期刊文献+
共找到12篇文章
< 1 >
每页显示 20 50 100
新型内盐N-(2,2-二硝基乙基)氨基胍的合成与性能
1
作者 赖媛 潘传鑫 +2 位作者 周婷婷 段晓惠 伍波 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2020年第4期330-335,共6页
以2,2二硝基丙二醇为原料,经降解反应和取代两步反应合成了内盐型化合物N(2,2二硝基乙基)氨基胍,两步总反应产率为65%,采用X射线单晶衍射分析、傅里叶变换红外光谱(FT IR)、核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)和元素分析等方法进行了结构表征;... 以2,2二硝基丙二醇为原料,经降解反应和取代两步反应合成了内盐型化合物N(2,2二硝基乙基)氨基胍,两步总反应产率为65%,采用X射线单晶衍射分析、傅里叶变换红外光谱(FT IR)、核磁共振谱(1HNMR、13CNMR)和元素分析等方法进行了结构表征;通过差热示差量热仪热失重(DSC TG)联用技术测定了其分解温度,利用等键方程和K J方程预测了其能量参数。结果表明,内盐N(2,2二硝基乙基)氨基胍的晶体为单斜晶系,空间群为P21/n,晶胞参数为a=8.8613(10),b=6.4568(6),c=13.4134(16),α=90°,β=95.093(4)°,γ=90°,V=764.43(14)nm^3,Z=4,Dc=1.670 g cm-3,F(000)=400。其热分解温度为183.8℃,理论爆速为8333m s-1,理论爆压为29.4GPa;实测的撞击感度和摩擦感度较低,撞击感度为20J,摩擦感度为120N。 展开更多
关键词 含能化合物 N-(2 2-硝基)氨基内盐 晶体结构 热分解 机械感度
下载PDF
N,N-二(2-氨基乙基)-N-(2-硝基苄基)胺三盐酸盐的合成、表征及应用
2
作者 张江润 杨绪杰 +1 位作者 汪信 陆路德 《淮海工学院学报(自然科学版)》 CAS 2001年第2期35-36,41,共3页
以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物... 以二乙烯三胺 HN( CH2 CH2 NH2 ) 2 与邻硝基甲苯为原料 ,通过溴代、水杨醛保护、亲核取代、脱保护基成盐等多步反应 ,成功的制备了 N,N-二 ( 2 -氨基乙基 ) - N- ( 2 -硝基苄基 )胺三盐酸盐。并将其应用于柔性功能臂席夫碱大环配合物的合成上 ,制取了一系列过渡金属的大环配合物 ,它们的结构通过 FTIR、元素分析等进行了表征。 展开更多
关键词 柔性功能臂 席夫碱大环配合物 烯三胺 合成 表征 N N-(2-氨基)-N-(2-硝基)胺三盐酸盐
下载PDF
1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷的合成
3
作者 陈国华 向伟国 李强 《化工时刊》 CAS 2006年第5期27-29,共3页
1-硝基-2-(2,6-二氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-基)-4-(4-乙氧甲酰苯基)丁烷是合成培美曲塞二钠的关键中间体。研究了以4-碘苯甲酸,2,6-二氨基-4-羟基嘧啶为原料,经酯化,加成,缩合,消除,加成,得目标产物。本法收率高,适合工业化生产。
关键词 培美曲塞 1-硝基-2-(2 6-氨基-4(3H)-氧代嘧啶-5-)-4-(4-氧甲酰苯)丁烷 非小细胞肺癌 合成
下载PDF
TMPSHSO_4催化N_2O_5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物 被引量:4
4
作者 成健 姚其正 +1 位作者 董岩 刘祖亮 《含能材料》 EI CAS CSCD 北大核心 2009年第5期534-536,共3页
以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶... 以2,6-二乙酰氨基吡啶-1-氧化物(DAPO)为原料,在N,N,N-三甲基-N-丙磺酸基-硫酸氢铵(TMPSHSO4)催化条件下,采用N2O5/有机溶剂硝化2,6-二乙酰氨基吡啶制得2,6-二氨基-3,5-二硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO)。考察了在TMPSHSO4催化条件下反应溶剂、温度和时间对ANPyO产率的影响,结果表明最佳反应条件为:反应溶剂为CH3NO2,反应温度为60℃,反应时间为5h,ANPyO产率为92.5%。用1H NMR,IR和MS对ANPyO的结构进行了表征。 展开更多
关键词 有机化学 2 6-氨基吡啶-1-氧化物(DAPO) 2 6-氨基-3 5-硝基吡啶-1-氧化物(ANPyO) N2O5 硝化 N N N-三甲-N-丙磺酸-硫酸氢铵(TMPSHSO4) 催化
下载PDF
2-二乙氨基-4-羟基-6-甲基嘧啶的合成 被引量:2
5
作者 黄永明 吕银祥 黄月芳 《应用化学》 CAS CSCD 北大核心 2001年第2期171-172,共2页
The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride... The title compound 3 was synthesized from diethylguanidine nitrate(2) obtained from diethylamine, CaCN2 and HNO3. The mixture consisted of 0.5 mol 2, 0.55 mol acetonyl propionate, 3 g benzyltriethylammonium chloride, and 44 g NaOH was refluxed for 4 hours to give 85 g 3, in yield 94.6%. 展开更多
关键词 硝酸盐 BTEA 合成 2-氨基-4--6甲嘧啶
下载PDF
2-氨基咪唑硫酸盐的制备 被引量:1
6
作者 肖晴 钟裕国 《华西药学杂志》 CAS CSCD 2001年第5期359-359,361,共2页
目的 :合成 2 氨基咪唑硫酸盐。方法 :以氨基乙醛缩甲醇制备的N (2 ,2 二甲氧基乙基 )胍硫酸盐经盐酸催化环合制得 2 氨基咪唑硫酸盐。结果 :产物结构经1HNMR确证 ;熔点与文献一致 ;收率 70 %~ 81.5 %。结论 :该法成本低 ,反应条件... 目的 :合成 2 氨基咪唑硫酸盐。方法 :以氨基乙醛缩甲醇制备的N (2 ,2 二甲氧基乙基 )胍硫酸盐经盐酸催化环合制得 2 氨基咪唑硫酸盐。结果 :产物结构经1HNMR确证 ;熔点与文献一致 ;收率 70 %~ 81.5 %。结论 :该法成本低 ,反应条件温和 ,收率高 。 展开更多
关键词 2-氨基咪唑 氨基醛缩甲醇 N-(2 2-甲氧) 合成 实验研究
下载PDF
C.I.分散蓝284的合成
7
作者 王继昌 牟忠丽 《安徽化工》 CAS 2012年第5期36-37,共2页
介绍了以2-氨基-3,5-二硝基噻吩和N,N-二乙酰氧乙基苯胺为原料,经重氮化反应和偶合反应合成分散蓝284的方法。产物收率95%。
关键词 2-氨基-3 5-硝基噻吩 N N-酰氧苯胺 重氮化 偶合
下载PDF
盐酸尼非卡兰的合成新方法 被引量:3
8
作者 林淑英 余早鲜 +3 位作者 桑晓燕 林敏 刘晓玲 盛寿日 《江西师范大学学报(自然科学版)》 CAS 北大核心 2007年第4期340-343,共4页
以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另... 以β-苯基丙酸为起始原料,依次经硝化、N-酰化和还原反应合成了盐酸尼非卡兰药物关键中间体——N-(2-羟乙基)-N-[3-(4-硝基苯基)]丙胺,三步总收率达66.5%.又以1,3-二甲基脲为原料,依次经氰基乙酸环合、乙醇胺脱胺、二氯亚砜氯化制得另一中间体——6-(2-氯乙基)氨基-1,3-二甲基-嘧啶二酮.上述二中间体反应形成1,3-二甲基-6-{2-[N-(2-羟乙基)-3-(4-硝基苯基)丙氨]乙氨基}-2,4-(1H,3H)-嘧啶二酮盐酸盐(盐酸尼非卡兰),总收率为54.5%(以β-苯基丙酸基准计算). 展开更多
关键词 盐酸尼非卡兰 N-(2-)-N-[3-(4-硝基)]丙 6-(2-)氨基-1 3--嘧啶 合成
下载PDF
DIAR黄成色剂的合成 被引量:2
9
作者 吕峰 刘玉婷 +2 位作者 邹竞 张大德 姚祖光 《华东理工大学学报(自然科学版)》 EI CAS CSCD 北大核心 2005年第2期180-183,共4页
以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个D... 以对硝基苯酚为原料,合成了2-[(N-乙基氨基)甲基]-4-硝基苯酚,并把它作为定时基团与一个成色剂母体经过6步反应制备了一个中间体,该中间体分别与S,S′-羰基-二-1-乙基-5-巯基四氮唑和S,S′-羰基-二-1-苯基-5-巯基四氮唑反应合成了两个DIAR成色剂。并通过核磁、红外和质谱对它们的结构进行了表征。 展开更多
关键词 DIAR成色剂 合成 2-[(N-氨基)甲]-4-硝基苯酚 S S′---1--5- 四氮唑 S S′---1--5-四氮唑
下载PDF
泊沙康唑重要中间体的合成与表征 被引量:6
10
作者 闫新创 陈平 +1 位作者 贺敏 王旭恒 《广州化工》 CAS 2013年第10期107-109,共3页
以对甲氧基苯胺和N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺进行亲核取代、水解、还原得到泊沙康唑重要中间体1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪,并对反应条件进行优化,通过三步反应,总收率为56.9%。对中间产物和最终产物进行了核磁氢谱(1HNMR)和质... 以对甲氧基苯胺和N,N-二(2-氯乙基)-4-硝基苯胺进行亲核取代、水解、还原得到泊沙康唑重要中间体1-(4-氨基苯基)-4-(4-羟基苯基)哌嗪,并对反应条件进行优化,通过三步反应,总收率为56.9%。对中间产物和最终产物进行了核磁氢谱(1HNMR)和质谱(MS)分析。该路线无需使用相转移催化剂,有利于工业化生产。 展开更多
关键词 泊沙康唑 对甲氧苯胺 N N-(2-)-4-硝基苯胺 1-(4-氨基)-4-(4-)哌嗪
下载PDF
硝呋烯腙的合成
11
作者 张红宇 柳恒 +2 位作者 唐清富 孙淑钧 李树斌 《应用化工》 CAS CSCD 2001年第3期34-35,40,共3页
介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋... 介绍了由 5 硝基糠醛二乙酸酯与丙酮以摩尔比为 1∶1,在 5 0 %的硫酸介质中 ,温度为 80℃的条件下反应得到 1,5 双 (5 硝基 2 呋喃基 ) 1,4 戊二烯 3 酮 (I) ,然后I与氨基胍碳酸氢盐 ,在浓HCl作用下 ,于DMF和乙醇中回流得到硝呋烯腙。产品总产率达 6 5 0 % 展开更多
关键词 抗生素 硝呋烯腙 5-硝基糠醛酸酯 1 5-双(5-硝基-2-呋喃)-1 4--3- 氨基碳酸氢盐 合成
下载PDF
高分辨液质联用技术推定泊马度胺胶囊有关物质
12
作者 石涛 朱丹 +3 位作者 刘小柔 胥娜 冯汉林 姚新生 《药物分析杂志》 CAS CSCD 北大核心 2016年第8期1428-1438,共11页
目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 ... 目的:采用高分辨液质联用技术快速分析和推定泊马度胺胶囊中的降解产物。方法:采用Agilent ZORBAX SB-CN色谱柱(150 mm×4.6 mm,5 mm),以质谱兼容性0.1%甲酸水溶液-甲醇为流动相,梯度洗脱,流速1.0 m L·min^(-1),检测波长为240 nm,对泊马度胺胶囊经酸、碱、高温、氧化及光照破坏产生的有关物质进行分离。通过电喷雾正离子化四极杆-飞行时间质谱(Q-TOF/MS)测定各有关物质的精确分子质量及分子式,再根据二级质谱(MS/MS)碎裂信息推定未知降解产物结构;喷雾电压3.5 k V,雾化器流量11 L·min^(-1),去溶剂气温度350℃,离子源气压310 k Pa,驱簇电压120 V,MS扫描范围m/z 100~1 000,MS/MS扫描范围m/z 50~800,MS/MS碰撞能量10~20 e V。结果:建立的HPLC分析方法下各有关物质与主成分分离良好,在强制降解供试品溶液中共检测到14个主要有关物质,经液质初步分析推定了它们的结构分别为泊马度胺的水解产物(有关物质1、2、3、7和8),3-氨基-1,2-苯二甲酸(有关物质4),2-硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质5),2-亚硝基-6-[[(2,6-二氧代-3-哌啶基)氨基]羰基]-苯甲酸(有关物质6),N′-[2-(2,6-二氧代哌啶-3-基)-1,3-二氧代-4-异二氢吲哚]-乙酰肼(有关物质9),泊马度胺羟基化产物(有关物质10和12),3-硝基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质11),3-甲基氨基-N-(2,6-二氧-3-哌啶基)苯邻二甲酰亚胺(有关物质13),泊马度胺的羟基化二聚体产物(有关物质14)。结论:新建立的液质联用方法适用于泊马度胺胶囊中有关物质的检查,为泊马度胺制剂质量控制和工艺优化提供重要参考。 展开更多
关键词 泊马度胺胶囊 免疫调节剂 有关物质 降解产物 泊马度胺的水解产物 3-氨基-1 2-甲酸 2-硝基-6-[[(2 6-氧代-3-哌啶)氨基]羰]-苯甲酸 2-硝基-6-[[(2 6-氧代-3-哌啶)氨基]羰]-苯甲酸 N′-[2-(2 6-氧代哌啶-3-)-1 3-氧代-4-氢吲哚]-酰肼 泊马度胺羟化产物 3-硝基-N-(2 6--3-哌啶)苯邻甲酰亚胺 3-氨基-N-(2 6--3-哌啶)苯邻甲酰亚胺 泊马度胺的羟聚体产物 杂质结构推定 液质联用
原文传递
上一页 1 下一页 到第
使用帮助 返回顶部