2-十二烷基-4-甲基苯酚的合成

5 4 g对甲苯酚与 16 .8g正十二烯于 12 0℃在 2 5g硫酸的催化下反应 2h ,经水洗 ,分层 ,将有机相减压蒸馏后得到 2 十二烷基 4 甲基苯酚 2 3 7g ,产率 86 %。减少正十二烯在反应体系中的相对物质量可以抑制副产物 2 ,6 双十二烷基 4 甲基苯酚的生成。

4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚—二-(2-乙基己基)磷酸协同体系萃取盐湖卤水中的铯

铯是重要的战略资源。溶剂萃取法因效率高、成本低、处理量大等优点被广泛应用于铯的分离提取。使用4-(叔丁基)-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)萃取体系分离提取铯时会有强碱性萃取尾液产生,这使得该萃取体系的使用将面临着破坏生态、提高成本等诸多困难,尤其对盐湖生态而言,更是极大的挑战。文章采用4(-叔丁基)-2(-α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP)/二(-2-乙基己基)磷酸(P204)协同萃取体系对盐湖卤水中低品位铯的分离提取工艺开展了研究,考察并优化了萃取、反萃工艺条件。实验结果表明,使用1 mol·L^(-1)的t-BAMBP和0.05 mol·L^(-1)的P204组成的有机相在相比为1/4的条件下三级逆流串级萃取卤水,铯的萃取率可达92.62%;使用0.5 mol·L^(-1)的盐酸在15/1相比的条件下三级逆流串级反萃铯的反萃率可达97.27%,铯浓度可初步富集至2.16 g·L^(-1)。本研究为盐湖卤水中的低品位铯的富集提供了新的工艺方法,拓展了溶剂萃取法提取分离铯的应用领域,对低品位铯资源的开发利用及保障我国战略资源安全具有重要意义。

2-叔丁基-4-甲基苯酚合成工艺研究

以 4-甲基苯酚和异丁烯为原料 ,以浓硫酸为催化剂 ,选择性合成 2 -叔丁基 -4-甲基苯酚 ,考察了反应温度、反应时间和催化剂用量等因素对合成 2 -叔丁基 -4-甲基苯酚转化率和选择性的影响。结果表明 ,在反应温度 75℃ ,催化剂用量 4%,反应时间 45min时 ,2 -叔丁基 -4-甲基苯酚合成转化率达 98.3 %,产物收率为 91 .5 %,产物选择性为 93 .7%。

固相微萃取-气相色谱法测定工业苯酚中的2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯

建立了工业苯酚中有机杂质的固相微萃取-气相色谱(SPME-GC)分析方法。实验考察了SPME萃取温度和萃取时间的影响,同时也优化了热解吸时间。优化后的萃取温度为20℃,萃取时间为10min,热解吸时间为30s。使用此法对工业苯酚样品中的两种主要有机杂质进行了分析检测,结果表明:2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯分别在0.05～1.06mg/L和0.05～0.99mg/L范围内线性关系良好(r2分别为0.990和0.992),检出限分别为0.5和1.6μg/L。在0.1mg/L的添加水平下,2-甲基苯并呋喃和2,4-二苯基-4-甲基-1-戊烯的回收率分别为104%和113%。该方法具有简单、快速、灵敏度高等优点,适合于工业苯酚中这两种主要痕量有机杂质的准确定量分析。

SO_4^(2-)/ZrO_2-TiO_2固体酸催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响

利用沉淀-浸渍法制备了SO42-/ZrO2-T iO2固体酸催化剂(简称SO42-/ZrO2-T iO2催化剂),考察了SO42-/ZrO2-T iO2催化剂的制备条件对苯与1-十二烯烷基化反应的影响,并通过红外光谱、X射线衍射及BET比表面积测定对SO42-/ZrO2-T iO2催化剂结构进行了初步表征。实验结果表明,SO42-/ZrO2-T iO2催化剂具有良好的催化活性;适当的T iO2含量、焙烧温度、焙烧时间和浸渍液硫酸溶液的浓度能提高SO42-/ZrO2-T iO2催化剂的中强酸中心含量,有利于提高直链十二烷基苯(LAB)和2-十二烷基苯(2-LAB)的选择性。优化的SO42-/ZrO2-T iO2催化剂制备条件为:n(Zr)∶n(T i)=1.50、焙烧温度500℃、焙烧时间3.0h、硫酸溶液的浓度2.0m ol/L、室温陈化。在此条件下,1-十二烯的转化率达到99.5%,LAB及2-LAB选择性分别为92.2%和89.3%。

2-羟基-3-(二甲基十二烷基铵)丙磺酸钠合成和性能测试

2 -羟基 -3 -(二甲基十二烷基铵 )丙磺酸钠 (Ⅰ )是由二甲基十二烷基胺 (Ⅱ )与 2 -羟基 -3 -氯丙磺酸钠(Ⅲ )合成。反应最佳条件 :温度 90℃ ,时间 4h ,溶剂丙三醇 ,化合物 (Ⅱ )转化率达 90 %。实验结果表明 ,化合物 (Ⅰ )具有比甜菜碱BS -12更优良的润湿力、泡沫力和泡沫稳定性 。

2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)制备及表征

以2,4-二叔丁基苯酚和甲醛为原料,通过乳液缩聚的方法合成2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚)。采用单因素实验设计方法,分别研究甲醛用量、甲醛加入方式、催化剂用量、乳化剂用量、反应时间、反应温度对产物理论转化率的影响,确定其最优的合成工艺条件为2,4-二叔丁基苯酚0.05 mol,去离子水50 mL,甲醛7mL,乳化剂0.2 g(0.000 87 mol),硫酸0.25 mL,温度70℃,氮气保护,强力搅拌作用,此时产率达98%、纯度达97%。通过红外吸收光谱、核磁共振谱、示差扫描量热分析和热失重分析等对合成产物进行结构和物性参数分析和测定。结果表明:该工艺条件下得到的产物为2,2'-亚甲基-双(4,6-二叔丁基苯酚),IR谱图上2 957、3532、1 394、1 362 cm-1处为其特征官能团吸收峰,1H-NMR或13C-NMR在3.979 6或29.042 5～34.775 1的化学位移峰表明,甲醛与酚成功缩合,实现桥联;通过DSC和TG测得,产物的熔点和分解温度分别为150℃和202.47℃,与目标产物一致。

N^4-烷基-5-甲基-2′-脱氧胞苷的合成

3′,5′- O-二苯甲酰胸苷在三氯氧磷存在的条件下与 1,2 ,4-三唑缩合可得到 1- (3′,5′- O-二苯甲酰 - β- D-呋喃核糖 ) - 4- (1,2 ,4-三唑 - 1-基 ) - 5 -甲基 -嘧啶 - 2 - (1H) -酮 ,再用不同的胺取代核苷 C4上的三唑基团可制备一系列全新的N4-烷基取代的 5 -甲基胞苷。方法简便 ,收率高。

2-硫代-3-烷基-5-苯基亚甲基-4-咪唑啉二酮衍生物的有效合成新方法

应用烯基膦亚胺与二硫化碳、一级脂肪胺的串联 aza-Wittig反应合成了 2 -硫代 -3 -烷基 -5 -苯基亚甲基 -4-咪唑啉二酮衍生物。提出了可能的环化反应机理 ,探讨了所合成化合物的成环反应条件和波谱性质。经元素分析、IR,1 H NMR和 MS确证产物均为新化合物。

杂多酸催化合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚

以4-叔丁基苯酚和苯乙烯为原料,Keggin型杂多酸12-磷钨酸为催化剂,合成4-叔丁基-2-(α-甲基苄基)苯酚(t-BAMBP),考察了原料摩尔比、反应时间、反应温度以及催化剂用量对t-BAMBP收率的影响。结果表明,较优工艺条件为:n(苯乙烯)∶n(4-叔丁基苯酚)=1.3∶1,反应时间为90 min,反应温度为90℃,催化剂用量为1%[m(12-磷钨酸)∶m(4-叔丁基苯酚)],4-丁基苯酚转化率为95%,t-BAMBP收率为62.4%。

2-甲基-4-丙酸甲酯苯酚的合成

邻甲酚与丙烯腈经 Friedel- Crafts反应得到了 2 -甲基 - 4 -丙腈苯酚 ,再在甲醇中水解得到目标化合物。给出了该化合物及其中间体的质谱、核磁共振氢谱数据。讨论了不同催化剂用量对Friedel- Crafts反应的影响以及不同反应介质对水解反应的影响。

2-溴-4-甲基苯酚的合成

2-Bromo-4-methylphenol was synthesized from 4-methylphenol by oxidative bromination at the low temperature,with a yield of 93%.The product was characterized by IR and （）1H NMR spectroscopy.The optimum conditions of the reaction were:reaction temperature was-5～-10℃,the mol ratio of C7H8O:H2O2 was 1:0.85,reaction time was 4h and agitation rate was 1000 r/min.

2-(4-氯苯氨基)甲基苯酚降解的动力学研究

采用高效液相色谱技术,开展了Fenton试剂对2-（4-氯苯氨基）甲基苯酚（CMP）的氧化降解动力学的研究。考察了初始双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度和温度等因素对CMP降解速率的影响,结果表明,当双氧水摩尔浓度、亚铁离子摩尔浓度增大和温度升高时,CMP的氧化速率明显加快。在30~45℃的温度范围内,其氧化降解符合假一级反应动力学模型,反应的表观活化能Ea为102.90kJ/mol。

2,4二-甲基-6-硝基苯酚(DMNT)分析的探讨

[目的]探讨检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量的方法。[方法]在试样中加入适量的丙酮,以正十六烷为内标物,在HP-5熔融石英毛细管柱上对试样进行气相色谱分离和测定。[结果]在相同的色谱操作条件下,对5个试样进行定量分析,测得2,4-二甲基-6-硝基苯酚的平均回收率为99.85%;在已知含量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚试样中,加入不同量的2,4-二甲基-6-硝基苯酚标样,测得标准偏差为0.22,变异系数为0.26%,其线性方程为y=984.5x-28.36,相关系数为0.996。[结论]用该方法检测2,4-二甲基-6-硝基苯酚样品含量,具有快速、准确等优点,且重现性、稳定性、分离效果均能满足产品的检验要求,是一种较为理想的分析方法。

2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚Schiff碱的铜及锌的配合物的合成及晶体结构(英文)

本文合成了2个以席夫碱2-[(E)-(3-氯苯胺基)甲基]-6-溴4-氯苯酚(HL)为配体的单核配合物CuL2(1)和ZnL2(2)。X-射线衍射分析表明两个配合物分别是一维与二维的高聚物形式的超分子体系。其中配合物1的几何构型是平面正方形,依靠分子间的C-H…O与C-H…Br氢键作用联结成二维网状结构。配合物2展现的是畸变的四面体构型,分子间的C-H…O的弱的相互作用将其联结成一维链状结构。两个配合物中,氢键在高聚物链的形成中和配合物结构的稳定中起着很重要的作用。

固体超强酸SO_4^(2-)/Fe_2O_3催化甲基叔丁基醚与苯酚合成对叔丁基苯酚的研究

制备了固体超强酸催化剂SO42-/Fe2O3,并依照傅-克烷基化反应的原理,以对叔丁基苯酚的合成为探针反应,考察了硫酸浸渍浓度、焙烧温度等制备条件对SO42-/Fe2O3催化活性的影响.实验表明:制备催化剂的适宜条件为硫酸的浸渍浓度为0.5 mol.L-1,焙烧温度为550℃,活化时间4 h.利用优化条件下制备的催化剂SO42-/Fe2O3催化甲基叔丁基醚与苯酚的烷基化反应合成对叔丁基苯酚,在苯酚与甲基叔丁基醚的投料摩尔比为1∶2.0,催化剂的用量占反应物总投料质量的4%,反应时间为3 h,反应温度为90℃下,烷基化反应收率为80.8%.

十二烷基苯磺酸钠对2-甲基吡啶电氧化的影响

通过恒电位电解实验,在以质子交换膜为隔膜的电解槽内,将十二烷基苯磺酸钠(SDBS)添加于2-甲基吡啶电氧化的有机合成体系中,研究了2-甲基吡啶在PbO2电极上的电氧化行为。通过实验确定最佳条件为:2-甲基吡啶浓度为0.5mol·L-1,H2SO4浓度为1.0mol·L-1,丙酮/水(3∶1)为溶剂,阳极电位为1.8V,反应温度为30℃,SDBS浓度为1.6×10-3mol·L-1,电解理论电量的20%,其选择性为81.98%,电流效率为59.32%。在该实验环境下,SDBS对2-甲基吡啶电氧化有明显的促进作用,选择性和电流效率都有明显的提高。

2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚晶体结构的量子化学研究

采用密度泛函理论(DFT)B3LYP方法,运用Gaussian03量子化学程序包,在B3LYP/6-31G*基组水平上对合成的化合物2-[[(2-氨基苯基)亚胺]苯甲基]-4-氯苯酚的晶体结构进行优化,计算了分子稳定构型的总能量、前线分子轨道能量、原子自然电荷布局、自然键轨道(NBO)及稳定化能等。计算结果与通过单晶X-射线衍射法测得的晶体结构的实验结果吻合。此项研究可为异双希夫碱配体及其金属配合物的合成及实际应用提供理论参考。

十四烷基二甲基苄基氯化铵存在下1,2-萘醌-4-磺酸和氨茶碱显色反应及氨茶碱测定

氨茶碱与1,2-萘醌-4-磺酸钠和十四烷基二甲基苄基氯化铵在pH=13.0的缓冲溶液中反应生成组成比为1∶2∶2红褐色产物(λmax=455nm),表观摩尔吸光系数ε=4.97×103L·mol-1.cm-1.氨茶碱的浓度在0.73～55μg·mL-1范围内与吸光度(A)呈现良好线性关系,线性回归方程为A=0.25841+0.0497C(×10-5mol.L-1),相关系数r=0.9956.回收率在96.5%以上.该方法用于测定注射液中氨茶碱的含量,结果满意.

2-溴-4-甲基苯酚的合成

以对甲基苯酚为原料经过酯化、溴化和水解等步骤合成了 2 -溴 - 4-甲基苯酚 ,平均产率为85 .6% ,并通过红外光谱和核磁共振谱对产物结构进行了确证。溴化反应最佳条件为 :反应温度为- 5°C,溶液的 p H值为 7,反应时间为 5 h,搅拌速度为 1 2 0 0 r/ min。