2-二甲胺基苯甲酰叠氮及其衍生物热解机理的AM1研究

采用UHF/AM1方法对 2 二甲胺基苯甲酰叠氮、2 二甲胺基 3 甲基苯甲酰叠氮和 2 二甲胺基 3 硝基苯甲酰叠氮的热分解反应进行了研究 .结果表明 ,这些反应物能沿着四条竞争的反应路径生成三种不同的产物 .这三条路径中有协同过程 ,也有分步过程 ;有吸热过程 ,也有放热过程 .不同的取代基 ,将选择不同的路径进行分解反应 .

对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰烷基胺系聚丙烯纤维用红色染料的合成及应用

本文将2,3-酸在甲苯溶剂中用氯化亚砜酰氯化合成2-羟基萘-3-甲酰氯,将其分别和正丁胺、正辛胺、正十二胺和正十八胺反应制得4种不同碳链长度的2-羟基萘-3-甲酰烷基胺,用对硝基苯胺重氮盐与其偶合分别制得了对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正丁胺、对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正辛胺、对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正十二胺和对硝基苯偶氮2-羟基萘-3-甲酰正十八胺系聚丙烯纤维用红色染料。熔点分别为189.8℃、96.2℃、115.8℃和108.1℃;热分解点分别为273.1℃、216.0℃、258.0℃和221.0℃;最大吸收波长分别为515.8nm、516.8nm、513.6nm和514.2nm。在染色条件下,4支染料在聚丙烯纤维上的上染率分别37.6％、41.8％、42.4％和44.7％。

高效液相色谱法测定2-氨基-3-硝基苯甲酰胺的研究

通过对液相色谱条件的优化,获得最佳分离条件,建立了2-氨基-3-硝基苯甲酰胺的高效液相色谱测定方法。即以甲醇和0.2%乙酸铵溶液为流动相,PDA检测器,检测波长为216 nm,流速0.5 mL/min,柱温25℃。在此条件下,2-氨基-3-硝基苯甲酰胺能够得到很好的分离。在0.3~1.5 g/L质量浓度和6×10^(-4)~6×10^(-3)mg质量范围内都呈良好的线性关系。方法的精密度、准确度较高。

4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺的合成

以3-(2-羟乙基砜基)苯胺和对硝基苯甲酸为主要原料,经过酰氯化和缩合两步反应合成了活性染料中间体4-硝基-N-[3-(2-羟乙基)砜基]苯基苯甲酰胺。研究了催化剂、卤化剂等对酰氯化反应的影响,实验得到酰氯化反应的较佳条件:DMF作催化剂,二氯亚砜作卤化剂,酰氯化产物收率可达97%。同时还考察了缩合反应较佳条件:n(3-(2-羟乙基砜基)苯胺)∶n(对硝基苯甲酰氯)=1.2∶1,反应温度30℃,反应时间2 h。在此条件下,缩合反应产物收率达到90%。产物及中间体的结构经过了IR1、H NMR鉴定。

N，N＇－双（2－硝基苯甲酰基）－1，3－丙二胺的合成与表征

在二甲苯介质中用邻硝基苯甲酸和１，３－二氨基丙烷合成了Ｎ，Ｎ’－双（２－硝基苯甲酰基）－１．３－丙二胺，用元素分析、红外光谱等进行表征、确认。产率８３．８％．熔点１６２～１６３℃．

低价钛引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的还原成环反应

报道了 Ti Cl4 -Sm体系引起的邻硝基苯甲酰胺与酮的反应 .研究发现 ,邻硝基苯甲酰胺与酮还原成环生成 1 ,2 -二氢喹唑啉 -4( 3 H) -酮 .产物的结构通过元素分析、IR、 1 H NMR谱和单晶

盐酸决奈达隆的合成

以2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃为原料,通过醚化、还原、磺酰胺化、N-烃化、成盐等反应合成盐酸决奈达隆,总收率为57.8%,产物经1H NMR和MS等谱图确证。该工艺原料易得,条件温和,产率较高,适合工业化生产。

盐酸决奈达隆的合成工艺改进

以2-丁基-3-(4-羟基苯甲酰基)-5-硝基苯并呋喃为原料,通过醚化、催化氢化、甲磺酰胺化、N-烃化及成盐等反应合成盐酸决奈达隆,总收率为70.6%,产物经NMR和MS等谱图确证。该工艺原料易得,条件温和,产率较高,适合工业化生产。