2,4,8,10-四氧杂-3,9-二(3’-甲酰基苯基)螺[5.5]十一烷的合成

采用季戊四醇与1,3_苯二甲醛为原料,在不同溶剂中合成季戊四醇双缩醛,对影响反应的因素(原料物质的量、催化剂、带水剂)做了研究.利用薄层色谱法(TLC)对反应进行监控,并用红外光谱和核磁共振对产物进行结构表征.

3-芳胺基甲酰基-4-羟基-2-甲基-2H-1,2-苯并噻嗪-1,1-二氧化物的合成

通过３甲氧甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ，２苯并噻嗪１ ，１二氧化物与芳胺的胺解反应，合成了６ 个新的３芳胺基甲酰基４羟基２甲基２Ｈ１ ，２苯并噻嗪１ ，１二氧化物，产物的结构通过红外、核磁及元素分析得到确证．

新型1,2,4-三唑类衍生物的合成及表征

以水杨醛和对羟基苯甲醛为起始原料,与1,2-二溴乙烷缩合得中间体1,2-双(2-甲酰基苯氧)乙烷和1,2-双(4-甲酰基苯氧)乙烷,再与取代的1,2,4-三唑在醋酸回流下缩合,即制得相应的目标化合物三唑席夫碱。利用IR、1HNMR、ESI/MS和13CNMR或元素分析确证了所得目标化合物的结构。

N-乙酰基-5-甲氧基色胺的化学合成

综合国内外大量文献,简单介绍N-乙酰基-5-甲氧基色胺(褪黑素)的化学合成的理化性质、生理活性、用途和化学合成工艺路线,并提出了一条以丙二酸二乙酯和丙烯腈为起始原料的适合工业生产的简便、经济的化学合成方法,该工艺具有原料易得、反应条件温和、质量好和收率高等特点。

呋喃甲酰基吡唑啉酮缩邻苯二胺铀(Ⅵ)钍(Ⅳ)配合物的合成、表征及生物活性

分别合成了U(Ⅵ)和Th(Ⅳ)与双席夫碱N,N'-双[(1-苯基-3-甲基-5-氧-4吡唑啉基α-呋喃次甲基]邻苯二亚胺(HPMαFP)2pen形成的新配合物.通过元素分析、红外光谱、紫外光谱、核磁共振谱及摩尔电导等方法测试,确定其组成为:[UO2(PMαFP)2pen]和[Th(PMαFP)2pen(NO3)2].对新配合物的结构与性质进行了表征.抗菌实验表明,配合物具有一定的生物活性.

含羟基西佛碱型大环冠醚铜(Ⅱ)、锌(Ⅱ)配合物的合成与表征

利用模板法合成 1种新的含醇羟基西佛碱型大环冠醚 L (7,11-二氮杂 - 3,15 -二氧杂 - 4 ,5 ;8,10 ;13,14-三苯并环十六 - 6 ,11-二烯 - 1-醇 )的铜、锌配合物。经元素分析 ,IR、MS分析确定配合物的组成 M(L2 ) (NO3 ) 2 及其配位情况 ,由模板反应得到 [1+ 1]型西佛碱大环化合物。 DMF溶液中的电导数据证实它们均属非电离型 ,并运用 TG- DTA分析比较铜、锌配合物的热稳定性。

一种新型罗丹明B硫酰肼衍生物荧光探针的合成及对汞(Ⅱ)的检测应用

设计合成了一种可逆的Hg2+荧光增强型分子探针3',6'-双(二乙氨基)-2-((4-氟基苯亚甲基)氨基)螺[异吲哚-1,9'-氧杂蒽]-3-硫酮,利用红外光谱、元素分析、核磁等方法对探针结构进行了表征。探针溶液本身荧光很弱,与Hg2+结合后荧光显著增强,由此建立了Hg2+测定的新方法。检测的适宜条件为:反应体系pH 4.5,反应时间25 min。本方法具有易于操作、灵敏度高、选择性好、线性范围宽和线性关系良好等优点,Hg2+浓度在0.001～0.20 mg/L范围内线性相关系数为0.9997,检出限为3.88×10"4mg/L。本方法对河水及土壤样品进行Hg2+加标回收实验,标准回收率分别为102.22%和94.24%。本方法对水质-汞环境标准样品(编号:GSBZ 50016-90,批号:202030)的测定结果为6.16μg/L,与标准值基本吻合。

厄他培南钠的合成研究

以(2S,4S)-2-[(3-羟基羰基)苯基]-氨基甲酰基吡咯烷-4-基巯醇(1)与(4R,5S,6S,8R)-3-[(二苯氧膦酰)氧]-6-(1-羟乙基)-4-甲基-7-氧-1-氮杂二环[3.2.0]庚-2-烯-2-羧酸-(4-硝基苯基)甲酯(2)为原料,经缩合、脱保护、树脂纯化制备了公斤级厄他培南钠(4)的。总收率61.5%,纯度99.4%。

含硫希夫碱的合成研究

合成了一种含硫希夫碱—— 1 ,4-双 [( 2 -甲醛缩硫代氨基脲基 )苯氧甲基 ]乙烷及其中间产物 1 ,4-双[( 2 -甲醛 )苯氧甲基 ]乙烷。其结构经元素分析 ,IR和 1 H NMR表征。

新型含氟聚醚酰亚胺的合成与表征

利用对苯二酚、2-氯-5-硝基三氟甲苯合成得到1,4-双(2-三氟甲基-4-硝基苯氧基)苯,再在钯/炭、水合肼和有机溶剂的作用下,合成得到了1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯,并对其性能进行了表征,包括其本身的熔点、红外吸收特征等。合成得到的1,4-双(2-三氟甲基-4-氨基苯氧基)苯与4,4'-二氨基二苯醚、2,2-双[4-(3,4-二羧基苯氧基)苯基]丙烷二酐反应,制得了含氟聚醚酰亚胺,并对其性能进行了表征。