1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、2,2′-联吡啶和铕(Ⅲ)配合物的合成与荧光性质研究

合成了一个新型双β-二酮有机配体1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯、2,2′-联吡啶和铕(Ⅲ)的3元配合物,并应用元素分析、稀土络合滴定、摩尔电导测定、红外光谱、紫外-可见光谱和热重-差热分析对配合物进行了组成确定和结构表征.荧光分析结果表明,配合物的发射光谱612nm处为中心离子Eu3+的特征红光,属5D0→7F2跃迁带,峰形尖锐,单色性好,表明该固体铕双β-二酮配合物是一种潜在的红色发光材料.

1,3-双[3-(2-噻吩基)-3-氧代丙酰基]苯的合成与热稳定性研究

以间二苯甲酸二甲酯和2-乙酰噻吩为原料合成了标题化合物。采用核磁共振谱、质谱、红外光谱、紫外-可见光谱和元素分析对化合物进行结构表征。在氮气气氛中用热重-差示扫描量热分析法对其进行了热分析研究：230~445℃之间质量损失80.30%,最后的固体残留物为苯骨架不完全燃烧的残留物。在167℃出现放热峰,在163、179和352℃分别出现强吸热峰。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

二氧化硫抗氧化能力及其在干果中的含量分析

在前期干果品质分析时,发现部分干果的抗氧化能力异常,推测可能与二氧化硫有关。因此,该文采用了二苯代苦味酰基自由基(1,1-Diphenyl-2-picrylhydrazyl,DPPH)、2,2-联氮-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐自由基[2,2-diamine-(3-ethyl benzothiazolin-6-sulfonic acid)diammonate,ABTS]、铁离子还原能力(ferric reducing antioxidant power,FRAP)和氧自由基清除能力(oxygen radical absorbance capacity,ORAC)4种方法分析二氧化硫的抗氧化能力,同时测定8种新疆常见干果的二氧化硫含量。试验结果:在试验浓度范围内,二氧化硫具有一定抗氧化能力,1 mg二氧化硫相当于1μmol～2μmol 6-羟基-2,5,7,8-四甲基色烷-2-羧酸(6-hydroxy-2,5,7,8-tetramethylchromane-2-carboxylic acid,Trolox)的抗氧化能力。此外,二氧化硫浓度与抗氧化能力呈线性相关,其中ORAC法的抗氧化能力最好(R^2=0.998 4);在8种干果中,黄提、枸杞、吊干杏、大无花果和小无花果中检出二氧化硫,其中,黄提(1.45 g/kg DW)和枸杞(0.18 g/kg)二氧化硫超过国家限量标准。这说明二氧化硫可能是导致部分干果抗氧化能力异常高的主要原因,因此在样品分析时,应考虑二氧化硫对样品指标的影响。

壳聚糖及其衍生物的抗氧化作用

采用邻二氮菲-Fe2+氧化法和DPPH法,研究5种壳聚糖及其衍生物——壳聚糖(chitosan)、壳寡糖(ol-igo-chitosan)、羧甲基壳聚糖(CM-chitosan)、N-乙酰氨基葡萄糖(GLcNAc)、氨基葡萄糖盐酸盐(GlcNH2.HCl)的体外清除羟自由基和DPPH.自由基的能力。结果表明:在实验设置的浓度范围内,对羟自由基的清除能力依次为oligo-chitosan>chitosan>GLcNAc>GlcNH2.HCl>CM-Chitosan,且其清除能力随着浓度的增加而增加。其中2 mg/mL的Oligo-chitosan对羟自由基的清除率最大达到97.81%,相当于4 mmol/L的VC对羟自由基的清除能力。对DPPH.的清除能力大小依次为oligo-chitosan>chitosan>GlcNH2.HCl≥GLcNAc>CM-chitosan,且其清除能力随着浓度的增加而增加。2 mg/mL oligo-chitosan的清除率为97.34%,大于6mmol/L VC的清除速率79.92%。2种方法测定的结果比较一致。

筒鞘蛇菰提取物及松柏苷的抗氧化作用研究

研究了筒鞘蛇菰提取物及松柏苷的抗氧化作用.采用DPPH法对筒鞘蛇菰提取物、松柏苷进行了抗氧化活性的研究.结果表明,筒鞘蛇菰提取物中浓度为3 mg/mL时吸光度最小,其他浓度在40 min内对DPPH自由基具有一定的清除活性,并基本达到稳定状态.这说明筒鞘蛇菰提取物及松柏苷均具有抗氧化作用.

茯砖茶不同溶剂提取物抗氧化活性研究

目的研究茯砖茶不同溶剂提取物体外抗氧化活性,并测定其总多酚、黄酮含量。方法以抗坏血酸为阳性对照,采用二苯代苦味酰基(DPPH)、[2,2'-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)及铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)三种抗氧化模型,评价茯砖茶80%乙醇(总提物)、石油醚、乙酸乙酯、正丁醇和水5种不同溶剂提取物体外清除DPPH、ABTS+自由基能力和对铁离子的还原/抗氧化能力。结果茯砖茶乙酸乙酯提取物总多酚含量最高,正丁醇提取物黄酮含量最高,分别为(291.38±5.24)、(222.86±6.12)mg/g。茯砖茶不同溶剂提取物均具有一定的抗氧化活性,清除ABTS+自由基和铁离子还原/抗氧化能力为:总提物>乙酸乙酯提取物>正丁醇提取物>水提物>石油醚提取物;清除DPPH自由基的能力为:乙酸乙酯提取物>总提物>正丁醇提取物>水提物>石油醚提取物。茯砖茶总提物和乙酸乙酯提取物均具有良好的抗氧化活性,清除DPPH自由基能力的半清除率浓度(IC50)分别为0.048、0.043 g/L,清除ABTS+自由基能力的IC50分别为0.025、0.027 g/L。茯砖茶抗氧化能力与总多酚含量呈正相关。结论茯砖茶提取物具有良好的抗氧化能力,为开发功能性抗氧化剂提供科学依据。

大豆异黄酮抗氧化性质的研究

目的考察大豆异黄酮的抗氧化能力。方法通过二苯代苦味酰基自由基清除实验,羟基自由基清除实验以及抗亚油酸过氧化等实验,测定和对比大豆异黄酮、维生素C和芦丁的抗氧化能力。结果大豆异黄酮对上述自由基均有清除作用,对羟基自由基的清除效果比芦丁好。结论大豆异黄酮是良好的.0H清除剂。

香蕉皮多糖的提取及其抗氧化性研究

[目的]从香蕉皮中提取多糖,并研究其体外抗氧化作用。[方法]水提法提取香蕉皮多糖,苯酚-硫酸法测定多糖含量。应用1,1-二苯代苦味酰基自由基(DPPH)法,研究香蕉皮多糖的抗氧化活性。[结果]得到的香蕉皮多糖的含量为30%。在试验设置的浓度范围内,香蕉皮多糖清除DPPH自由基的能力随着浓度的增加而增加;其中2.0 mg/ml的多糖样品对DPPH自由基的清除率达76.2%,相当于10μg/ml的VC。[结论]该试验为进一步合理开发利用香蕉皮提供了理论依据。

三种L-赖氨酸与葡萄糖美拉德反应产物的抗氧化性能

通过控制L-赖氨酸与葡萄糖的物质量(L-赖氨酸的氨基与葡萄糖的羰基的物质量之比分别为1∶1、1∶2和2∶1),得到了3种美拉德反应产物,并以金属螯合能力、超氧阴离子O2-·清除能力、二苯代苦味酰自由基(DPPH·)清除能力以及还原能力为指标,评价了美拉德反应产物(MRPs)的抗氧化效果。结果表明:MRPs有较好的金属螯合能力,可有效清除O2-·和DPPH自由基,但反应终产物几乎没有还原能力。

溶剂回流法提取香椿叶总黄酮的工艺研究

目的:研究香椿叶总黄酮的提取工艺。方法:以料液比、提取温度、提取时间、乙醇体积分数和提取次数为考察因素,选用溶剂回流法进行总黄酮提取;以总黄酮的提取量和提取物以黄酮计的清除2,2-二苯代苦味酰基苯肼基(DPPH)的半数有效值(IC50)为评价指标进行正交试验。结果:最佳提取工艺条件为料液比1:9、温度70℃、提取时间90min、乙醇浓度70%、提取4次。香椿叶总黄酮提取量为20.1545mg.g-1,IC50=24.595g.g-1。结论:溶剂回流法提取香椿叶总黄酮的工艺可行。

DPPH·法测定17种植物的抗氧化活性

用50%乙醇提取17种连云港地区植物中的抗氧化物质,采用DPPH·法测定提取液的抗氧化活性,并同VC、VE、特丁基对苯二酚(TBHQ)进行比较。结果表明:它们都具抗氧化活性,其中某些植物提取物对自由基的清除能力较强,如紫荆花99.20%,野菊花96.15%,剑麻花92.95%,小叶女贞91.88%,黄玉兰91.40%,1gVC、VE及合成抗氧化剂TBHQ所具有的抗氧化能力分别相当于18.84g、4.09g、33.48g干燥紫荆花的抗氧化能力。

金铁锁体外抗氧化活性研究

目的:研究金铁锁体外抗氧化活性。方法:采用清除采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除[2,2'-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基及铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法,对金铁锁体外抗氧化活性进行评价,并阳性对照没食子酸丙酯(PG)、丁基羟基茴香醚(BHA)和二丁基羟基甲苯(BHT)比较。结果:金铁锁3个提取物体外抗氧化活性均弱于阳性对照PG,BHA,BHA。在3个提取物中,金铁锁乙酸乙酯提取物清除ABTS自由基(IC50=40.54mg.L-1)及还原Fe3+的能力[TEAC=(696.9±2.42)μmol.g-1]较强;正丁醇清除ABTS自由基(IC50=83.38 mg.L-1)及还原Fe3+的能力[TEAC=(166.1±1.06)μmol.g-1]次之,石油醚提取物最弱。结论:金铁锁乙酸乙酯部位体外抗氧化活性较强。

酸模叶蓼抗氧化活性

目的:评价酸模叶蓼体外总抗氧化活性。方法:采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除[2,2-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基和铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法。结果:将测定结果与6-羟基-2,5,7,8-四甲基苯并二氢吡喃-2-羧酸(trolox)及阳性对照没食子酸丙酯(PG)、丁基羟基茴香醚(BHA)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)进行比较,发现乙酸乙酯和甲醇提取物清除DPPH自由基、清除ABTS自由基及还原Fe3+的能力均比BHT强,比PG和BHA弱。结论:酸模叶蓼具有良好的体外抗氧化活性。在3种提取物中,乙酸乙酯提取物抗氧化能力最强,甲醇提取物次之,石油醚提取物几乎没有抗氧化活性。

西兰花多酚提取工艺及其抗氧化活性研究

以西兰花为原料,采用Folin-Ciocalteu法测定西兰花的总酚含量,通过单因素和正交试验确定西兰花中总酚的最佳提取条件,即:乙醇体积分数60%,料液比1∶25,提取温度60℃,提取时间40min。在最优提取条件下西兰花多酚的提取率为1.268mg/g。通过测定西兰花多酚对2,2-二苯代苦味酰基(DPPH)自由基和超氧阴离子(O2-)自由基的清除率,评价西兰花的抗氧化效果。结果表明:西兰花多酚对DPPH自由基的最大清除率可达81.93%,其对DPPH自由基的半数抑制剂量IC50为78.66μg/mL;西兰花多酚对O2-自由基的清除率可达70.18%,其对超氧阴离子(O2-)自由基的半数抑制剂量IC50为76.33μg/mL。西兰花多酚具有较好的抗氧化作用。

刺萼龙葵不同萃取物抗氧化活性研究

目的:研究刺萼龙葵Solanum rostratum Dunal不同萃取物的体外抗氧化活性。方法:采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、2,2-联氮-二(3-乙基-苯并噻唑-6-磺酸)二铵盐(ABTS)自由基和铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法,对刺萼龙葵不同萃取物的体外抗氧化活性进行评价,并与阳性对照药维生素C(VC)进行比较。结果:3种方法测得的抗氧化活性结果趋势一致,刺萼龙葵总浸膏及各萃取物都有较强的抗氧化活性,其中乙酸乙酯萃取物抗氧化活性最强,对DPPH,ABTS自由基清除率的IC50值分别为38.428,29.175 mg·L-1,对Fe3+还原性相当于3.774 mmol·g-1的FeSO4当量,弱于VC(IC50值分别为10.551,8.570 mg·L-1,FeSO4当量为22.795 mmol·g-1);其次是正丁醇萃取物,对DPPH,ABTS自由基清除率的IC50值分别为53.142,57.895 mg·L-1,对Fe3+还原性相当于1.936 mmol·g-1的FeSO4当量。刺萼龙葵不同萃取物和VC体外抗氧化活性的强弱顺序为:VC>乙酸乙酯萃取物>正丁醇萃取物>总浸膏>石油醚萃取物>剩余水部位,随着各萃取物浓度的增加,抗氧化能力增强。结论:刺萼龙葵乙酸乙酯萃取物、正丁醇萃取物及总浸膏均有较强的抗氧化活性,本研究为恶性杂草刺萼龙葵的开发利用提供理论依据。

头状蓼提取物体外抗氧化活性研究

目的:研究头状蓼提取物的体外抗氧化活性。方法:以脂溶性维生素E及二丁基羟基甲苯(BHT)作对照,采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除[2,2′-连氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基和铁离子(Fe3+)还原/抗氧化能力(FRAP)测定法检测头状蓼石油醚、乙酸乙酯、甲醇提取物的体外抗氧化活性。结果:与头状蓼石油醚、乙酸乙酯提取物比较,头状蓼甲醇提取物清除DPPH自由基、清除ABTS自由基及还原Fe3+的能力较强。结论:头状蓼甲醇提取物具有较好的体外抗氧化活性。3种方法中,DPPH方法和ABTS方法相关性最高。

疏花假地豆体外抗氧化活性研究

目的:对疏花假地豆体外抗氧化活性进行研究。方法:采用清除二苯代苦味酰基(DPPH)自由基、清除[2,2'-联氨-(3-乙基苯并噻唑啉-6-磺酸)二氨盐](ABTS)自由基及铁离子还原/抗氧化能力(FRAP)测定法,评价疏花假地豆体外抗氧化活性,并与阳性对照二丁基羟基甲苯(BHT)比较。结果:疏花假地豆体外抗氧化活性较好。其中乙酸乙酯提取部位清除DPPH自由基(IC50=35.66 mg.L-1)、ABTS自由基(IC50=8.49 mg.L-1)及还原Fe3+的能力(TEAC=756.20μmol.g-1)较好,但仍低于阳性对照BHT(IC50=3.69 mg.L-1,IC50=6.64 mg.L-1和TEAC=4 997.76μmol.g-1)。结论:疏花假地豆乙酸乙酯提取部位体外抗氧化活性相对于其他部位最好。