吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中反式-1,2-二氯乙烯的不确定度评定

该文的目的是建立一种吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中反式-1,2-二氯乙烯的不确定度的评定方法,以评价检验检测的质量。方法如下:根据《生活饮用水标准检验方法》(GB/T 5750.8—2006),采用吹扫捕集-气相色谱质谱法测定水中反式-1,2-二氯乙烯,根据《测量不确定度评定与表示》和《化学分析测量不确定度评定》建立数学模型,对不确定度的主要来源进行分析,对各不确定度的分量进行评定,最后计算合成不确定度和扩展不确定度。由检测结果可知,当水中反式-1,2-二氯乙烯含量为8.63μg/L时,扩展不确定度为0.79μg/L,结果表达为(8.63±0.79)μg/L。由此可得出结论,最小二乘法拟合标准曲线是不确定度引入的最大影响因素,因此在实验中应注意提高操作的规范性。

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察了温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比、偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响。得到优化的反应条件为:①偏二氯乙烯合成温度65℃,反应时间1.5h,n(C2H3Cl3)∶n(NaOH)=1∶1.15,偏二氯乙烯的收率99%;②1,1 二氯 2 硝基乙烯的合成n(HNO3)∶n(HCl)∶n(C2H2Cl2)=1.3∶1.3∶1,反应温度20℃,反应时间3h。产物通过GC MS结构分析。

1,1-二氯-2-硝基乙烯的合成

以1,1,2 三氯乙烷为原料,先与氢氧化钠溶液反应,生成偏二氯乙烯,再与混酸(硝酸与盐酸)反应,得到1,1 二氯 2 硝基乙烯。考察温度、时间、三氯乙烷和氢氧化钠的用量比,偏二氯乙烯与混酸的用量比等对反应产物的影响,得到优化反应条件为:第一步反应温度65℃,反应时间1 5h,C2H3Cl3:NaOH=1 00:1 15,偏二氯乙烯的收率99%;第二步反应HNO3:HCl=1 3:1 3:1(mol/mol),反应温度20℃,反应时间3h,产物通过GC MS结构分析。

1,1,2-三氯乙烷催化裂解制偏二氯乙烯催化剂的考评

为研究1，1，2-三氯乙烷催化裂解制偏二氯乙烯的催化剂和反应机理，以果壳、椰壳、煤质活性炭和石墨为载体，在中压反应器中，原料空速1．04h^-1，温度130-230℃的条件下，负载碱性金属盐制备催化剂，通过改变催化剂载体、载体处理方法、负载活性组分种类以及含量四个因素来考察催化裂解效果。研究表明：椰壳活性炭经过氨水处理，负载碱性金属盐可以有良好的催化活性，其中负载氯化铯催化效果最好，转化率最高38％，选择率37％。同时发现了KOH作为活性组分对于本反应的进行有着很好的活性，130℃可达95％的选择性，寿命10h左右。根据初步实验结果探索催化裂解机理可能为碳正机理。

p,p’-DDE和β-六氯化苯对青春期大鼠睾丸组织波形蛋白和N-钙粘蛋白及卵泡刺激素受体mRNA和蛋白表达的影响

目的研究p,p’-DDE、β-六氯化苯(β-benzene hexachloride,β-BHC)联合染毒对青春期大鼠睾丸组织波形蛋白(Vimentin)、N-钙粘蛋白(N-cadherin)和卵泡刺激素受体(follicle stimulating hormone receptor,FSHR)mRNA和蛋白表达的影响。方法将20只50日龄清洁级雄性SD大鼠按体重随机分为4组,分别为对照(玉米油)组和p,p’-DDE(100 mg/kg)单独染毒组、β-BHC(100 mg/kg)单独染毒组、p,p’-DDE(100 mg/kg)+β-BHC(100 mg/kg)联合染毒组,每组5只。采用腹腔注射方式进行染毒,注射容积为10 ml/kg,隔天1次,连续进行10 d。采用Real-time PCR检测大鼠睾丸组织Vimentin、N-cadherin、FSHR mRNA的表达;采用Western Blot法检测Vimentin、N-cadherin、FSHR蛋白的表达。结果与对照组相比,β-BHC单独染毒组和p,p’-DDE+β-BHC联合染毒组大鼠睾丸组织Vimentin、FSHR mRNA的表达水平均下降,差异有统计学意义(P<0.05)。与p,p’-DDE+β-BHC联合染毒组相比,p,p’-DDE和β-BHC单独染毒组大鼠睾丸组织Vimentin mRNA的表达水平均较高,差异有统计学意义(P<0.05)。与对照组相比,p,p’-DDE和β-BHC单独和联合染毒组大鼠睾丸组织Vimentin、N-cadherin、FSHR蛋白的表达水平均下降,差异有统计学意义(P<0.05)。而p,p’-DDE和β-BHC单独和联合染毒组大鼠睾丸组织Vimentin、N-cadherin、FSHR mRNA和蛋白的表达水平间比较,差异均无统计学意义。结论 p,p’-DDE、β-BHC暴露可降低青春期大鼠睾丸组织中Vimentin、N-cadherin、FSHR的表达水平。