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4-N,N-二丁氨基-2-羟基-2′-羧基二苯酮合成方法的研究 被引量:6
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作者 祁争健 周钰明 +1 位作者 曹爱年 周芩楠 《南京大学学报(自然科学版)》 CAS CSCD 北大核心 2001年第5期643-648,共6页
以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生... 以间氨基苯酚、碘丁烷为初始原料 ,在溶剂及脱酸剂的存在下 ,于常压下加热回流制备间二丁氨基苯酚 ,再与苯酐缩合成 4 N ,N 二丁氨基 2 羟基 2’ 羧基二苯酮的合成路线 ,产品总收率达 78% ,主含量≥ 99% .该产品与二芳胺或萘胺发生缩合反应形成具有内酯环的无色多芳基荧烷类化合物 ,该系列化合物与酚类化合物在热、压的条件下 ,可发生开环反应而显黑、红、蓝、绿等色彩 .与用氯丁烷为原料的合成路线相比 ,方法虽然原料较贵但避免高温和高压反应 。 展开更多
关键词 荧烷 热压敏染料 中间体 合成工艺 4-N N-丁氨基-2-羟基-2-羟基
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1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与银配合物的合成、表征及抗癌活性研究 被引量:10
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作者 朱巧军 戴荣斌 +4 位作者 李勤喜 曲建强 王流芳 吴集贵 崔景荣 《无机化学学报》 SCIE CAS CSCD 北大核心 2001年第6期911-916,共6页
In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar co... In order to develop novel antitumor d rugs,1,5-bis(2-hydroxybenzylidene)-thiocarbohydrazide(HL)and its Ag ?Complex([Ag2L]·NO3)have been prepared and characterize d by elemental analysis,IR,UV,1 H NMR and molar conductance,respectively.The inhibitory effects of them on five tumor cell lines,including HL-60,Bel-7402,EJ,HCT-8and A431 have been measured by using MTT(Dimethoxyneotetrazolium)colorimetric assay and SRB(Sulforhodamine B)assay.The result indicated that the Ag Complex has str onger inhibitory effect on the five t umor cell lines than the ligand,especially showed very stro ng effect on HL-60cell and Bel-7402c ell.When the exposure concentration of the complex was 10-5mol·L-1,The inhibitory rate is over 96%. 展开更多
关键词 抗肿瘤药物 细胞系 抗肿瘤作用 银配合物 1 5-2(2-羟基亚甲基)-氨基硫脲 合成 表征
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2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯分光光度法测定钒的研究 被引量:6
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作者 饶敏 董学畅 +2 位作者 杨春梅 胡秋芬 杨光宇 《化学试剂》 CAS CSCD 北大核心 2005年第1期35-36,48,共3页
研究了新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成2:1 稳定配合物。在550nm... 研究了新显色剂2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸-氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成2:1 稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104 L·moL·moL-1·cm-1,钒含量在0-15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-1 3-羟基 分光光度法
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2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取光度法测定水中铀 被引量:4
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作者 李德良 杨艳 +3 位作者 台希 胡秋芬 杨光宇 尹家元 《岩矿测试》 CAS CSCD 北大核心 2004年第3期187-190,共4页
研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-... 研究了2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯(QADHB)与铀的显色反应,在TritonX-100和F-存在下,pH7.8的三乙醇胺-HCl缓冲介质中,QADHB与U(Ⅵ)、F-反应生成1∶1∶1紫色三元稳定配合物,配合物的λmax=560nm,ε=7.41×104L·mol-1·cm-1。铀含量在0~2000μg/L内符合比尔定律。环境水样中的铀经磷酸三丁脂萃淋树脂固相萃取柱分离和富集后测定。方法已用于实际样品的测定,分析结果与国标(5-Br-PADAP)法一致,相对标准偏差(n=5)为2.4%~4.7%,回收率为96%~105%。 展开更多
关键词 分光光度法 固相萃取 2-(2-喹啉偶氮)-1 3-羟基
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2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯固相萃取分光光度法测定环境样品中钒的研究 被引量:3
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作者 崔永春 张小曼 +3 位作者 翟平 胡秋芬 尹家元 杨光宇 《卫生研究》 CAS CSCD 北大核心 2004年第5期625-627,共3页
根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在... 根据新试剂 2 (2 喹啉偶氮 ) 1,3 二羟基苯 (QADHB)与钒的显色反应及C1 8固相萃取小柱对显色络合物的固相萃取 ,建立了一种测定环境样品中痕量钒的新方法 ,在pH 3 5的柠檬酸 -氢氧化钠缓冲介质中 ,溴化十六烷基三甲基铵 (CTMAB)存在下 ,QADHB与钒反应生成 2∶1稳定络合物 ,该络合物可用C1 8固相萃取小柱富集 ,小柱上富集的络合物用乙醇 (内含 2 %乙酸 )洗脱后用分光光度法测定 ,在富集后的测定液中 ,络合物最大吸收波长为 5 5 2nm ,摩尔吸光系数ε=8 2 9ⅹ 10 4 L·moL- 1 ·cm- 1 ,钒含量在 0~ 1 0 μg ml内符合比尔定律。方法用于几种环境样品中钒的分析 。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-1 3-羟基 分光光度法
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HPLC测定鸡腿蘑发酵液中4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛 被引量:2
6
作者 丁重阳 陆兆新 +2 位作者 陶冠军 王玉红 章克昌 《江苏大学学报(自然科学版)》 EI CAS 北大核心 2007年第4期277-279,共3页
以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的... 以鸡腿蘑发酵液中分离获得的具有抑制蛋白质非酶糖基化活性的新物质4,5-二羟基-2-甲氧基苯甲醛为对象,建立检测鸡腿蘑发酵液中该物质的高效液相色谱方法.其回归方程为Y=675.42X-943.39(r2=0.999 0),线性范围为1.23~123 mg/L.该方法的日内和日间精度分别为1.5%~5.6%,2.5%~4.6%,回收率为93.8%~96.6%.该方法能够在20 m in内完成一次分析,具有快速、准确、可靠的特点. 展开更多
关键词 4 5-羟基-2-甲氧基甲醛 高效液相色谱 鸡腿蘑 液体发酵 非酶糖基化反应
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N,N′-亚乙基二(-2羟基-4-甲氧基二苯酮缩亚胺)Schiff碱的合成及抑菌活性 被引量:3
7
作者 孙汝中 郭应臣 卓立宏 《化学研究与应用》 CAS CSCD 北大核心 2002年第6期693-694,674,共3页
N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic ... N,N′-ethidenedi(2-hydroxy 4 methoxy benzophenone imine acetal)was synthesized and characterized by the melting point,elemental analysis,UV,IR,MS and 1H NMR.The result of XRD proved that it belonged to the monoclinic system.Its lattice parameters were:a=1.1018nm,b=1.5730nm,c=1.8858nm,β=93.50°.The schiff base has a strong absorption ability to absorb the UV-A and UV-B,and bears antibacterial activity of many bacterial. 展开更多
关键词 N N′-亚乙基(2-羟基-4-甲氧基酮缩亚胺) SCHIFF碱 合成 波谱 抑菌活性 亚佛碱
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2-(2-喹啉偶氮)-1,3-二羟基苯吸光光度法测定钒的研究 被引量:2
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作者 饶敏 孙海林 +4 位作者 杨春梅 乔永峰 董学畅 胡秋芬 杨光宇 《云南化工》 CAS 2003年第6期37-39,共3页
 研究了新显色剂2 (2 喹啉偶氮) 1,3 二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成生成2∶1稳定配合物。在5...  研究了新显色剂2 (2 喹啉偶氮) 1,3 二羟基苯(QADHB)在阳离子表面活性剂十六烷基三甲基溴化铵(CTMAB)存在下,与钒(V)的显色反应条件。试验结果表明,在pH3.5的柠檬酸 氢氧化钠缓冲介质中,该显色剂可与钒(V)形成生成2∶1稳定配合物。在550nm波长处配合物的表观摩尔吸光系数ε=7.79×104L·mol-1·cm-1,钒含量在0~15μg/25mL内符合比尔定律。该法用于几种合金样品中钒的分析,结果令人满意。 展开更多
关键词 2-(2-喹啉偶氮)-1 3-羟基 吸光光度法 显色反应 十六烷基三甲基溴化铵 合金
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1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲-亚硝酸根-溴酸钾催化体系测定痕量亚硝酸根 被引量:6
9
作者 刘长增 冯尚彩 《分析化学》 SCIE EI CAS CSCD 北大核心 2002年第5期633-633,共1页
关键词 1 5-(2-羟基-5-碘酸基)-3-氰基甲Ji 溴酸钾 测定 痕量分析 亚硝酸根 催化光度法
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1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■催化褪色光度法测定微量过氧化氢 被引量:3
10
作者 刘长增 徐文军 魏乃静 《冶金分析》 CAS CSCD 北大核心 2007年第2期70-72,共3页
在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0~1.25μg/mL,... 在Britton-Robinson缓冲溶液中,Mn2+催化过氧化氢氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲■(DSPCF)褪色反应,褪色反应程度与过氧化氢的量在一定范围内呈线性关系,据此建立了测定过氧化氢的分光光度法。方法的线性范围是0~1.25μg/mL,表观摩尔吸光系数ε=2.3×104L.mol-1.cm-1。已用于雨水中微量过氧化氢的测定,相对标准偏差为5.50%,平均加标回收率为98%。 展开更多
关键词 1 5-(2-羟基-5-磺酸基)-3-氰基甲膳 催化光度法 过氧化氢
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新试剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯的合成及应用研究 被引量:2
11
作者 赵霞 杨明惠 曹秋娥 《云南化工》 CAS 2007年第4期14-16,共3页
报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围... 报道了新显色剂1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)的合成及其与Cu(Ⅱ)的显色反应。研究了试剂与Cu(Ⅱ)的显色反应条件,建立了一个测定铜的光度分析新方法。在最佳实验条件下,反应在室温下放置10 m in的工作曲线的线性范围为0.1~2.5μg/mL,回归方程为A=0.0644+0.074C(μg/L),相关系数r=0.9978,表观摩尔系数ε为30.7 m3/(mol.cm)。对2 mg/L Cu(Ⅱ)测定的相对标准偏差为1.16%(n=11),将方法用于铝合金样品中铜的测定,结果满意。 展开更多
关键词 1-(2-并噻唑)-3-(2 4-羟基)-三氮烯 光度法
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CPF-V型泡沫塑料富集5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁光度法测定矿石中微量钯 被引量:2
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作者 沈友 《黄金》 CAS 北大核心 2007年第11期47-48,共2页
文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯。通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人... 文中研究了矿样分解后,利用含有二苯基硫脲螯合基团的新型CPF-V泡沫塑料富集钯,洗脱分离后用高选择性试剂5-(2-羟基-3,5-二甲基苯偶氮)罗丹宁(HDPAR)光度法测定矿石中的钯。通过方法的回收率实验,并与其它测定方法进行比较,得到了令人较为满意的结果。 展开更多
关键词 CPF—V型泡沫塑料 5-(2-羟基-3 5-甲基偶氮)罗丹宁 光度法
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锰(Ⅱ)催化氧化1,5-二(2-羟基-5-磺酸基苯)-3-氰基甲 动力学及其应用 被引量:3
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作者 刘长增 《分析试验室》 CAS CSCD 北大核心 2001年第4期37-40,共4页
建立了一种测定痕量锰的新方法 ,并对反应的最佳条件、动力学参数及反应机理进行探讨 ,建立了反应动力学方程。方法测定 Mn( )范围 0 .0 0~1 .0 0 ng/m L,检出限 8.5× 1 0 -12 g/m L。方法可用于一次蒸馏水和井水中痕量锰的测定。
关键词 1 5-(2-羟基-5-磺酸基)-3-氰基甲Qi 痕量分析 光度法 催化动力学 锰(Ⅱ)
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1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应研究
14
作者 李国强 孟建新 《理化检验(化学分册)》 CAS CSCD 北大核心 2005年第7期502-503,506,共3页
研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最... 研究了含硫酰腙试剂1,5-二(2-羟基苯亚甲基)-二氨基硫脲与锌荧光反应的特性及最佳反应条件,建立了荧光光度法测量微量锌的新方法。在pH4.70的HOAc-NaOAc溶液中,试剂与Zn2+形成物质的量之比为1∶1的配合物,在最大激发波长eλx=400nm和最大发射波长eλm=464nm处,锌的线性范围为0~780μg.L-1,检出限为12μg.L-1,线性相关系数为0.9998。方法简便快速地用于含锌食盐、人发中锌的测定。 展开更多
关键词 荧光测定 1 5--(2-羟基亚甲基)-氨基硫脲
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5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛合成工艺研究 被引量:1
15
作者 秦秀英 冼育剑 《化工技术与开发》 CAS 2008年第8期16-18,共3页
以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛。考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2... 以对甲苯酚为原料,制备2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,在室温下用活性MnO2氧化2,6-二(羟甲基)-4-甲基苯酚,合成了5-甲基-2-羟基-1,3-苯二甲醛。考察了活性MnO2用量、反应时间及溶剂的用量对产品收率的影响,在反应条件为C9H12O3(5.0 g)/MnO2(40.0 g)/CHCl3(250 mL)/反应时间(36 h)时,产品收率最好。 展开更多
关键词 对甲 2 6-(羟甲基)-4-甲基 活性MnO2 5-甲基-2-羟基-1 3-甲醛
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由ET反应制备5(6)-羟基-2-烷基-1,4-二甲氧基苯
16
作者 赵宇 李薇 +1 位作者 赵成学 陈庆云 《上海交通大学学报》 EI CAS CSCD 北大核心 2001年第4期591-594,共4页
通过单电子转移 (ET)反应间接制备了 5(6) -羟基 - 2 -烷基 - 1 ,4-二甲氧基苯 .通过 2 -烷基 -1 ,4-二甲氧基苯 (1 )与过氧化二对硝基苯甲酰 (2 )的电子转移反应 ,在苯环上引入芳酰氧基 ;然后在温和条件下水解 ,可得到互为位置异构体... 通过单电子转移 (ET)反应间接制备了 5(6) -羟基 - 2 -烷基 - 1 ,4-二甲氧基苯 .通过 2 -烷基 -1 ,4-二甲氧基苯 (1 )与过氧化二对硝基苯甲酰 (2 )的电子转移反应 ,在苯环上引入芳酰氧基 ;然后在温和条件下水解 ,可得到互为位置异构体的两种稀有酚 3和 4.用 1H NMR、IR、MS分别表征了化合物的结构 .反应机理研究发现 ,反应物 2在 1存在条件下 ,其分解速度急剧加快 ;用顺磁共振技术检测到了反应过程中产生的阳离子基信号 ,证明反应物 1和 2的反应是单电子转移反应 .该反应条件温和 ,产率较高 ,产物易于分离纯化 。 展开更多
关键词 单电子转移 阳离子自由基 5(6)-羟基-2-烷基-1 4-甲基 ET反应
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2-羟基-5-羧基间苯二甲醛的合成
17
作者 刘俊峰 曹志武 《化工生产与技术》 CAS 2011年第5期24-26,8,共3页
以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和... 以对羟基苯甲酸、乌洛托品、多聚甲醛等为原料合成2-羟基-5-羧基间苯二甲醛,探讨了反应温度、时间、反应物用量及酸等因素对合成产率的影响。结果表明,较优反应条件为:在对羟基苯甲酸为0.02 mol的情况下,多聚甲醛用量为0.8 g、冰醋酸和乙酸酐用量分别为15 mL和8 mL,乌洛托品与对羟基苯甲酸的摩尔比为3,反应时间4.0 h、温度为120℃,此时反应产率可达78.9%,产品纯度达97.1%。产品经液-质联用仪和红外光谱仪表征无误。 展开更多
关键词 2-羟基-5-羧基间甲醛 羟基甲酸 乌洛托品 合成
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1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯光度法测定钯的研究 被引量:2
18
作者 何爱红 王瑾 曹秋娥 《云南冶金》 2017年第1期65-68,共4页
以一个新合成的三氮烯衍生物1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)为显色剂,在有Tween-80存在下和pH 9.0的Na_2B_4O_7-HCl缓冲溶液中,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法。BTDHBT与Pd(Ⅱ)反应生成的络合物在530 nm处的吸... 以一个新合成的三氮烯衍生物1-(2-苯并噻唑)-3-(2,4-二羟基苯)-三氮烯(BTDHBT)为显色剂,在有Tween-80存在下和pH 9.0的Na_2B_4O_7-HCl缓冲溶液中,建立了一个测定Pd(Ⅱ)的光度分析新方法。BTDHBT与Pd(Ⅱ)反应生成的络合物在530 nm处的吸光度与Pd(Ⅱ)的浓度在0.050~1.6μg/m L范围内具有良好的线性关系,摩尔吸光系数为4.23×10~4L/mol·cm,且大部分常见离子不干扰测定,方法有较宽的线性范围与较高的精密度,用于催化剂样品中钯的测定,加标回收率在98.9%~103.2%之间,相对标准偏差小于2.5%。 展开更多
关键词 1-(2-并噻唑)-3-(2 4-羟基)-三氮烯 光度法
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4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸的合成
19
作者 董斌 付聪 +3 位作者 吴纯鑫 张建庭 金宁人 赵德明 《化工进展》 EI CAS CSCD 北大核心 2019年第2期1062-1067,共6页
研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟... 研究了以2,6-二羟基对苯二甲酸(2,6-DH-TA)与4-氨基-6-硝基间苯二酚盐酸盐(ANR·HCl)为原料经酰氯化和N-酰化一锅法及环合等一系列反应合成得到中间体4-[(2,4-二羟基-5-硝基苯基)氨甲酰基]-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NCA)和2,6-二羟基改性PBO的AB型酸类新单体的关键前体4-(6-羟基-5-硝基-2-苯并唑基)-2,6-二羟基苯甲酸(2,6-DH-NBA),并对其反应条件进行了优化。结果表明:对于酰氯化和N-酰化一锅法反应,以1,4-二氧六环为酰氯化溶剂,SOCl_2为酰氯化试剂,酰氯化时间2h,N-酰化溶剂为4-甲基2-戊酮,N-酰化温度105℃,N-酰化时间4h,N-酰化缚酸剂为三乙胺,n(2,6-DH-TA)∶n(ANR·HCl)∶n(SOCl_2)∶n(三乙胺)=1.0∶1.0∶2.0∶0.5,经乙醇精制,2,6-DH-NCA收率80.31%,HPLC纯度(质量分数) 98.57%;环合反应,以二乙二醇二甲醚为溶剂,多聚磷酸(PPA)为脱水剂,PPA中P2O5质量含量85%,w(2,6-DH-NCA)∶w(PPA)=1∶8.6,反应温度135℃,反应时间6h,2,6-DH-NBA收率83.76%,HPLC纯度99.25%。中间体和产物结构经FTIR、1H NMR和EI-MS表征确认。 展开更多
关键词 2 6-羟基甲酸 4-(6-羟基-5-硝基-2-并唑基)-2 6-羟基甲酸 环合反应 一锅法
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HPLC法测定1,4-二羟基-2-萘甲酸苯酯有关物质
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作者 朱小华 吕列超 +2 位作者 张林 蒋婧 薛金萍 《黑龙江大学自然科学学报》 CAS 2020年第4期471-476,共6页
建立了一种高效液相色谱法,测定了1,4-二羟基-2-萘甲酸苯酯中的6个有关物质,对色谱条件和抗氧化剂种类进行了筛选。采用InertSustain C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液(pH 4.65)为流动相B,检测波长... 建立了一种高效液相色谱法,测定了1,4-二羟基-2-萘甲酸苯酯中的6个有关物质,对色谱条件和抗氧化剂种类进行了筛选。采用InertSustain C18色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈为流动相A,以0.1%磷酸水溶液(pH 4.65)为流动相B,检测波长为215 nm,流速为1 mL·min^-1,进行线性梯度洗脱。1,4-二羟基-2-萘甲酸苯酯及6个有关物质的浓度与峰面积均在0.5~10.0μg·mL^-1的范围内呈良好的线性关系,6个有关物质的回收率为96.8%~103.5%,RSD为1.2%~5.2%。此方法简单快捷、准确、灵敏度高,可用于1,4-二羟基-2-萘甲酸苯酯有关物质的检测。 展开更多
关键词 高效液相色谱法 1 4-羟基-2-萘甲酸
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