七鞭回春乐胶囊中2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2O-B-D葡萄糖苷的含量测定

目的:测定七鞭回春乐胶囊中制首乌2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2O-B-D葡萄糖苷的含量。方法:采用高效液相色谱法,色谱柱:Aglinet C 18;流动相:乙腈-水(18:82);流速:1.0ml/分钟;柱温:35℃;检测波长:320nm。结果:2、3、5、4-四羟基二苯乙烯-2O-B-D葡萄糖苷在0.04～0.4? g/ml范围内峰面积与浓度呈良好的线性关系。平均回收率为99.67%。结论:该方法可靠,重现性好,可用于七鞭回春乐胶囊的质量控制。

光学材料中间体DADMNS的合成研究

系统研究了二阶非线性光学材料中间体E-2,5-二乙酰氨基-2',4'-二甲氧基-4-硝基二苯乙烯(DADMNS)的合成。以2,5-二氨基甲苯(2,5-TDA)为原料,经过乙酰化和硝化得到2,5-二乙酰氨基-4-硝基甲苯(DANT),采用1,3-二甲氧基苯经Vilsmeier-Haack反应制备2,4-二甲氧基苯甲醛(DMBA)。DANT与DMBA在哌啶为催化剂,DMSO为溶剂,分子筛作脱水剂的条件下缩合得到目标产物DADMNS,收率为73.20%,精制后HPLC检测纯度为98.89%,目标产物经IR、1H-NMR和13C-NMR验证结构正确。经工艺优化得到最优的反应条件为:投料比n(DANT)∶n(DMBA)为1∶2,DANT为0.01 mol,哌啶用量为2.5mL,25 mL DMSO作溶剂,3 g分子筛作脱水剂,反应温度为130℃,反应时间为11 h。