2-去氧葡萄糖的研究进展

2-去氧葡萄糖(2-Deoxyglucose,2-DG)为非代谢型天然稀有六碳糖,D-葡萄糖类似物,既有醛糖共有理化性质,也有其特殊理化性质。2-DG可用D-葡萄糖、D-甘露糖、D-阿拉伯糖及D-氨基葡萄糖等为原料,经化学方法修饰制备,但各种方法均有其缺陷,迄今尚未能实现工业化生产。2-DG是多种天然抗生素及抗癌药结构成分,具有抗病毒、抗菌、抗癌、抗衰老、止血及镇痛等多种生理药理效应,在医药、食品及化妆品领域有广泛应用前景,具有重要糖生物学与糖医学意义。

柱前衍生-反相高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量

采用对氨基苯甲酸乙酯为衍生化试剂,建立柱前衍生化反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定2-去氧葡萄糖的含量。结果表明,最适的衍生化条件为反应温度85℃,反应时间1.5h,衍生化试剂(ABEE)和单糖(2-DG/Glu)的摩尔比为25∶1;色谱条件为色谱柱Hypersil ODS2(250mm×4.6mm,5μm),流动相为0.02%TFA-乙腈(80∶20,V/V),流速1.0mL/min,波长307nm。本方法在1～700mg/L浓度范围内与峰面积呈良好的线性关系(r=0.9999);定量限(S/N=10)及检出限(S/N=3)分别为450和100μg/L;平均加标回收率为101.7%;RSD为0.7%;日内及日间精密度均小于0.7%。表明本方法灵敏度高,测定结果准确,重复性好,可用于2-去氧葡萄糖样品的准确定量分析。

柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖的含量

目的建立柱前衍生化高效液相色谱法测定2-去氧葡萄糖（2-DG）含量的方法。方法采用1-苯基-3-甲基-5-吡唑酮（PMP）为柱前衍生化试剂,将2-DG在碱性条件下衍生化后直接进样测定。分离柱为HypersilODS2色谱柱（4.6 mm×250 mm,5μm）,流动相为100 mmol·L-1醋酸铵缓冲液（pH 5.5）-乙腈（78∶22）,流速1.0 mL·min-1,波长249 nm。结果 2-DG在19.68~393.6μg·mL-1浓度范围内与峰面积具有良好的线性关系（r=0.9997）;其定量限（S/N=10）和最低检出限（S/N=3）分别为7.8和3.1 ng;平均回收率为101.21%,RSD 0.63%。结论该方法简便实用、检测灵敏度高、测定结果准确,适用于2-DG的质量控制。

2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法分析

开发一种分析2-去氧-D-葡萄糖样品的离子色谱方法,该方法可准确定量2-去氧-D-葡萄糖样品的含量.经色谱分离条件优化,选用DIONEX CarboPac PA10（4 mm×250 mm）色谱柱,以18 mmol/L NaOH溶液为流动相,流速为0.8 mL/min,用脉冲安培检测器检测,实现2-去氧-D-葡萄糖、葡萄糖和氨基葡萄糖3种结构极为相似单糖的高效分离,建立起2-去氧-D-葡萄糖的离子色谱法.2-去氧-D-葡萄糖在0.618~61.8μg/mL范围内呈现良好的线性关系,相关系数为0.998 6,最低检测限为27.2μg/L,最低定量限为216.3μg/L,平均回收率101.3%,实验结果表明该离子色谱法检测2-去氧-D-葡萄糖,简单、灵敏,测定结果准确,是测定2-去氧-D-葡萄糖含量的有效方法.

2-去氧-2-[氟-18]氟-D-葡萄糖合成效率的影响因素探究

目的探讨2-去氧-2-[氟-18]氟-D-葡萄糖合成效率的影响因素。方法分析合成过程中放射性损失、不同的水解方式和时间以及不同的亲核反应温度和时间对合成效率的影响。结果水含量降低时合成效率提高;18F-FDG最佳反应条件:亲核反应温度为110℃,时间为180 s,酸水解时间为9 min。结论通过控制乙腈含水量、反应温度及时间等工艺参数,能有效提高2-去氧-2-[氟-18]氟-D-葡萄糖的合成效率。

超高浓酿造下抗葡萄糖阻遏啤酒酵母的筛选

根据高浓发酵下(16°P)发酵度的高低,挑选下面啤酒酵母C12作为出发菌株。经过2-去氧-D-葡萄糖的定向驯养、抗性平板分离初筛以及复筛验证等步骤,筛选出一株抗葡萄糖阻遏效应的菌株CM23。将该菌株在18°P麦汁15℃条件下进行3L的EBC小型啤酒发酵实验并测定发酵指标。结果表明:与出发菌株相比,CM23的降糖速度提高了37%,达到1.8°P/d,真正发酵度达到66%,且双乙酰还原能力以及啤酒中主要风味物质含量基本不变。CM23是一株具有工业应用前景的啤酒超高浓酿造酵母菌株。

氨基和羟基双保护葡萄糖苷关键中间体的合成

目的合成并优化1-O-叔丁基二苯基硅烷基-2-去氧-4,6-O-苯亚甲基-2-(2,2,2-三氯乙氧羰酰胺)-β-D-吡喃葡萄糖苷。方法以2-氨基-2-去氧-D-葡萄糖盐酸盐为原料,经过2位氨基酰化、端基羟基硅基化、4,6位羟基苯亚甲基化等6步反应,得到目标化合物Ⅰ。目标化合物经~^(1)HNMR、^(13)CNMR及LC-MS(ESI)验证结构。结果制得目标化合物Ⅰ的总收率为64.1%。结论经过优化的合成路线比文献的提高了合成效率。