[Na(18-C-6)]_2[Cu(i-mnt)_2]的合成与结构分析

研究了 18-冠 - 6与 Na2 [Cu(i- mnt) 2 ][i- mnt=异丁二腈烯二硫醇阴离子 ,S2 CC(CN) 2 -2 ]的反应 ,得到的配合物 [Na(18- C- 6) ]2 [Cu(i- mnt) 2 ](1)通过元素分析、红外光谱、X射线单晶衍射进行了结构分析。配合物为单斜晶系 ,空间群 P2 (1) / c。晶体学结构数据 :a=1.2 819(11) ,b=1.1793(10 ) ,c=1.4 92 8(13) nm,β=99.12 1(16)°,V=2 .2 2 8(3) nm3,Z=2 ,Dcaled.=1.369g/ cm3,F(0 0 0 ) =95 8,R1=0 .0 5 2 1,w R2 =0 .10 0 3。 1中的 [Cu(i- mnt) 2 ]基团通过配体 i- mnt的氮原子与两个 [Na(18- C- 6) ]基团中的钠原子成键 。

α,ω-双(2苯-并咪唑)二硫化合物合成工艺的优化

目的优化α,ω-双(2苯-并咪唑)二硫化合物的合成条件。方法以邻苯二胺、二硫化碳为原料,加入四丁基溴化铵作催化剂,在氢氧化钠的碱性条件和氮气保护下经缩合反应和加热闭环生成2苯-并咪唑硫醇钠;然后经氯化制得α,ω-双(2苯-并咪唑)二硫化合物。结果经波谱确证为目标物,总收率90%以上。结论该工艺原料易得,条件温和,产率较高,适合工业化。

混配型配合物Ni(mnt)(bipyO_2)的合成与气敏性能

以cis-1,2-二氰基乙烯-1,2-二硫醇钠(Na2(mnt))、2,2'-联吡啶-1,1'-二氧化物(bipyO2)和NiCl2为原料,合成了一种具有大共轭体系的混配型配合物.用元素分析、差热-热重分析、摩尔电导、红外和紫外光谱对配合物进行表征.该配合物化学式为Ni(mnt)(bipyO2),平面正方形结构,属电中性物质,热分解温度高于335℃.不溶于水和常规有机溶剂,可溶于DMSO.该配合物是一种氨敏材料,用它制作的传感器对氨气具有良好的敏感性和选择性;当工作电压为10V时,在氨气浓度小于2.6mmol·L-1的范围,传感器的输出信号对氨气呈线性响应.传感器的平均回收率为100.2%,响应时间为20s,恢复时间为45s.可用于微量氨的定量分析.