甘青青兰生品和炒制品总黄酮、总多酚含量及其2,2-二苯基-1-苦肼基自由基清除能力比较

目的比较甘青青兰生品和炒制品中总黄酮、总多酚含量的差异及其清除2,2-二苯基-1-苦肼基(DPPH)自由基能力,探讨生、炒甘青青兰中有效成分含量和抗氧化活性之间的关系。方法分别以75%乙醇为溶媒采用冷浸法对甘青青兰生品和炒制品进行提取,采用NaNO2-Al(NO3)3-NaOH法和Folin-Ciocalteu法分别测定其提取物中总黄酮和总多酚含量,采用DPPH自由基清除法评价其提取物的抗氧化能力。结果甘青青兰生品中总黄酮含量(6.442%)<炒制品(7.929%);甘青青兰生品中总多酚含量(4.132%)≈炒制品(4.136%);甘青青兰生品自由基半数清除率浓度(0.847)>炒制品(0.628),甘青青兰生品自由基清除效率(1181.335)<炒制品(1592.357)。结论甘青青兰抗氧化活性成分可能为酚酸类和黄酮类化合物,其总黄酮和总多酚含量与其抗氧化活性有一定相关性。

1,1-二苯基-2-苦基肼自由基的电子顺磁共振法研究

为了更好地采用1,1-二-苯基-2-苦基肼自由基（DPPH）评价物质的抗氧化能力,采用电子顺磁共振法对DPPH进行了研究.采用自动调模法寻找共振频率,从而实现严格偶合.设定调制频率为100kHz,调制幅度为1 GT,在0～9 500 GT范围内寻找样品的电子顺磁共振谱图,并确定中心磁场和扫描宽度.分别改变微波功率、时间常数、接收机增益及x轴的扫描次数,运行后得到不同条件下的电子顺磁共振谱图.得到的实验优化条件：DPPH浓度0.5 mmol/L,中心磁场3522.33 GT,扫描宽度100 GT,调制频率100 kHz,调制幅度1 GT,接收机增益5.02×104,时间常数10.24 ms,扫描次数3次.在优化后的实验条件下测得的DPPH的g因子,与其理论值2.003 6接近.

红景天苷类似物合成及抗二苯基苦基苯肼自由基活性研究

目的:合成红景天苷类似物,并初步分析评价对2,2-二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)的清除能力。方法:以O-乙酰基溴代葡萄糖、O-乙酰基溴代半乳糖为供体,以苯甲醇、苯乙醇取代物为糖配体合成红景天苷类似物。采用微孔板定量法分析测定其对DPPH的清除能力。结果:合成了9个目标化合物,确定其在清除DPPH·反应达到50%时的IC50(μgDPPH·/ml)。结论:所合成类似物皆具有一定的清除DPPH·的能力,尤其是化合物1-(4-羟基苯基)甲基-β-D-葡萄糖苷和1-(4-羟基苯基)甲基-β-D-半乳糖苷,其IC50分别为4.57μg/ml,5.15μg/ml,优于阳性对照维生素C(IC50:12.32μg/ml),显示有很好抗氧化能力。

含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过2-甲基-5-氨基喹啉和取代水杨醛缩合反应,合成了10个含喹啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物。通过1HNMR、13CNMR、IR、LC-MS和元素分析技术确证了产物的结构,并测定了目标化合物在不同浓度时淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基活性。结果表明,所有化合物在测试浓度0.02~0.10 g/L时都表现出一定的淬灭DPPH自由基活性,清除率主要集中在19%~35%之间,但是4-溴-2-甲氧基-6-{[(2-甲基-5-喹啉基)亚氨基]甲基}苯酚在浓度0.06 g/L时表现出特别优异的活性,清除率高达43.1%。目标化合物质量浓度的变化对活性的影响不明显或者没有明显的变化规律。

含吗啉基片段的水杨醛席夫碱类化合物的合成及其淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼自由基性能

通过3-氟-4-吗啉基苯胺和取代水杨醛缩合反应,合成了14个含吗啉基片段水杨醛席夫碱类化合物(Ⅰa-Ⅰn)。通过核磁共振波谱仪(NMR)、傅里叶变换红外光谱仪(FTIR)、液相色谱-质谱联用仪(LC-MS)和元素分析等技术手段研究了产物的结构和淬灭1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)自由基的活性。结果表明,在0. 02～0. 10 g/L,所有化合物均表现出一定的淬灭DPPH自由基活性。其中,化合物Ⅰd和Ⅰf表现出较为优异的性能,化合物Ⅰd的活性在30%～55%,化合物Ⅰf的活性则大于50%。随着化合物Ⅰd、Ⅰh、Ⅰj和Ⅰn质量浓度的增大,其淬灭DPPH自由基的活性均呈现增强趋势。

1,1-二苯基-2-2苦基肼基游离基法测定调脾护心方及其不同组分清除自由基的能力

目的研究调脾护心方的清除自由基活性及其成分。方法分别采用乙醇或水加热提取调脾护心方成分,并用石油醚、氯仿、醋酸乙酯和正丁醇依次进行萃取,利用1,1-二苯基-2-2苦基肼基游离法(DPPH法)进行清除自由基活性实验,同时与合成抗氧化剂维生素C进行对照。结果各组分均有一定的清除自由基作用,且调脾护心方水提物的醋酸乙酯萃取部分具有最高的清除自由基活性。结论调脾护心方中的多酚类成分是主要的抗氧化活性成分,值得进一步研究。

2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法快速筛选亚麻籽抗氧化活性成分

为了更加迅速地筛选到亚麻籽复杂提取物中的抗氧化活性物质及其活性强弱,以开环异落松树脂酚二葡萄糖苷(SDG)、开环异落叶松树脂酚(SECO)和肠二醇(ED)3种木酚素为研究对象,建立了抗氧化活性能力筛选的2,2-二苯基-1-苦肼基-高效液相色谱法(DPPH-HPLC法)。液相色谱条件为:流动相为乙腈和水,经反相色谱柱Waters XBridge C18分离,检测波长为280 nm。DPPH-HPLC法的步骤是:将单一或者混合抗氧化剂分别与DPPH混合,放置20 min,作为待测液,将同样量的相应抗氧化剂作为对照液,分别进行液相色谱分析获得其含量,计算出相应的抗氧化剂清除率(SRA),活性顺序为:SDG>SECO>ED。结合超高效液相色谱-飞行时间质谱联用法,鉴定出亚麻籽中5种抗氧化物,筛选其抗氧化能力分别为:SDG异构体(5)>SDG(4)>7α-[(β-D-glupyranosyl)oxy]-1-methoxyisolariciresinol(1)>(6R,7R,8S)-1-Methoxyisolariciresinol(2)>蜀葵苷元二葡萄糖苷(3)。结果表明,建立的DPPH-HPLC法能够有效完成复杂亚麻籽提取物的抗氧化活性物质筛选。

1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基的合成改进

以氯苯和N,N-二苯基肼盐酸盐为起始原料,经2步硝化、亲核取代和氧化合成目标化合物1,1-二苯基-2-三硝基苯基肼自由基,4步反应总收率59.7%,并对最后一步反应进行优化,目标化合物经熔点和MS确证。

氯化3-(1-萘基)-2,5-二苯基-2H-四唑鎓的制备

3-(1-Naphthyl)-2,5-diphenyl-2H-tetrazolium chloride was prepared from benzaldehyde-phenylhydrazone by coupling with 1-naphthylamine diazonium salt followed by oxidation with chlorine in 72%overall yield.

2,4’-二羟基苯甲酰腙化合物的合成及其抗自由基活性研究

目的:合成二羟基苯甲酰腙化合物,对其体外清除自由基活性进行研究并通过半数抑制浓度(IC50)比较化合物清除自由基活性的强弱。方法:以2-羟基苯甲酰肼为原料,与取代芳香醛缩合反应制得2个二羟基苯甲酰腙化合物;用邻二氮菲-Fe2+氧化法测定目标化合物清除羟自由基(·OH)的活性,用DPPH法中的静力学法测定其清除2,2-二苯基-1-苦基苯肼自由基(DPPH·)的活性并计算相应的IC50值。结果:合成了未见文献报道的2个二羟基苯甲酰腙化合物,且具有较强的清除·OH、DPPH·的能力。结论:所合成的目标化合物均有一定的清除自由基的能力,具有进一步研究的价值。

5-溴阿魏酸的合成及其清除自由基研究

目的:合成5-溴阿魏酸并研究其清除自由基的活性。方法:将香兰素与溴进行溴代反应得5-溴香兰素,其再和丙二酸进行Knoevenagel缩合反应,得5-溴阿魏酸;用分光光度法检测其对羟自由基(.OH)、二苯基苦基苯肼(DPPH.)的清除作用。结果:合成了未见文献报道的5-溴阿魏酸,其具有较强的清除.OH、DPPH.的能力。结论:5-溴阿魏酸清除自由基的能力强于阿魏酸。

20株拟青霉属虫生真菌甲醇提取物清除自由基活性的比较研究

用二苯基苦基苯肼(DPPH)自由基酶标仪法,对拟青霉属5个种的20个菌株培养液提取物的自由基清除活性进行了比较研究,发现不同种拟青霉的甲醇提取液的自由基清除活性差异很大,在浓度为5.0 mg.mL-1,37℃保温10 m in时,自由基清除活性最高为71.9%,最低为15.9%;同种不同菌株之间的活性也有较大的差异。自由基清除活性均与反应时间和样品浓度成正相关关系。二苯基苦基苯肼自由基薄层实验结果表明,该属菌株培养液提取物中自由基清除剂都不是单一成分,且组成也不完全相同。

自由基含量对H_2O_2复合固体推进剂贮存稳定性的影响

以1,1-二苯基-2-三硝基苯肼(DPPH)为指示剂,采用紫外-可见分光光度法实现了过氧化氢复合固体推进剂(HPSP)体系内自由基含量的定量测试。结果表明,HPSP体系内自由基含量与推进剂贮存过程中的质量损失存在正相关关系,可以作为评判稳定剂效果及推进剂贮存性能的标准;CD-n型稳定剂可较好地抑制HPSP体系内的自由基含量,引入该型稳定剂后,HPSP体系内自由基浓度低于原材料H_2O_2中的自由基浓度;HPSP体系内自由基含量(C_(radical))与推进剂质量损失速率(r_(M_R))呈指数关系,常温条件下采用CD-n型稳定剂时,二者的经验公式为r_(M_R)=0.003 65+1.70 66×10^(-8)exp(5.531 78C_(radical))。

用清除有机自由基DPPH法评价竹叶提取物抗氧化能力

通过对1,1-二苯基苦基苯肼(DPPH)溶液吸收光谱、DPPH溶液反应体系的研究,得出以下结论,分光光度法测定DPPH溶液反应体系的测定波长为518.4nm,反应体系为4.00mL257.7mg·L-1的DP-PH溶液中加1mL不同浓度的抗氧化剂,反应体系加入抗氧化剂后反应时间为40min;用上述方法研究评价合成抗氧化剂叔丁基对苯二酚(TBHQ)和2,6-二叔丁基对甲酚(BHT)对DPPH自由基清除率和浓度的关系,以IC50值(清除率为50%时,抗氧化剂的浓度值)作为评价指标,测得合成抗氧化剂和效果最好竹叶提取物样品IC50值分别为,TBHQ(21.14mg·L-1),BHT(42.09mg·L-1),M40(108.40mg·L-1),M40等竹叶提取物可以作为天然抗氧化剂进行开发。

用清除有机自由基DPPH法评价市售腐乳提取物的抗氧化能力

用清除1,1-二苯基-2-苦基苯肼(DPPH)自由基能力表示腐乳提取物的抗氧化能力,并以抗氧化剂(α-生育酚)为当量浓度表示抗氧化的能力大小。中国市售14种腐乳的水提取物的抗氧化活性为2.03～11.93μgα-生育酚/mg,50%乙醇提取物的抗氧化活性为0.75～4.94μgα-生育酚/mg。14种腐乳提取物的总抗氧化活性为2.91～16.87μgα-生育酚/mg)。贵州的“老干爹”和福建的“米酱豆腐乳”均显出最大的活性。

一种被毛孢(Hirsutella sp.)培养液中自由基清除剂的分析、分离和制备

【目的】在一次对虫生真菌代谢物进行大规模的清除自由基活性物质筛选中,发现一种被毛孢(Hirsutella sp.)菌株RCEF0881发酵液中存在有较强的清除自由基活性物质。本研究目的是初步搞清这些活性成分的具体组成,并制备出一定量的纯品用于进一步的结构鉴定。【方法】用有机溶剂法提取活性成分;用二苯基苦基苯肼自由基(DPPH)酶标仪法和薄层色谱法进行活性测定;用高分辨液质联用方法进行活性成分初步分析和鉴定;用反相制备色谱法制备活性组分。【结果】提取实验结果表明具清除自由基活性的物质能较好地被乙酸乙酯提取出来;液相色谱-质谱-活性测定分析表明提取物中活性组分的可能分子式分别为C7H6O4、C8H8O3和C12H14N2O。结合色谱特性、紫外光谱特征、质谱碎片和数据库查询可初步推断它们分别为二羟基苯甲酸、羟基甲基苯甲酸和生物碱类物质,但具体结构还有待于进一步确认。从高效液相色谱和质谱离子流的峰面积可知上述3种活性物质中C12H14N2O的含量最高。本研究成功地用反相制备色谱制备出该天然活性组分的纯品。该3种清除自由基活性物质都是首次发现存在于虫生真菌的代谢物中。

芫荽茎叶精油成分及清除DPPH自由基能力研究

以乙醚为溶剂,采用索式萃取法萃取新鲜芫荽茎叶,以0.252%产率获得芳香精油。利用GC-MS分析仪对精油进行了分析,检测出60种成分,解析了占精油94.200%的41种成分,其中,酯类化合物57.755%,烷烃类化合物11.300%,醛类化合物16.168%,芳香族化合物8.077%。该精油对DPPH(1,1-D:phenyl-2-picrylhy-drazyl)自由基的清除率最高达62.7%,水蒸气蒸馏获得精油的清除率为84.2%。

玉米源活性肽的分离纯化及清除DPPH自由基的活性

以脱脂醇溶蛋白为底物进行酶水解反应,获得了玉米源活性肽组分,经葡聚糖凝胶和离子交换等方法对产物进一步分离纯化.以α-生育酚为阳性对照,研究了活性肽及其分离纯化组分对2,2-二苯基-1-苦基苯肼(DPPH)自由基的清除活性及其浓度的关系.结果表明:活性肽及其分离纯化组分均具有清除DPPH自由基的活性;经CM-纤维素弱阳离子交换层析分离所得组分2对DPPH自由基的清除活性最强,且清除效果与其浓度及作用时间呈正相关,分子量主要集中在400～700.

荜茇挥发油清除自由基作用及其与分子结构的关系

目的观察海南产荜茇挥发油清除自由基活性,探讨其与分子结构的关系。方法DPPH法检测清除自由基活性;GC-MS法分析其化学成分,并用谱库检索确定各化合物结构。结果①荜茇挥发油具有清除DPPH自由基的能力,且浓度越高,活性越强;②海南产荜茇挥发油含41个化合物,碳碳双键C=C的相对含量占绝对优势。结论碳碳双键C=C可能为荜茇挥发油清除自由基活性的必需官能团。

亚热带一些常见木本油料树种鲜叶提取物清除自由基的活性初探

用二苯基苦基苯肼自由基酶标仪法,对亚热带常见的90余种油料树种鲜叶80%甲醇提取物的自由基清除活性进行了比较,发现所有树种提取物的自由基清除率都随浓度的增加和随着37℃下孵育时间的延长而增大。其中,苦茶槭、金缕梅、黄连木、茶、三角枫、黄山栾树、山麻杆、红瑞木、木、秀丽槭、算盘子、木蜡树、油茶、米心水青冈、乌桕、栾树和山茶等树叶提取物在相当于鲜叶浓度0.5mg/mL时,37℃下孵育20min后的自由基清除率分别达96.7%、93.2%、90.6%、87.5%、86.4%、85.0%、84.3%、82.1%、80.8%、77.1%、74.5%、72.5%、72.3%、68.7%、63.8%、62.0%和61.7%。这些树种有较大的开发潜力。