气相色谱-质谱法测定动物组织中三种1,2-二苯乙烯类药物的残留量

建立了动物组织中己烯雌酚（DES）、己二烯雌酚（DIS）和己烷雌酚（HS）残留量的气相色谱-质谱分析方法：动物组织样品在碱性条件下用乙酸乙酯提取，经碳酸钠溶液液-液分配净化，再用硅胶柱固相萃取净化，洗脱液均分成两份后经氮气吹干，分别用双三甲基硅基三氟乙酰氨（BSTFA）和七氟丁酸酐（HFBA）衍生，采用选择离子监测模式（SIM）进行测定，外标法定量：检出限为0．30μg／kg（cis—DES），0．10μg／kg（trans—DES和HS）和0．15μg／kg（DIS）。在0．5～4．0μg／kg添加水平，回收率为73．0％～85．5％，相对标准偏差（RSD）为1．0％～7．2％。衍生物的峰面积与样品浓度在10～1000μg／L（DES和DIS）和5～500μg／L（HS）范围内呈良好的线性关系，线性回归系数大于0．99。

液相色谱-串联质谱同时测定动物组织中22种同化激素

采用高效液相色谱-电喷雾串联质谱仪(LC-ESI-MS-MS),在多反应监测(MRM)模式下建立了动物组织中甾体类和1,2-二苯乙烯类22种同化激素(睾酮、甲基睾酮、丙酸睾酮、苯丙酸诺龙、勃地龙、康力龙、群勃龙、醋酸群勃龙、丙酸诺龙、大力补、醋酸甲羟孕酮、诺龙、孕酮、甲炔诺酮、甲羟孕酮、雌酮、雌二醇、雌三醇、炔雌醇、己烷雌酚、己烯雌酚、双烯雌酚)的快速确认测定方法。试样中的药物经叔丁基甲醚提取后,过C18固相萃取柱净化,氮吹至干,用1mL乙腈/水(1∶1,V/V)定容后测定。采用正离子扫描和负离子扫描的方式进行仪器方法学研究,确定丰度比最高的2对离子作为监测离子,进行MRM模式定性定量分析。该方法的检出限(LOD)为0.2～0.5μg/kg,定量限(LOQ)为0.5～1.0μg/kg;在2.0～200.0μg/L的线性范围,相关系数r均大于0.998。在1.0μg/kg的添加水平上,上述22种激素的平均回收率为56.2%～112.3%,相对标准偏差为2.6%～13.2%。本法操作简单,灵敏度高,可用于动物组织中22种同化激素的残留测定。

造纸用荧光增白剂的研究进展

文章介绍了双(三嗪氨基)二苯乙烯类、4,4’-二(2-磺酸苯乙烯基)联苯类、吡唑啉类、唑系及香豆素型衍生物等几类主要的荧光增白剂品种。其中双(三嗪氨基)二苯乙烯类是占主导地位的产品,在国内市场该类增白剂中的VBL产品占荧光增白剂总量的60％以上。前处理、荧光增白剂的用量、介质pH值等是影响增白效果的主要因素。文章还针对目前国内市场上荧光增白剂产品存在的众多问题提出了相关建议。