收光谱法相吻合,相对标准偏差1.89%。

痕量Ni(Ⅱ)的4-(5-氯-2-吡啶偶氮)-1,3-二氨基苯显色树脂相分光光度法测定

在pH9.0碱性介质中,Ni(Ⅱ)定量地交换吸附在负载了4_(5_氯_2_吡啶偶氮)_1,3_二氨基苯的强酸性阳离子交换树脂上而显色,可进行树脂相分光光度法测定痕量Ni(Ⅱ),最大吸收波长λmax=535nm,表观摩尔吸光系数ε=1.2×105 L·mol-1·cm-1,Ni(Ⅱ)量在0～0.44mg/L范围内符合比尔定律,用该法测定水样中痕量Ni(Ⅱ) ,结果令人满意。

新显色剂2-磺酸基苯基-1,4-二重氮氨基偶氮苯与Hg(Ⅱ)的显色反应及其应用

合成了新显色剂2-磺酸基苯基-1，4-二重氮氨基偶氮苯（SDDAA），研究了该试剂在表面活性剂Triton X-100存在下与Hg^2＋的显色反应。结果表明，pH10．5时Hg（Ⅱ）与SDDAA形成摩尔比为1：2型红色络合物，最大吸收波长在530nln处。表观摩尔吸收系数为5．9×10^4L·mol^-1·cm^-1，Hg量在0～0．80μg／mL范围内符合比尔定律。测定了几种水样中的Hg。

对二甲氨基苯甲醛缩2-氨基-5-巯基-1,3,4-噻二唑的合成

通过缩合反应合成了一种含 Schiff碱的 1,3,4 -噻二唑化合物 ,产物的结构经元素分析 ,MS,IR,UV和 1 HNMR确认。生物活性初步研究表明 。

5-甲基-2-(对-N,N-二苯氨基苯基)-4-乙酰基噁唑的合成

将亚硝酸钠溶液加入到溶于冰醋酸中的乙酰丙酮中 ,温度保持在 0～ 5℃得到了羟亚氨基乙酰丙酮 (Ⅰ ) ,产率 4 4 %。对 N ,N 二苯氨基苯甲醛 (Ⅱ )由三苯胺、N ,N 二甲基甲酰胺、三氯氧磷经Vilsmeier反应合成 ,产率 89%。羟亚氨基乙酰丙酮和对 N ,N 二苯氨基苯甲醛溶于冰醋酸中 ,在干燥的氯化氢作用下 ,温度保持在 0～ 5℃ ,首先生成盐酸盐中间体 (Ⅲ ) ,然后控制温度为 4 0～ 5 0℃ ,盐酸盐在冰醋酸中经锌粉还原为 5 甲基 2 (对 N ,N 二苯氨基苯基 ) 4 乙酰基口恶唑 (Ⅳ ) ,反应时间 3h ,产率 2 2 %

2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二氨基苯与铜的显色反应

2-（2-quinolinylazo）-1,3-diaminobenzene（QADAB）was synthesized,and its color reaction with copper（Ⅱ）was studied.In the medium of CTMAB and presence of pH=4.0 buffer solution.QADAB could react with copper（Ⅱ）to form a violet stable 2∶1 complex.The molar absorptivity of the complex is 8.11×104L·mol-1·cm-1 at 555 nm.Beer’s law was obeyed in range of 0～20 μg/25mL.This method may be applied to the determination of copper in environmental samples with good results.

4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯固相萃取光度法测定环境样品中锌的研究

研究了新试剂4,5-二甲基-2-噻唑偶氮重氮氨基偶氮苯(DMTDAA)与锌的显色反应,在pH=10的硼砂—氢氧化钠缓冲介质中,TritonX-100存在下,DMTDAA与锌反应生成2∶1稳定络合物,体系最大吸收波长λmax=530nm,摩尔吸光系数ε=1.12×105L.mol-1.cm-1,样品中的锌用强阴离子交换固相萃取柱固相萃取预分离和富集后用该方法测定,结果令人满意。